高效液相色谱法测定五味子藤茎浸膏中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

[目的]建立利用高效液相色谱测定五味子藤茎浸膏中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素含量的方法.[方法]采用高效液相色谱法,采用C18色谱柱(250.0mm×4.6mm,5μm),甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长为254nm,柱温为30℃.[结果]五味子醇甲在0.44～2.20μg范围内,五味子酯甲在0.30～1.50μg范围内,五味子甲素在0.40～2.00μg范围内,五味子乙素在0.44～2.20μg范围内,峰面积与浓度呈较好的线性关系,平均加样回收率分别为98.85%,101.57%,99.68%,99.29%,RSD分别为0.64%,1.71%,1.29%,1.17%.[结论]高效液相色谱法简便、快速、准确,可作为样品含量的测定方法.     

不同生长期辽宁省栽培五味子指标含量测定

目的：测定辽宁省8个产地不同生长期的五味子果实中5种木脂素类指标成分含量。方法：采用高效液相色谱法对五味子果实木脂素类指标成分含量进行测定。结果：不同生长期,各指标及指标总含量的最高值分别为：五味子醇甲（7.4785±0.4443）mg/g、五味子醇乙（2.7325±0.4542）mg/g、五味子酯甲（0.4397±0.1193）mg/g、五味子甲素（1.9215±0.3762）mg/g、五味子乙素（4.5677±0.6253）mg/g、指标总含量（17.0527±1.0826）mg/g。结论：就样品所得实验结果表明,除五味子酯甲外,其它4种指标成分及5种指标总含量在半成熟期时含量达到最大值。     

不同生长期辽宁省栽培五味子指标含量测定

目的:测定辽宁省8个产地不同生长期的五味子果实中5种木脂素类指标成分含量。方法:采用高效液相色谱法对五味子果实木脂素类指标成分含量进行测定。结果:不同生长期,各指标及指标总含量的最高值分别为:五味子醇甲(7.4785±0.4443)mg/g、五味子醇乙(2.7325±0.4542)mg/g、五味子酯甲(0.4397±0.1193)mg/g、五味子甲素(1.9215±0.3762)mg/g、五味子乙素(4.5677±0.6253)mg/g、指标总含量(17.0527±1.0826)mg/g。结论:就样品所得实验结果表明,除五味子酯甲外,其它4种指标成分及5种指标总含量在半成熟期时含量达到最大值。     

吉林省不同产地五味子中木质素类成分含量的差异性

目的比较不同产地五味子中木质素类成分含量差异性,探讨其与产地相关性,为确定我省五味子道地药材的主产区及规范化种植基地的药材品质评价提供依据。方法采集吉林省不同产地五味子药材,采用高效液相色谱法,色谱柱为Apollo-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~15 min,50%~60%A;15~50 min,60%~75%A);检测波长为220 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃,分别测定其中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量。结果五味子药材中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量在产地间差异性显著。结论初步选择旺起镇、万良镇、松江镇、长白镇、泉阳镇为五味子品质优良产地。     

五味护肝咀嚼片质量标准研究

目的 建立五味护肝咀嚼片的质量标准.方法 采用薄层色谱法以五味子醇乙、五味子甲素和五味子对照药材为对照,对制剂进行鉴别;通过HPLC法同时测定制剂中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量.结果 被测的5种木脂素成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好线性关系(r＞0.999 5);重现性良好;准确度(RSD)(n=9)分别为99.90％(1.63％)、99.42％(1.72％)、99.81％(2.07％)、99.79％(1.91％)和100.57％(1.61％);薄层图谱斑点清晰,空白无干扰.结论 建立了专属性强的TLC鉴别和HPLC含量测定项目,方法简便易行,结果准确可靠,可较全面的控制五味护肝咀嚼片的质量.     

护肝片中五味子含量测定方法的建立及不同厂家产品含量的比较

目的 建立护肝片中4种木脂素类有效成分的含量测定方法,并采用新方法比较不同厂家产品含量的差异.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱:Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水系统梯度洗脱;检测波长:250 nm;流速:1 mL/min;进样量10 tL.结果 五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的平均回收率依次为98.06%、98.28%、97.49%、99.82%,RSD依次为0.83%、1.80%、1.11%、0.83%.所收集的各厂家护肝片每片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的含量依次为0.212 8～0.615 1 mg、0.004 7～0.140 6 mg、0.051 6～0.305 0mg、0.091 3～0.346 0mg.结论 本方法准确简便可行,可用于护肝片中五味子多指标成分的含量测定,且新方法测得不同厂家的产品质量差异显著.     

不同部位、不同产地南五味子中木脂素类成分的比较

南五味子为木兰科植物华中五味子Schisand rasphenanthera Rehd.et Wils.的干燥成熟果实。性味酸、甘、温,归肺、心、肾经,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效。用于久嗽虚喘、津伤口渴、短气脉虚、心悸失眠等症[1]。南五味子主要分布于华中、西南等地,其化学成分主要有挥发油、木脂素、三萜、多糖、有机酸等[2~5]。木脂素类成分是南五味子的主要活性部位[6,7],其中五味子甲素、乙素、酯甲、醇甲具有降酶保肝活性,五味子乙素、醇甲具有安神作用,本实验采用HPLC法检测了南五味子果肉、种皮、种仁中五味子甲素、乙素、酯甲及醇甲的量,…     

GC法测定不同产地五味子藤茎中挥发油含量

目的:测定不同产地五味子藤茎中挥发性成分含量并进行分析。方法:通过水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用GC法测定五味子藤茎中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯与柠檬烯4种挥发性成分的含量。结果:五味子藤茎样品中4种挥发性成分含量差异较大,β-蒎烯>月桂烯>α-蒎烯>柠檬烯。结论:该实验方法简便、稳定、可靠、重现性好,为五味子藤茎质量评价及控制奠定了基础。     

北五味子茎藤多糖的提取和含量测定

[目的]建立北五味子茎藤中多糖的提取和含量测定方法.[方法]采用水提醇沉法提取北五味子茎藤多糖,用苯酚-硫酸比色法测定多糖含量.[结果]北五味子茎藤中多糖含量为63.6 mg/g,平均回收率为99.12%,RSD为1.82%.[结论]首次从北五味子茎藤中提取出多糖,方法简便;利用苯酚-硫酸比色法测定多糖含量的精密度及重现性均较好.     

HPLC Simultaneous Determination of Six Lignans in Schisandra vinegar Products from Different Habitats

目的 测定不同产地醋五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素6种木脂素的含量.方法 色谱柱为依利特ODS-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)—水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50％;17～25 min,A为50％～55％ ;25～30 min,A为55％～75％;30～35 min,A为75％;35～40min,A为75％～65％ ;40～45 min,A为65％～50％).结果 6种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r＞0.999 5);重现性良好;准确度(RSD)分别为101.8％(1.5％)、99.5％(1.2％)、103.26％ (2.1％)、99.8％(1.0％)、100.0％(1.9％)和101.3％(1.9％).结论 HPLC法同时检测五味子6种木脂素成分,所建立方法稳定、可行.     

气相层相-质谱分析法分析北五味子藤茎挥发油成分

目的研究北五味子藤茎挥发油成分.方法运用气相层相-质谱分析技术分析了北五味子藤茎挥发油成分.结果及结论分离出132个峰,鉴定了37个成分,占挥发油总含量的57.199%.结果表明北五味子藤茎挥发油主要成分为2-十三酮(2-Tridecanone(5.476%)),[ ]-桥-二环倍半水芹烯([ ]-Epi-bicyclosesquiphellandrenel(15.307%)),[S-(Z)]-3,7,11-三甲基-1,6,10-十二三烯-3-醇(1,6,10-Dodecatrien-3-ol,3,7,11-trimethyl-[S-(Z)]-(14.410%).     

5种有“味酸”药性的蔷薇科果实类药材中水溶性有机酸的测定与分析

目的通过测量5种蔷薇科果实类药材(山楂、木瓜、乌梅、金樱子和覆盆子)的p H值及水溶性有机酸含量,探索"味酸"药性下各药材含水溶性有机酸的异同。方法采用直接电位法和电位滴定法测定5种药材的p H值和可滴定总有机酸含量;采用反相高效液相色谱三波长切换法辨识并定量测定水溶性有机酸奎尼酸、苹果酸、莽草酸、柠檬酸、富马酸、原儿茶酸和绿原酸的含量。结果 5种药材p H值从低到高依序为乌梅(2.64)山楂(3.19)木瓜(3.28)覆盆子(4.33)金樱子(5.06)。可滴定总有机酸含量从高到低依序为乌梅(16.2%)山楂(8.39%)木瓜(7.19%)金樱子(3.97%)覆盆子(3.58%)。木瓜和乌梅含有检测的7种有机酸;金樱子未检出绿原酸;覆盆子未检出绿原酸和奎尼酸。各药材中含量较高的有机酸分别是柠檬酸(乌梅1.09%;山楂0.290%;覆盆子0.272%)、莽草酸(木瓜0.753%)和奎尼酸(金樱子0.277%)。数据分析显示,药材p H值与可滴定总有机酸含量呈现良好的负相关(Pearson correlation coefficient为-0.73,P0.01);5种药材中可滴定总有机酸与柠檬酸在含量高低变化上的表现趋向一致。比较5种药材中各有机酸的含量,呈现出单体有机酸谱变化各异。结论该实验对5种药材的水溶性有机酸类成分进行了较为全面分析,为"味酸"中药的重要物质基础系统表征和量化提供方法思路、积累实验资料;也为《中国药典》将柠檬酸作为乌梅、山楂药材的质量指标成分提供依据。     

五味子不同部位5种木脂素成分含量测定

目的：对辽宁凤城地区不同环境五味子不同部位五味子醇甲等五种木脂素类成分含量进行测定。方法：采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,流速0.9mL/min,柱温35℃,检测波长220nm。结果：五味子不同部位木脂素类成分含量有明显差异,不同环境五味子木脂素成分总量不同。结论：五味子种子含有5种木脂素总量最多,果皮中最少;生长在山脚树荫丛林且湿润环境下的五味子5种木脂素总量最高。     

高效液相色谱法测定广西产匙羹藤果中牛弥菜醇A的含量

目的 建立匙羹藤果中牛弥菜醇A含量的测定方法,并对广西产匙羹藤果中的牛弥菜醇A含量进行测定.方法 采集广西7个产地的匙羹藤果进行检测.确定高效液相色谱法(HPLC)的测定条件,并采用正交实验优选牛弥菜醇A的提取方案.结果 以NH2柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-水(85 ∶15)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为207 nm,柱温为30℃,作为HPLC的测定条件.选择甲醇40%、超声时间提取60 min、溶剂体积60 ml作为提取方案.牛弥菜醇A在进样量为0.4004~20.02 μg之间呈良好的线性关系,平均回收率为100.43%.广西7个地产的匙羹藤果中中牛弥菜醇A的平均含量为34.24~56.57 mg/g,平均相对标准偏差为0.03%~2.37%.结论 所建立的含量测定方法可用于测定匙羹藤果中牛弥菜醇A的含量,为匙羹藤果质量标准的制定提供参考.     

五灵丸、五味子丸和联苯双酯治疗慢性乙型肝炎的疗效比较

作者比较了五灵丸、五味子丸和联苯双酯治疗慢性乙型肝炎的疗效.结果五灵丸对乏力、纳差的显效率显著高于五味子丸(93.8％,84.3％对40.0％,30.0％,P<0.05);对体征的改善五灵丸组治后的无效例次(4例次)明显少于另两组的14例次.实验检测示五灵丸降S-GPT,S-GOT至正常的百分率显著高于五味子丸组(90.6％,87.5％对36.6％,23.5％,P<0.05);在降S-GOT方面五灵丸还优于联苯双酯(87.5％对26.3％P<0.05).对于血清白蛋白五灵丸治后与治前比有显著提高(t=2.57,P<0.05),而另药无此差异.对黄疸指数的消退五灵丸也优于联苯双酯(t=2.67,P<0.05).提示五灵丸治疗慢性肝炎优于五味子丸和联苯双酯.     

靖西荔枝氨基酸纸层析分离

将靖西产成熟荔枝果的蛋白质水解为氨基酸,用纸层析分离,并与标准氨基酸对照比较,结果表明,成熟荔枝果的氨基酸,均为正常构成蛋白质的20种氨基酸,未发现异常的游离氨基酸存在。     

罗布麻精制浸膏对大鼠肝脏药物代谢酶的影响

实验研究了罗布麻精制浸膏对大鼠肝脏药物代谢酶的影响。结果发现罗布麻精制浸膏对大鼠肝脏的细胞色素P_(450)及NADPH-细胞色素还原酶有抑制作用。但对谷胱甘肽S转移酶无影响。     

五子衍宗丸质量标准研究

目的建立五子衍宗丸的质量标准。方法采用薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC)对五子衍宗丸中的枸杞子、菟丝子和五味子进行定性鉴别;采用薄层扫描法测定五味子酯甲的含量。结果枸杞子、菟丝子和五味子的TLC特征斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;五味子酯甲在0.250～1.004μg(r=0.999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.96%,相对标准偏差为0.51%(n=6)。结论所建立的标准可用于五子衍宗丸的质量控制。