甲硝唑联合唯阴康治疗75例细菌性阴道病的疗效分析

目的 合成拉喹莫德并对工艺进行研究。方法 以2-氨基-6-氯苯甲酸为起始原料,经成环反应、甲基化反应、缩合反应、水解反应等合成了拉喹莫德。结果 合成的拉喹莫德总收率为71.8%。结论 工艺改进后,简化了操作过程,提高了拉喹莫德的收率。     

酒石酸卡巴拉汀合成工艺研究

目的 研究适宜工业生产的酒石酸卡巴拉汀合成工艺.方法 以中间体甲乙氨基甲酰氯与3-[1-(二甲基氨基)乙基]苯酚为原料,缩合成酯,用D-DTTA(二对甲基苯甲酰D-酒石酸)拆分得左旋体,再与酒石酸成盐,即得到酒石酸卡巴拉汀.结果 所选路线合成酒石酸卡巴拉汀的总收率为24%.结论 本法合成酒石酸卡巴拉汀路线简便易行,合成步骤较少,合成周期短,收率较理想,实验操作简单且易于控制、安全、污染较少.起始原料较易获得,适宜工业化大生产,是合成酒石酸卡巴拉汀较好的方法之一.     

芬戈莫德的合成

目的：改进免疫抑制剂芬戈莫德的合成工艺。方法以2-苯乙醇和溴化钠为起始原料,经取代、酰化、缩合等反应制得芬戈莫德。结果目标化合物的结构经1 H-NMR谱和MS确证。总收率为26.9％,比文献收率提高了6.4％。结论改进后的工艺路线方法操作简便、反应条件温和、收率高、成本低,有利于工业化生产。     

5,6-二甲氧基吲哚的合成工艺改进

对5，6-二甲氧基吲哚的合成工艺进行了改进。以3，4-二甲氧基苯甲醛为起始原料，经过烷基化、硝化、环合反应，合成5，6-二甲氧基吲哚。该方法简单，原料易得，收率为28．4％，适合于工业生产。     

(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇的合成工艺研究

目的 对(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇合成工艺进行研究。方法 以3-戊酮为起始原料,经Mannich反应、手性拆分、Grignard反应等步骤合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,并对化学拆分进行工艺优化。结果 合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,总收率为30.6%。结论 工艺改进后提高了目标产物的收率,同时也减少了原料的浪费。     

卡维地洛制备工艺改进研究

目的：研究卡维地洛的合成并进行工艺改进。方法：以4-羟基咔唑为起始原料,经过缩合、氢解脱除苄基得到目标产物,反应过程采用薄层层析进行监控。结果：该反应总收率为48.3%。目标产物经红外光谱、核磁共振及元素分析确证了其化学结构。结论：改进后的工艺,反应条件温和,质量和收率有较大的提高,环境污染小,适合工业化生产。     

右旋雷贝拉唑钠的制备工艺改进

为改进右旋雷贝拉唑钠的制备工艺,简化合成步骤,提高产品质量和收率,获得稳定可行的生产工艺,以2-［［［4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基］甲基］硫代］-1H-苯并咪唑为起始原料,以钛酸四异丙酯和L-酒石酸二乙酯为手性催化剂,以过氧化氢异丙苯为氧化剂对其进行不对称氧化得到右旋雷贝拉唑,精制后与氢氧化钠成盐得目标化合物,收率为79%,产品HPLC纯度99.6%以上。目标化合物经NMR、IR、元素分析、LC-MS确证其结构。改进后的工艺生产周期短,操作步骤简单,产品收率和纯度得到提高,适合工业化生产。     

盐酸托烷司琼的合成工艺改进

目的:改进盐酸托烷司琼的合成工艺。方法:以吲哚-3-甲酸为起始原料,酰氯化后与托品醇锂发生缩合反应,再与盐酸成盐制得盐酸托烷司琼。结果:所得产品经元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱等确证了结构,含量达到药用标准,总收率52.8%。结论:本工艺简化了缩合反应后处理过程,改进了产品的纯化条件,提高了产品质量,并适合工业化生产。     

格辟龙的合成方法改进

目的:改进新型抗恐慌症药物格辟龙的合成方法.方法:以氰基乙酸乙酯为起始原料,先制得关键中间体4,4-二甲基-2,6-哌啶二酮,再通过一系列反应最终合成格辟龙.结果和结论:改进的合成路线在常规条件下易于控制,终产物收率(86%)及产品纯度(>98.5%)均符合要求,适用于工业化生产.     

1,4-二氯酞嗪合成工艺研究

目的：优化1,4-二氯酞嗪的合成工艺,提高反应收率。方法：以邻苯二甲酸酐为原料,经缩合和氯代反应合成目标化合物。结果：改进了合成工艺,总收率提高到85.0%。合成的化合物结构均经HRMS和1H-NMR确证。结论：改进后的合成工艺,操作简化,产品质量提高,成本降低,该工艺切实可行,适合工业化生产。     

拉喹莫德的合成工艺研究

东风桔为芸香科酒饼勒属植物,主要含有挥发油、柠檬苦素类、生物碱、香豆素类、黄酮类等成分。东风桔的药用历史悠久,研究证实其有化痰、止咳、平喘的药理活性,广东、海南等地沿用本品治疗急慢性气管炎,取得了较好的临床效果,同时有很大的开发利用价值,应用前景良好。通过查阅国内外东风桔的相关文献,对东风桔的化学成分以及药理活性的研究进展作一综述。     

Ⅰ型氯吡格雷硫酸氢盐的合成工艺改进

目的优化Ⅰ型氯吡格雷硫酸氢盐的合成工艺。方法以(R)-(-)-邻氯扁桃酸为原料,经甲酯化、磺酰化和亲核取代反应合成氯吡格雷,最后与浓硫酸反应生成氯吡格雷硫酸氢盐。结果新合成方法操作更加简便,总收率为58.3%。结论改进后的工艺便于纯化,更适应于工业化生产。     

托吡酯合成工艺研究

目的 合成托吡酯并对工艺进行研究。方法 以D-果糖为起始原料,在浓硫酸的催化下,与丙酮缩合生成双丙酮果糖,再同氯磺酸异氰酸酯反应采用“一锅法”制备,得到托吡酯。结果 本工艺总收率为43.3%。结论 工艺改进后,简化了操作过程,提高了托吡酯的收率。     

4-乙酰氨基-3-（3-戊氧基）苯甲酸的合成

目的改进可能具有抗流感病毒活性的化合物4-乙酰氨基-3-（3-戊氧基）苯甲酸的合成方法。方法以间羟基苯甲酸为原料,经酯化、硝化、催化氢化、烷基化、酰化及水解6步反应制备4-乙酰氨基-3-（3-戊氧基）苯甲酸。结果甲酯化收率86.9%;硝化反应采用硝酸/乙酸酐混酸作硝化试剂,收率23.5%;硝基还原用质量分数5%钯-碳作催化剂催化氢化,收率95.8%;烷基化反应中先使酚羟基与氢化钠成盐,然后再与3-溴戊烷反应,收率44.4%;酰化反应用DMAP作催化剂,采用向碎冰上倾倒反应液使产物析出的后处理方法,收率82.8%;酯水解中改用丙酮做溶剂,反应时间由15h缩短至4h,收率86.8%。各中间体和目标化合物结构经1H-NMR确证。结论改进的反应条件缩短了反应时间,简化了后处理步骤,为今后该类流感药物的研发奠定了基础。     

维生素C催化合成阿司匹林的条件研究

目的:以维生素C为催化剂、水杨酸为原料、醋酐为酰化剂,合成阿司匹林.方法:采用乙酰化法合成.结果:初步确定了合成条件,温度为80℃,反应时间为40 min,维生素C用量为0.2 g,收率为56.8%.结论:本方法可行,合成条件需进一步完善.     

5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚的合成

以对二氯苯为起始原料,经过乙酰基化、醚化、过氧乙酸氧化、水解得到5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚,改良后的工艺使终产品收率达32.9%,醚化反应改用氢氧化钾代替碳酸钾与对氯苯酚反应制备亲核试剂,均三甲苯代替二甲苯为溶剂,醚化产物收率达到69.2%。氧化反应使用乙酸酐与过氧化氢(w=0.30)反应制备氧化剂,乙酸为溶剂,氧化反应收率达到72.7%。     

7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯的合成

对7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯的合成工艺进行优化,结果改进工艺后可缩短生产周期4~6 h,收率达88.3%,含量97.1%。该工艺简化了操作过程,降低了生产成本,提高了生产效率,为工业化生产提供了更有利的保障。     

肉桂酸的制备工艺优化

目的优化肉桂酸中间体的合成工艺。方法通过Perkin合成法制备肉桂酸,考察催化剂、反应时间、温度对产率的影响。结果通过实验优化,催化剂使用无水碳酸钾时,反应温度为160℃,反应时间为50min,肉桂酸的产率较高,为80．5％。结论该工艺简单、可行、原料成本低,为肉桂酸的生产和利用提供了基础研究。     

槲皮素制备方法的改进

[目的]对槐花米中槲皮素传统的制备方法进行改进,从而提高槲皮素的产率和提取效率。[方法]利用碱提取-酸沉淀法从槐花米中提取芦丁粗品,采用：①间接酸水解法（传统方法）,将粗制芦丁通过重结晶纯化得到精制芦丁,再用酸水解制得槲皮素;②直接酸水解法（改进方法）,将粗制芦丁的重结晶滤液直接加酸水解制得槲皮素;并用HPLC等技术对两种方法所得产品与槲皮素标准品进行鉴定和分析。[结果]改进方法制备的槲皮素与传统方法相比,二者纯度均与标准品接近,但前者反应时间至少缩短120 min,产率却提高19.45%。[结论]改进方法显著地提高了槲皮素的提取产率和效率,为槲皮素的实验室制备和工业生产提供借鉴。