精神分裂症氯氮平血清浓度和疗效副作用的关系

对65例服氯氮平的精神分裂症病人检测了氯氮平血清浓度，发现血清浓度全距为12～1514ng/ml，治疗窗为70～540ng/ml，窗内有效人数占有效人数的73%，血药浓度410～540ng/ml的有效率近80%，血药浓度1000ng/ml以上的病人未见致命毒性作用，但高血浓度与血压降低及震颤有关。     

氯氮平治疗精神分裂症血药浓度与临床效应的初步研究

以高效液相色谱法（HPLC法）检测29例精神分裂症患者血浆中氯氮平浓度，其与日剂量及副反应发生率呈正相关，与疗效关系不定，治疗的最佳血药浓度为437.5ng/ml。     

环孢素A血药浓度的HPLC测定方法

目的：建立环孢素A血药浓度的HPLC测定方法。方法：采用反相HPLC的方法,血样经乙醚萃取,正己烷洗脱等处理后测定。采用DiamonsilTMC18色谱柱,流动相为乙腈-水（74：26,V/V）,流速为1ml/min,柱温为70℃,检测波长为210nm。结果：环孢素A血药浓度在50~1000ng/ml范围内线性关系良好,R2=0.9997,低中高三种浓度的提取回收率为70.01%~75.00%,方法回收率为98.93%~103.08%,日内精密度RSD为0.84%~4.76%,日间精密度RSD为5.38%~9.87%。结论：该方法快速灵敏准确,可用于环孢素A血药浓度的监测。     

血浆醋氯芬酸测定方法的改进

目的为提高血浆醋氯芬酸的分离效果,对高效液相色谱(HPLC)测定方法进行改进.方法血浆中醋氯芬酸经盐酸酸化后用乙醚萃取浓缩,以Hypersil-C18(4.6mm× 250mm,10μm)为色谱柱;以甲醇:水:冰醋酸(70:30:0.5,V/V为流动相,流速为1.5ml/min;检测波长为276 nm.结果醋氯芬酸浓度在0.1～100μg/ml范围内线性关系良好(r=0.996 1);最低检出限为0.1 μg/ml;平均回收率为(101.17±1.17)%,日内、日间精密度分别为(6.04±2.45)%和(5.01±1.39)%.结论改进后的方法简便、准确可靠、灵敏,适用于人血浆醋氯芬酸浓度的测定和药代动力学研究.     

二阶导数光谱法测定华法林

目的：介绍一种应用二阶导数紫外光谱测定尿和血浆中华法林的新方法。方法：尿和血浆用甲醇／酸缓冲液稀释后，通过PT－C18柱进行固相萃取，用氯仿洗脱。洗脱液用NaOH溶液反提，测定NaOH溶液的二阶层数光谱，用328nm处的吸光度值时行定量。结果：尿中华法林的检测下限为0．5－1mg/L，血浆则为2－4mg/L。结论：该方法可用于大剂量中毒检测，亦可用于微量血药浓度检测。     

反相高效液相色谱法测定微量血浆中氯硝西泮血药浓度

目的建立一种快速测定氯硝西泮血药浓度的方法。方法采用反相高效液相色谱法,以地西泮为内标,测定氯硝西泮血药浓度。色谱柱:kromasi1-C_(18),不锈钢柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇-水(68:32),流速1ml·min~(-1),血浆样品经氯仿-乙醚(1:2.5)提取后再碱化洗脱,取有机相于60℃水浴中氮气吹干,残渣经甲醇重溶后测定。检测波长254nm。结果氯硝西泮在10.02～200.40μg·L~(-1)浓度范围内线性良好r=0.9989(n=5),最低检测限1.002ng。氯硝西泮低、中、高3种浓度的相对回收率和绝对回收率均>90%(n=5)。日内和日间RSD分别为7.5%,6.6%,4.2%(n=5)和9.8%,8.5%,2.3%(n=5)。结论本方法灵敏、准确、快速、简便,可作为氯硝西泮血药浓度监测的常规方法。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定酱腌菜中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定酱腌菜中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的方法。方法:样品经纯水浸取,再经Envi-Carb柱和Lichrolut EN柱净化吸附浓缩后,用甲醇洗脱。以甲醇+水(20+80)为流动相,经Capcell PAK C18色谱柱分离,于228 nm处检测。结果:NDMA和NDEA分别在5 ng/ml～3750 ng/ml和10 ng/ml～5000 ng/ml范围内具有良好的线性,其相关系数均大于0.999,检出限分别为2.5 ng/ml和5.0 ng/ml,实际样品加标回收率分别为92%～98%和91%～101%,相对标准偏差10%。结论:此法简单、灵敏、准确,可用于同时测定样品中NDMA和NDEA。     

HPLC法同时测定人血浆中阿立哌唑、氯氮平浓度

目的建立一种简单、快速的同时测定氯氮平、阿立哌唑血药浓度的高效液相色谱方法。方法以地西泮为内标,经乙酸乙酯-二氯甲烷（80：20）提取血浆中被测药物。色谱条件：色谱柱为DiamonsilTMC18（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为30 mmol/L醋酸铵-甲醇（23：77）;流速为0.8 ml/min;柱温40℃;检测波长254 nm。结果氯氮平、阿立哌唑线性范围分别为20.0～1 280.0μg/L（r=0.9991）和25.0～1 600.0μg/L（r=0.9994）,分析方法检测限为10.0μg/L。低、中、高浓度的回收率、稳定性、日内及日间精密度均符合方法学要求。结论该方法精密、简便、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

超高效液相色谱串联质谱法测定人尿中美沙酮

目的建立快速测定人尿中美沙酮的超高效液相色谱串联质谱测定方法。方法尿样采用0.10 mol/L氢氧化钠溶液碱化后,经乙醚漩涡提取、离心,吸取上清液浓缩吹干,用80%甲醇定容后进液相色谱-质谱系统分析,同位素内标法定量。色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,流速为0.4 ml/min,柱温为35℃,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在正离子多反应监测模式(MRM)下进行检测。结果美沙酮在1 ng/ml~100 ng/ml时线性关系良好(r0.999);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.003 mg/L和0.01 mg/L;低、中、高3个浓度(2 ng/ml、10 ng/ml、50 ng/ml)的回收率分别为99.8%、100.1%、100.3%,精密度(RSD)分别为1.51%、2.72%、2.25%。结论该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于人尿中美沙酮的测定,可满足美沙酮临床研究尿样监测的要求。     

人体血浆中氨磺必利含量的简便测定法

目的 建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定人体血浆中氨磺必利的含量.方法 色谱柱为美国DiamonsilR(250 mm×4.6 mm,5μm)C18反相柱;流动相为甲醇-乙腈-缓冲液(6ml三乙胺加入1 000 ml水中,冰醋酸调pH值为6.8) =30∶50∶20,流速为1.1 ml/min;检测波长275 nm.结果 氨磺必利血浆浓度在2.1～ 268.8 ng/ml范围内,线性关系良好,标准曲线为C=1.039 6 F-0.020 7(r=0.999 7,n=8),定量下限2.1 ng/ml.结论 RP-HPLC法具有快速、简便、灵敏度高、重现性好等优点,可以广泛用于氨磺必利临床研究和不良反应监测.     

LC-MS/MS法同时测定人血浆中卢帕他定及其活性代谢产物地洛他定的浓度

目的建立同时测定人血浆中卢帕他定及其主要活性代谢产物地洛他定浓度的LC-MS/MS法。方法以艾司唑仑为内标,血浆样品经环己烷-乙醚(50∶50,V/V)提取后,以甲醇-乙酸铵溶液(5 mmol/L,p H=2.2)(70∶30,V/V)为流动相,采用Shimadzu ODS色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)分离,电喷雾离子化-正离子选择性检测方式,检测离子为m/z:416.1→309.0(卢帕他定),311.2→295.0(地洛他定),295.0→267.1(内标艾司唑仑)。结果卢帕他定浓度在0.1 ng/ml~100.0 ng/ml、地洛他定浓度在0.1 ng/ml~50.0 ng/ml线性关系良好(r0.99),最低检测限浓度均达0.05 ng/ml,高、中、低3种浓度的平均提取回收率均70%,批内、批间精密度良好(RSD15%)。结论该方法样品前处理简便、灵敏度高、精密度好、线性范围宽,为卢帕他定大批量生物样本的分析提供了新的选择。     

高效液相色谱法测定水样中莠去津方法的改进

目的:研究高效液相色谱法测定水样中莠去津的最佳方法。方法:用二氯甲烷萃取水样中的莠去津,浓缩,挥干,甲醇定容后用高效液相色谱仪测定。色谱条件:waters Atlantis C18柱(4.6×250 mm,4.6μm);流动相:甲醇/水(60/40);二极管阵列检测器,检测波长220 nm。结果:在0.05μg/ml～5.0μg/ml范围内有良好线性关系,r=0.9999。最低检测质量0.5 ng,样品最低检测浓度为0.0005 mg/L。相对标准差3.6%～4.2%,回收率88%～91%。结论:用该方法测定水样中的莠去津,能获得满意的结果。     

LC-ESI-MS测定人血浆中的姜黄素

目的:建立人血浆中姜黄素的LC-ESI-MS测定方法。方法:采用Zorbax SB-C18(2.1×100 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水溶液(70:30)。电喷雾离子源(ESI),负离子检测,采用选择离子监测方式进行定量分析,检测离子为m/z 367(姜黄素),m/z 479(内标芍药苷)。结果:人血浆中姜黄素浓度在8~2000 ng/ml范围内线性关系良好,最低定量限为8 ng/ml。姜黄素的萃取回收率为81.6%~90.6%,日内及日间RSD都低于10%。结论:该法操作简便、快速、灵敏度高,可用于姜黄素的临床血药浓度分析。     

分散液液萃取-气相色谱/质谱法测定酒精饮料中氨基甲酸乙酯

目的建立分散液液萃取-气相色谱质谱测定酒精饮料中氨基甲酸乙酯的方法。方法取5 ml酒样,加入氯化钠振荡溶解后,以5 ml乙醚(含内标50 ng/ml)作为萃取剂注入样液,利用酒样中含有的乙醇作为分散剂进行乳化分散,离心后取上层有机相氮吹至干,用0.5 ml甲醇溶解残渣后进样分析。气相色谱采用DB-WAX毛细色谱柱程序升温分离,选择离子监测模式检测,内标法定量。结果氨基甲酸乙酯在1.0~100 ng/ml范围内线性良好,方法检出限为0.11ng/ml,精密度为2.33%~6.92%,加标回收率为77.8%~101%。结论所建立方法具有简单、灵敏准确的特点,适用于酒精饮料中氨基甲酸乙酯的测定。     

血中百草枯的紫外分光光度测定法

目的建立百草枯血药浓度的紫外分光光度测定法。方法血样经20%三氯乙酸去蛋白处理,采用50μl微量比色池,采用紫外分光光度法进行测定,紫外检测波长为257nm。结果血中百草枯浓度在0.05－50μg/ml范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999,回收率为90.0%－102.4%,RSD为3.8%－4.1%（n=4）,检出限为0.01μg/ml。结论该法简单、快速、准确,为临床百草枯浓度的测定提供了一种检测方法,适合肝百草枯血药浓度的测定。     

高效液相色谱法测定冬凌草袋泡茶中冬凌草甲素的研究

目的：建立用HPLC法测定冬凌草袋泡茶中冬凌草甲素含量的方法。方法：样品经过处理后，用甲醇、水洗脱，用带有紫外检测器的高效液相色谱仪测定。采用ODS C18分离；流动相为甲醇-水（55＋45）；流量1.00 ml/min；检测波长242 nm。结果：该方法检出限为10.5 ng，相对标准偏差为3.29%，回收率为93.3%-98.3%。结论：该方法简便、快速、灵敏度高，有良好的稳定性和重现性，适用冬凌草袋泡茶中冬凌草甲素的测定。     

高效液相色谱法测定人体血浆中的头孢噻利浓度

目的:建立高效液相-紫外(HPLC-UV)法测定人血浆中头孢噻利的浓度。方法:血浆样品经高氯酸沉淀蛋白处理后,用阿司匹林作为内标进行HPLC-UV检测;色谱柱采用Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱;流动相为:乙腈+20 mmol/L醋酸铵(8+92,v/v),用冰醋酸调pH至5.20;检测波长为254 nm;结果:在选定的色谱条件下,头孢噻利与血液中的杂质分离良好。头孢噻利在血浆中的线性范围为0.2μg/ml～50.0μg/ml,最低检测浓度(LLOQ)为0.2μg/ml,日内和日间的精密度(RSD)均小于10%,准确度为96%～102%,提取回收率均大于80%。结论:该方法经考察符合生物样品的测定要求,可应用于人血浆中头孢噻利浓度的测定和药代动力学研究。     

人流后血和尿中绒毛膜促性腺激素的消失

关于妊娠终止后,特别是人流后血浆和尿中β-HCG浓度变化的资料很少。然而,对完全或不全流产或残留滋养细胞的正确诊断,了解HCG的消失,将具有很重要的临床意义。为此,作者对28名妇女在早孕人流电吸后两周内,每日测定尿HCG浓度,其中15名妇女还每日测定血浆β-HCG浓度。血β-HCG的测定应用具有0.22±0.04ng/ml灵敏度的RIA药箱,尿HCG的测定应用直接乳胶凝集试验,其灵敏度高(1IU/ml)、快速易看。人流前至人流后第14天测定的血β-HCG,最高的开始浓度为791.6ng/ml,最低浓度为50.5ng/ml,中位数为239.3ng/ml,这些数值可作为人流后β-     

反相高效液相色谱法测定大鼠全血中虫草素含量

目的建立一种测定血液中虫草素含量的反相高效液相色谱法。方法大鼠全血0.4 ml,加入甲醇1.6 ml,4℃12000 r/min离心10 min,取上清液50℃氮气吹干,用0.15 ml甲醇复溶,12000 r/min离心15 min,取上清液10μl进样;色谱条件为ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇∶水=27∶73为流动相;流速0.8 ml/min;柱温35℃;紫外检测波长259 nm;检测血中虫草素含量。结果虫草素浓度在0.1~5.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9998;浓度为0.2、1.0、5.0μg/ml时日内RSD(%)分别为5.38、0.63、2.95,日间RSD(%)分别为2.20、4.41、2.57;检出限(S/N=3)为0.05μg/ml;全血中浓度为0.1、0.8、1.5μg/ml时回收率为85%~102%。结论该反相高效液相色谱法灵敏度高,重复性好,能有效分离检测血中虫草素含量。     

HPLC法测定人血浆中百草枯的血药浓度

目的:建立高效、灵敏、快速的人血浆中百草枯的HPLC血药浓度测定方法。方法:以5-溴脲嘧啶为内标物,血浆经10%三氯乙酸甲醇去蛋白。采用XBridge-C18柱,流动相为乙腈-缓冲盐(V∶V,5∶95),缓冲盐为25.0 mmol/L磷酸二氢钠,含1.0 mmol/L十二烷基硫酸钠,pH 2.6,流速1.0 ml/min,检测波长258 nm,柱温35℃。结果:百草枯和内标的出峰时间分别为6.0 min和3.5 min,百草枯在0.05μg/ml～10μg/ml范围内线性关系良好(R2=0.9998)。低、中、高3种浓度的日内、日间精密度RSD均<6%,相对回收率100.623±5.443%,平均绝对回收率88.374±5.669%。结论:本方法操作简便易行,准确率高,可作为快速、准确测定人血浆中百草枯血药浓度的有效方法,为临床诊断提供依据。