超高效液相色谱法测定复方丹参片中三种皂苷类成分的含量

目的：建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法：采用超高效液相色谱法,色谱条件：Thermo Scientific Hypersil ODS C18（150.0 mm ×2.1 mm,3μm）色谱柱;流速为0.2 mL·min-1;柱温30℃;检测波长203 nm;进样量1μL;以乙腈（A）和水（B）为流动相梯度洗脱：0 min（20%A）→10 min（39%A）→12 min（46%A）→15 min （20%A）。结果：复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.0216～0.4320μg、0.045～0.900μg、0.0302～0.604 0μg范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.28%、97.58%、97.77%。结论：该方法高效、快速、准确,可为复方丹参片的质量控制提供参考。     

RP-HPLC法测定颈康胶囊中人参皂苷Rg1的含量

目的 建立颈康胶囊中人参皂苷Rg1的高效液相含量测定方法.方法 采Apollo C18柱,以乙腈-水-磷酸(95:400:0.5)为流动相,检测波长203mm.结果 人参皂苷Rg1在0.3944～3.944 μg进样量范围内线性关系良好,y=0.9997,平均回收率为96.83%,RSD为1.201%.结论 该方法简单,复性好,可用于本制剂的质量控制.     

HPLC同时测定乳癖消颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的 建立高效液相色谱法测定乳癖消颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量。 方法 色谱柱为CAPCELL PAK C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A为乙腈,B为水;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长为203 nm;洗脱程序：0~12 min,A相19%,B相81%;12~60 min,A为19%→36%,B为81%→64%。结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1保留时间分别为21,25,51 min,与各自相邻峰的分离度均在1.5以上。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.100 2~2.00 4 μg、0.418 8~8.376 μg和0.187~3.74 μg。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的回收率分别为98.5%,99.6%和96.5%,RSD分别为1.9%,1.3%和1.9%。结论 本法简便、准确、重现性好,可用于乳癖消颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1 含量的同时测定。     

HPLC法测定人参皂苷Rg3、Rh1的含量

目的：建立人参发酵品中人参皂苷Rh1、Rg3的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,色谱条件：ODS色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）;检测波长203 nm;流动相（Rh1）：乙腈-水（26.5：73.5）,流动相（Rg3）：乙腈-0.05％磷酸（37：63）;柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果人参皂苷Rh1的含量测定线性范围0.1~1.1μm,相关系数r＝0.9998,平均加样回收率96.90％,RSD 2.67％。人参皂苷Rg3的含量测定线性范围0.4~3.0μm,相关系数为r＝0.9997,平均加样回收率98.56％,RSD 2.51％。结论本方法检测灵敏度高,检测结果可靠。     

反相高效液相色谱法测定三七总皂苷脉冲控释片中人参皂苷Rg1含量

目的 建立三七总皂苷脉冲控释片中人参皂苷Rg1的含量测定方法.方法 采用RP - HPLC法,色谱柱为Agilent SB - C18柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相:乙腈-水(20:80)；检测波长:203nm；柱温:25℃；流速:1.0 mL/min；进样量:20μL.结果 人参皂苷Rg1的线性范围为0...     

高效液相色谱法测定豨莶通栓丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量

目的：建立HPLC法测定豨莶通栓丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1含量的方法。方法采用C18色谱柱;流动相：乙腈（A）-水（B）梯度洗脱;流速：1.0 ml/min,检测波长为203 nm。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的线性范围分别为0.412～1.855μg（r=0.9994）、1.903～8.563μg（r=0.9994）、1.822～8.201μg（r=1.0000）;总体平均回收率分别为98.48%、97.33%和97.29%,其RSD分别为1.58%、1.13%和1.08%。结论本法可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1与Rb1含量

目的采用高效液相色谱法测定芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1与Rb1的含量,为其质量控制提供依据。方法采用Welch Material Inc C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)。其流动相:水-乙腈;梯度洗脱(0~10min,81∶19;11~35min,81∶19→71∶29;36~50min,71∶29→50∶50);流速:1.2ml/min;检测波长:203nm;柱温:30℃。结果人参皂苷Rg1、Rb1在0.16~2.40μg范围内与其峰面积呈线性关系,r=0.999 9(n=8);人参皂苷Rg1、Rb1的平均加样回收率分别为102.31%、98.55%(n=9);芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1的3批样品测定结果,人参皂苷Rg1平均含量分别为0.332、0.326、0.336mg/g,人参皂苷Rb1平均含量分别为0.496、0.509、0.511mg/g。结论所建立的高效液相色谱方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于芪白平肺胶囊中人参皂苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1及Rb1含量

目的建立清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1 HPLC 含量测定方法.方法采用YWG-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),检测波长:203 nm.人参皂苷Rg1的流动相为乙腈-0.05 %磷酸水(21:79),流速:1.2 mL/min,人参皂苷Rb1的流动相为乙腈-0.05 %磷酸水(31:69),流速:0.9 mL/min.结果该法人参皂苷Rg1平均回收率为100.71 %,RSD=1.16 %(n=5).人参皂苷Rb1的平均回收率为99.32 %,RSD=2.52 %(n=5).结论本法操作简便、准确,可作为清脑宣窍方有效部位的质量控制方法之一.     

三七中人参皂苷Rg1的提取及含量测定

目的：测定三七中人参皂苷Rg1含量,优化三七皂苷的超声提取工艺。方法：高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1的含量,色谱条件为：C18柱（4.6 mm×200 mm,5μm）,以乙腈-蒸馏水（24∶76）为流动相,检测波长为203 nm,流速为1.0 ml/min。以人参皂苷Rg1为指标,正交试验优化三七皂苷的提取工艺。结果：人参皂苷Rg1进样量在0.312～2.496μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.8%,三七的最佳提取条件是10倍量60%乙醇超声30 min。结论：本法提取率较高,含量测定方法准确可靠。     

HPLC法测定复方参龙胶囊中5个功效成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方参龙胶囊5个功效成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量.方法 采用Shim-pack C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0-25 min,85％-80％B;...     

白芍道地药材的高效液相指纹图谱研究

目的建立白芍道地药材化学特征指纹图谱。方法采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法,对白芍药材进行测定。流动相为乙腈-水(用磷酸调pH为3.0),检测波长230 nm,记录75min的色谱。结果运用梯度洗脱法能很好地分离白芍的各类成分,经方法学考察,HPLC指纹图谱具有良好的重现性,10批药材的相似度评价结果均在0.92~1.00之间。结论文中建立的指纹图谱分析方法可用于白芍药材质量的综合评价,也可用于道地性考察。     

独活中总香豆素的超临界CO2提取工艺研究

目的：优化独活中总香豆素的超临界CO2提取工艺并简单纯化提取液。方法：以提取率和浸膏中总香豆素的含量为指标,通过单因素和正交试验,考察超临界CO2萃取过程中,温度、压力、时间和夹带剂对提取率和含量的影响,确定最优提取工艺。采用干燥法和水萃取法对提取浸膏进行简单纯化处理。结果：综合比较,最优提取工艺为：萃取压力25 mPa,萃取温度50℃,萃取时间4 h。在此条件下,浸膏中总香豆素含量达42.43%,提取率达81.49%。浸膏经干燥处理,总香豆素含量提高到52.35%。用水萃取法,当水温为90℃时,含量可达到54.55%。结论：超临界CO2萃取技术是独活中总香豆素提取的一种高效方法。     

不同产地川黄柏HPLC指纹图谱的研究

目的：建立不同产地川黄柏药材HPLC指纹图谱测定方法。方法：采用HPLC法测定了17个不同产地的川黄柏样品。色谱条件：DiamonsilTM C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，乙腈（A）-0．2％磷酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱0～5min，5％A→13％A：5～20min，13％A→15％A：20～25min，15％A→18％A：25～40min，18％A→40％A：40～55min，40％A→50％A：55～65min50％A→100％A。柱温25℃，流速0．8ml／min。结果：通过实验对川黄柏70％乙醇提取物进行了指纹图谱研究，建立了不同产地川黄柏的HPLC指纹图谱，并进行相似度比较；对其中的药根碱、巴马汀、小檗碱进行了归属。结论：该方法操作简便、重复性好，可用于川黄柏药材质量控制。     

消栓口服液质量标准的研究

目的：制订消栓口服液的质量控制方法。方法：采用TLC法对处方中的赤芍、当归、川芎进行了定性鉴别,采用HPLC法对处方中黄芪进行了含量测定,以CAPCELL PAK C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速为1.0 ml/min,蒸发光散射检测器。结果：赤芍、当归、川芎可用薄层色谱鉴别;黄芪甲苷进样量在1.2795~12.795μg范围内进样量的自然对数与峰面积的自然对数呈良好的线性关系（r=0.9998）;平均回收率（n=9）为101.25%,RSD为1.91%。结论：该方法准确灵敏、简便,重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量。     

刘学勤活用经方治疗肝胆病经验举隅

文章以临床验案为例,分析刘学勤教授活用经方的思路,举隅说明刘学勤教授活用经方治疗肝胆病的临证经验。以逍遥散变方(以丹参易当归、赤芍易白芍、土茯苓易茯苓、生薏仁易白术)拟疏肝健脾汤,治疗慢性肝炎;以血府逐瘀汤去生地、桔梗、川芎、牛膝,加川楝子、香附、郁金拟疏肝化瘀汤,治疗肝硬化;以五苓散去桂枝,加苍术、猪苓、防己、川牛膝、怀牛膝等拟消水汤,治疗肝硬化合并胸腹水;以半夏泻心汤加枳壳、砂仁,以太子参易人参拟胃平汤,治疗脂肪性肝病。在经方原方基础上"取其意、增其效",灵活变通后,更加符合肝胆病特点。经方变方对肝胆病的治疗更具有针对性,在一定程度上提高了临床疗效,这种承古拓今的独特思路值得借鉴。     

舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定

目的：建立高效液相法同时测定舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法：采用Shim-pack-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-水进行梯度洗脱;检测波长：203nm;流速：1.0ml/min。结果：人参皂苷Rg1在0.82～8.20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）;人参皂苷Rb1在0.88～8.80μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）;三七皂苷R1在0.32～3.20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,总皂苷的平均回收率为99.76%,RSD=1.26%（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于舒胸片中总皂苷的质量控制。     

龙胆外洗液质量控制的方法研究

目的：建立龙胆外洗液的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对龙胆洗液中百部、苦参、当归进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法对龙胆外洗液中主药黄芩中含的黄芩苷进行含量测定。结果：薄层色谱法能准确鉴定出制剂中百部、苦参、当归;黄芩苷在4.0ug/mL～40.0μg/mL范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为100.30%,RSD=1.44%（n=5）。结论：所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,可作为龙胆洗液的质量控制标准。     

丹栀逍遥散加减治疗假性性早熟68例

目的：观察清肝利湿、疏肝解郁类中药治疗假性性早熟的临床疗效。方法：纳入合格的假性性早熟患者131例。采用随机数字表法随机分2组。试验组（n=68）：采用丹栀逍遥散加减（牡丹皮、栀子、夏枯草、白芍、泽泻、枳壳、生地、郁金、柴胡等）。对照组（n=63）：服用逍遥丸（浓缩）。疗程均为2周,停药后观察两组患者治疗前后的生理变化情况。结果：中药丹栀逍遥散加减治疗假性性早熟疗效显著,服药3周有效率达95．6％,逍遥丸服药3周有效率为84．1％,服丹栀逍遥散加减汤剂疗效明显优于逍遥丸。结论：中药丹栀逍遥散加减治疗假性性早熟具有良好临床疗效,且费用低,副作用小,值得大力推广。     

血塞通分散片溶出曲线的测定

目的：“皿塞通分散片”现执行标准为国家试行标准（YBZ02702006）,无溶出度测定,在转正标准研究时增加了溶出度的测定,并做了方法学验证。方法：采用小杯法,转速为50r·min^-1,取样时间为30min,液相法测定溶出度,C18色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,乙腈-水（20：80）,经20min将乙腈-水变为（40：60）;检测波长为203nm;进样量10μL;流速：1mL·min^-1;柱温25℃。结果：测定了9个厂家各1批次样品中人参皂苷№,的溶出曲线,不同厂家的样品存在差异。结论：血塞通分散片溶出度项目测定有利于控制药品质量。