自动永停滴定仪在药学实验教学中的应用

目的:自动永停滴定仪应用于芳伯胺类药物的重氮化滴定,使实验教学操作更简单、便捷.方法:将电导电极活化处理后,以标准溶液的标定为例,分别用外指示剂法和自动永停滴定仪进行滴定,并与药典规定的永停滴定法的实验结果进行比较.结果:外指示剂法和自动永停滴定仪法与药典规定方法的实验结果完全一致.结论:自动永停滴定仪结构简单,操作方便,准确度和精密度较高,重现性较好,在药物重氮化实验教学中应用可收到良好效果.     

盐酸普鲁卡因注射液含量两种测定方法的比较

目的:对用盐酸普鲁卡因注射液含量测定项下第二法与永停滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量进行比较。方法:采用紫外分光光度法,永停滴定法对8批样品进行含量测定。结果:紫外分光光度法测定结果与永停滴定法的测定结果无显著性差异。回收率99.0％,RSD=0.6％。结论:采用紫外分光光度法可以作为测定盐酸普鲁卡因注射液中间体的含量测定方法。     

盐酸丁卡因注射液含量测定方法的优选

目的采用紫外分光光度法和永停滴定法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量,选择一种快速简便测定盐酸丁卡因注射液含量的方法后,对盐酸丁卡因注射液进行全检,确立盐酸丁卡因注射液质量检验方法。方法通过实验比较紫外分光光度法和永停滴定法,确定检验盐酸丁卡因含量方法;根据中国药典对注射剂的要求对盐酸丁卡因注射液进行部分质量检验。结果紫外分光光度法和永停滴定法测定0.5%盐酸丁卡因注射液均符合要求。其全检符合药典关于注射剂的要求。结论紫外分光光度法较永停滴定法操作简便,结果可靠,可用于0.5%盐酸丁卡因注射液的最终含量测定。     

永停滴定法与紫外比色法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的比较

采用永停法和紫外比色法测定酸普鲁卡因注射液的含量准确性进行比较,用永停滴定法测定含量的结果均高于紫上比色法,说明：紫外比色法可快速准确地测定盐酸普鲁卡因注射液的含量。     

永停滴定法测定盐酸丁卡因含量

目的：建立永停滴定法测定盐酸丁卡因的含量，并与药典方法相比较。方法：永停滴定法滴定条件为以极化电压为50mv、电流计的灵敏度为10^-9A、门限制为60格，以亚硝酸钠滴定液（0．05mol·L^-1）滴定盐酸丁卡因，用永停法指示滴定终点，从而计算出盐酸丁卡因的含量；药典方法为非水滴定法。以t检验法对两种测定方法的结果进行分析。结果：永停滴定法测得的平均回收率为99．65％（RSD=0．66％，n=5），其测定结果与非水滴定法的测定结果基本一致。结论：本方法操作简便、快速、准确、重现性好，可用于盐酸丁卡因含量测定。     

胃炎合剂中普鲁卡因含量测定的方法改进

目的:改进胃炎合剂中普鲁卡因含量的测定方法.方法:采用永停滴定法指示终点.结果:经方法学验证,该法专属性强,准确度和精密度好.结论:永停滴定法可作为胃炎合剂中盐酸普鲁卡因含量的测定方法.     

利用差模放大电路制作简易永停滴定仪

在医院制剂和药物分析中,永停滴定法是容量分析中用以确定终点和选核指示剂变色域的方法;选用适当的可逆电极,可作重氮化法、水份测定法等的终点指示。我国1977年版的药典中,将永停滴定法列为重氮化滴定及卡氏水份测定确定终点的法定方法.根据药典上介绍的永停滴定仪器装置,重氮化法需用10~(-9)A/格电流计。此电流计价格昂贵,且易损坏。一般医院和单位难以具备。若改用价廉的市售表头     

永停滴定法和高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因的比较

在中国药典中 ,盐酸普鲁卡因的含量测定使用的是永停滴定法 ,在本文中 ,作者探索了高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因的方法 ,并对上述两种方法进行比较。仪器条件　Ｗａｔｅｒｓ　 5 10泵、Ｗａｔｅｒｓ　 996二极管阵列紫外检测器、ＺＹＤ - 1自动永停滴定仪色谱条件　流动相 :     

用pH指示剂吸收度比值法测定磺胺醋酰钠的含量

磺胺醋酰钠的含量测定方法有亚硝酸钠法(终点指示有永停法和外指示剂法)、中和法等。永停法指示终点受仪器条件所限,外指示剂法由于多次外试致使供试品损耗而增加误差;中和法采用甲橙—亚甲蓝作指示剂,终点颜色变化不够敏锐,因而     

永停滴定法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素含量

目的 建立复方氯霉素洗剂中氯霉素含量测定方法。方法 采用永停滴定法，设定灵敏度10^-9A,自动滴定模式，用亚硝酸钠滴定液(0.1 mol·L^-1)测定复方氯霉素洗剂中氯霉素的含量。结果 建立的永停滴定法在氯霉素含量0.5%～5.0%(g·mL^-1)范围内，线性关系良好，回归方程Y=7.79726X-0.05959,r=0.99988,平均回收率94.97%,RSD=0.75(n=9),滴定结果的重现性、准确度均优于外指示滴定法。结论 建立的氯霉素含量测定的永停滴定法，结果准确可靠、简便易行，适合医院制剂的质量控制。     

紫外分光光度法测定对氨基水杨酸钠肠溶片的含量与药典方法的比较

目的:建立紫外分光光度法测定自制对氨基水杨酸钠肠溶片的含量,并与药典方法相比较。方法:紫外分光光度法为以pH7．4的磷酸盐缓冲液(PBS)为溶剂,以298 nm为检测波长,药典方法为永停滴定法。以t-检验法对两种测定方法的结果进行分析。结果:对氨基水杨酸钠在pH 7．4的PBS中的线性范围为4．0～20．1μg·ml-1,平均回收率为100．6％,RSD为0．7％(n=5),其测定结果与永停滴定法无显著性差异(P>0．05)。结论:采用紫外分光光度法测定对氨基水杨酸钠包衣片的含量,比永停滴定法更为简单、快速。     

盐酸丁卡因溶液的制备及质量控制

盐酸丁卡因溶液是由盐酸丁卡因与氯化钠组成的灭菌水溶液,为局部麻醉药,对黏膜有良好的穿透作用,用于黏膜表面麻醉及止痛,为我院五官科和口腔科的常用制剂。其含量测定在《中国医院制剂规范》中用永停滴定法测定盐酸丁卡因的含量,也有用氢氧化钠标准液测定盐酸丁卡因的含量。若采用永停滴定法,需要专门的仪器——永停滴定仪,价格约为5000元。若采用氢氧化钠标准液滴定法,氰氧化钠标准液又很不稳定．在标准液贮存和滴定过程中易受空气中二氧化碳的影响,使测定结果不准确。作为医院制剂,用量少,     

对《中国制剂规范》盐酸丁卡因制剂含量测定方法的商榷

《中国医院制剂规范》（以下简称《规范》）第二版中,盐酸丁卡因滴眼液和注射液均采用永停滴定法测定含量,但在实际测定中发现测出的一结果严重偏低。在采用永停没定法测定某些物质时,会因不同的门限值,百得出不同的测定结果,而中国药典及《规范》收载的永停没定法没有规定具体的门限值。本文通过盐酸丁卡因在不同门限值滴定时的回收率来证实不同门限值对测定结果的影响。结果表明,随着测定时门限值的提高,其测得值亦相应增高     

盐酸普鲁卡因注射液3种含量测定法的单因素方差分析

盐酸普鲁卡因注射液的含量测定,中国药典[1]规定采用永停滴定法,该法操作繁琐,需要有专门的永停仅设备,不适合医院快检。本文采用紫外分光光度法[2]和酸碱中和法及永停法分别测定其含重,对其结果进行数理统计处理[3],并进行3种测定方法的比较。1仪器和样品WF2－800－D2型紫外可见分光光度计,北京第二光学仪器厂,ZYD—1自动水停满定仪,上海分析仪器厂。样品随机选取本院灭菌制剂室生产的5批1％盐酸普鲁卡因注射液,一批为药检室模拟1％盐酸普鲁卡因注射液配制的。注射用普鲁卡因,南京制药厂对比号940717。2方法用紫外分光光度法…     

永停滴定法测定盐酸丁卡因注射液含量的灵敏度选择

目的：探讨永停滴定法测定盐酸丁卡因注射液含量时采用不同灵敏度对含量测定的影响。方法：分别选用仪器设定的106-7A，10^-8A和10^-9A3种灵敏度进行永停滴定，记录到达终点时间和计算样品含量，并与高氯酸滴定击进行比较．．结果：与高氯酸滴定法比较，选用10^-7A，10^-9A灵敏度时含量测定回收率均有显著性差异，选用10^-8A灵敏度时则无显著性差异。结论：采用永停滴定法测定盐酸丁卡因注射液含量时，宜选用10^-8A灵敏度。     

10%磺胺醋酰钠滴眼液含量测定方法比较

目的通过比较10%磺胺醋酰钠滴眼液中磺胺醋酰钠的4种含量测定方法,找到一种重现性好、操作相对简单的质量控制方法。方法以永停滴定法（2005年版《中华人民共和国药典》法）作对照,进行紫外分光光度法、百分吸收系数法和中和滴定法的回收率比较研究。结果永停滴定法的平均回收率为100.78%,RSD为0.28%;紫外分光光度法的平均回收率为100.57%,RSD为0.28%;百分吸收系数法的平均回收率为100.37%,RSD为0.46%;中和滴定法的平均回收率为103.11%,RSD为0.62%;t检验结果表明永停滴定法与紫外分光光度法、百分系数吸收法之间差异无显著性（均P＞0.05）,但与中和滴定法之间差异有显著性（P＜0.05）。结论永停滴定法结果准确、重现性好,但操作繁琐;中和滴定法操作简单快速,但终点不易观察;在紫外分光光度法基础上建立的百分吸收系数法简便易行,结果准确可靠,适合医院制剂的快速分析要求,是磺胺醋酰钠滴眼液含量测定较为理想的方法。     

氯霉素眼药水的含量测定

氯霉素的含量测定,1977年版中国药典法比1963年版法有很大改进,用重氮法代替了微生物法,并用“永停”来确定终点,起到了既简便又质量好的效果。使一些医疗单位也能开展这项检验。不足之处是单位无“永停”就困难了。为此,我们用同一批氯霉索眼药水为试样,分别以紫外分光     

永停法测定静脉脂肪乳剂过氧化值方法的研究

本文采用永停法测定脂肪乳剂的过氧化值,并对其方法条件进行了研究。应用永停法测定脂肪乳剂的过氧化值较采用淀粉脂示剂法终点清楚、准确,该方法灵敏度(以测得乳剂最小过氧化值(POV)_(min)为度)为0.032±0.001meq/L;重现性好,其变异系数约小于1%;对碘的回收率为99.22±0.36%。研究了影响测定的因素,选择出应用本法较理想的实验条件。     

一阶导数分光光度法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素的含量

目的:建立复方氯霉素洗剂中氯霉素的含量测定方法.方法:采用一阶导数分光光度法,样品不经分离处理直接测定复方氟霉素洗剂中氯霉素的含量,检测波长为298 nm.同时与永停滴定法比较.结果:线性范围为5～40μg·ml-1,r=0.999 8,平均回收率=100.1%,RSD=2.0%;采用标准品比较法平均回收率=100.0%,RSD=1.0%.结论:本法可消除其它组分的干扰,优于永停滴定法,简便易行,适合医院制剂的质量控制.     

司奇尔电位自动永停滴定仪特点和应用

<正> 司奇尔电位自动永停滴定仪采用“单管道双闸阀控制快慢滴速”的专利技术及内门限值的设置,为电位滴定、永停滴定及一般滴定分析提供了稳定可靠的仪器设备,使滴定分析实现了自动化、机械化、规范化。 1.司奇尔滴定仪采用了“单管道双闸阀分级控制快慢滴定速度”的专利技术。这使滴定分析操作变得简单易行,快、慢滴定速度可根据操作规程要求任意调整,一经确定可保持不变,使样品间的滴定速度保持一致,减少了操作技术误差,提高了滴定结果的准确性和精密度。