HPLC法测定西尼地平及其片剂的含量

目的 建立起西尼地平有关物质检查及其片剂含量测定的RP-HPLC方法。方法 色谱柱：ShimpackODS柱，流动相：甲醇-0.03mol/L磷酸二氢钾水溶液（pH=3.5,81:19)，检测波长：240nm，流速：1.0ml/min。结果 西尼地平与有关物质完全分离。西尼地平在1.6-300μg/mL范围内，峰面积与浓度线性关系良好，r=0.9999。平均回收率；99.78%(n=9),RSD=0.5%。结论 可用于西尼地平的有关物质检查及其片剂的含量测定。     

盐酸乐卡地平片生产工艺优化及质量评估

目的：针对盐酸乐卡地平片（规格200 mg）试生产过程及产品质量情况分析,探讨影响产品质量的生产相关影响因素。方法：通过对盐酸乐卡地平片的试生产过程参数优化,得到质量符合要求的生产工艺条件。结果：通过确认初期生产工艺及控制条件下产品的安全性、有效性、稳定性及质量符合标准的水平。结论：本研究为医药生产企业盐酸乐卡地平片生产过程质量控制积累经验,为持续改进产品质量和降低质量风险提供依据。为其他制药同行生产口服固体制剂提供生产过程控制信息。     

HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质

目的 建立HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质含量.方法 采用反相高效液相色谱法:色谱柱为SHIMADEU Vp-C18柱,甲醇-水(用冰醋酸调节pH值为2.25±0.05)(体积比49:51)为流动相,流速:0.8 mL·min-1,柱温:30 ℃,检测波长为254 nm.结果 在正常贮藏条件下,11批样品的杂质总量均在0 4%～0.6%之间,定量限小于0.5 μg.结论 本法可用于盐酸异丙嗪注射液中有关物质的含量测定.     

盐酸氯普鲁卡因注射液中有关物质及光降解产物的研究

目的 :研究盐酸氯普鲁卡因注射液中的有关物质及光降解产物。方法 :主要采用高效液相色谱 /电喷雾离子化质谱联用技术 ,色谱系统为 :色谱柱 Zorbax SB-C1 8柱 ,5μm,4 .6 mm× 1 5 0 mm;流动相 0 .5 %乙酸水溶液 -0 .5 %乙酸乙腈溶液 ( 87∶ 1 3v/v)。结果 :根据分子量信息 ,鉴定并确证了盐酸氯普鲁卡因注射液中的有关物质并推断出光降解产物的可能结构。结论 :盐酸氯普鲁卡因注射液中的杂质为其合成反应的副产物 4 -氨基 -2 -氯苯甲酸 ,其光降解产物为 4 -氨基 -2羟基苯甲酸 -2 -(二乙氨基 )乙酯     

HPLC-MS/MS分析盐酸头孢替安酯中未知杂质的结构

目的 采用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)对盐酸头孢替安酯原料药中的杂质进行结构解析。 方法 盐酸头孢替安酯原料药经去离子水溶解,采用HPLC-MS/MS技术进行分析。色谱柱为Agilent SB-C₁₈柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)(97:3),梯度洗脱,洗脱程序为[t(min)/B (%)]:0/3、5/3、15/20、20/40、30/60、40/80,流速0.3 mL/min,检测波长254 nm,柱温40℃;离子源为电喷雾离子源(ESI),正离子MRM模式扫描,电离电压4 kV,锥孔电压100 V,质量扫描范围(m/z)为50~1000,雾化气为氮气,雾化气压力40 psi,干燥气温度350℃,干燥气流速10 L/min。 结果 通过对盐酸头孢替安酯和有关物质的液相色谱图以及液相色谱峰对应的质谱图分析归纳,推测盐酸头孢替安酯样品中有关物质1为Δ3-异构体,并解析了有关物质2中的3个杂质的结构。 结论 本法可灵敏、快速、准确地分离鉴定盐酸头孢替安酯中的有关物质,对盐酸头孢替安酯的质量控制有指导意义。     

格列美脲盐酸二甲双胍复方片中格列美脲有关物质研究

目的:建立HPLC法测定格列美脲盐酸二甲双胍复方片中格列美脲有关物质,并对新增杂质X归属进行研究。方法:色谱柱:Agilent XDB C1(84.6 mm×250 mm,5μm);流动相:磷酸盐缓冲液为6.4 mmol/L磷酸二氢钠(pH=6.8)—乙腈梯度洗脱,柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:228 nm。应用HPLC-MS法对杂质X归属进行研究。结果:在选定的色谱条件下,格列美脲主峰与各杂质峰间分离良好;杂质X为格列美脲和盐酸二甲双胍原料相互作用的结果。结论:所建方法准确、灵敏、可靠,可用于格列美脲盐酸二甲双胍片复方片中格列美脲有关物质的检查。     

HPLC法测定注射用甲硫氨酸维B_1有关物质

目的:测定注射用甲硫氨酸维B_1中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱C_(18)ODS-1,Kromasil,4.6mm×250mm,流动相为甲醇-乙腈-0.020mol/L庚烷磺酸钠溶液(含1%三乙胺溶液)(用磷酸调pH值至5.5)(9:9:82)。检测波长:220nm,流速1mL/min。结果:甲硫氨酸与维B_1及其二者降解产物能有效分离,甲硫氨酸最低检出量为22ng,维生素B_1最低检出量为10ng,注射用甲硫氨酸维B_1成品控制总杂质不超过1.5%。结论:本法准确、简便、专属,适用于注射用甲硫氨酸维B_1的有关物质检查。     

支持向量机神经网络在判别前列腺癌中的应用研究

【摘要】目的采用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)对盐酸头孢替安酯原料药中的杂质进行结构解析。方法盐酸头孢替安酯原料药经去离子水溶解,采用HPLC-MS/MS技术进行分析。色谱柱为Agilent SB-C18柱(150mm×2.1mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)(97∶3),梯度洗脱,洗脱程序为〔t(min)/B(%)〕:0/3、5/3、15/20、20/40、30/60、40/80,流速0.3mL/min,检测波长254nm,柱温40℃；离子源为电喷雾离子源(ESI),正离子MRM模式扫描,电离电压4kV,锥孔电压100V,质量扫描范围(m/z)为50～1000,雾化气为氮气,雾化气压力40psi,干燥气温度350℃,干燥气流速10L/min。结果通过对盐酸头孢替安酯和有关物质的液相色谱图以及液相色谱峰对应的质谱图分析归纳,推测盐酸头孢替安酯样品中有关物质1为Δ3-异构体,并解析了有关物质2中的3个杂质的结构。结论本法可灵敏、快速、准确地分离鉴定盐酸头孢替安酯中的有关物质,对盐酸头孢替安酯的质量控制有指导意义。     

盐酸马尼地平片治疗轻中度原发性高血压的疗效分析

目的:评价盐酸马尼地平片治疗轻中度原发性高血压的疗效。方法:采用随机双盲对照研究,入选高血压患者共80例,随机分为盐酸马尼地平组40例和苯磺酸氨氯地平组40例。两组每天分别服用盐酸马尼地平片5 mg和苯磺酸氨氯地平片5 mg,每日1次,共8周。结果:治疗8周后,盐酸马尼地平片组收缩压、舒张压分别下降(22.1±5.67)mm Hg和(16.8±1.32)mm Hg,苯磺酸氨氯地平片组分别下降为(22.5±5.38)mm Hg和(16.1±1.51)mm Hg,与治疗前相比差异均有统计学意义(P0.05)。盐酸马尼地平片组心率下降为(0.3±0.55)次/min,苯磺酸氨氯地平片组心率下降为(0.5±0.46)次/min,与治疗前比较差异无统计学意义(P0.05)。治疗8周后,盐酸马尼地平组的降压总有效率为82.5%(33/40),苯磺酸氨氯地平为80.0%(32/40),组间比较差异无统计学意义(P0.05)。两组均无严重不良事件发生。结论:盐酸马尼地平片每日服用1次治疗轻中度原发性高血压,疗效显著,患者耐受性较好,不良反应少,值得临床推广使用。     

盐酸氨溴索注射液有关物质检查方法研究

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.5 mm,5μm),以0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节p H至4.0)-甲醇(45∶55)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm和238 nm。结果盐酸氨溴索杂质B在3.6~23.9 ng/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.998 7,平均回收率为103.3%~109.4%,RSD=3.8%;盐酸氨溴索杂质E在1.74 ng/ml~14.64 ng/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为96.4%~104.8%,RSD=3.9%。结论试验结果表明本方法简便、快速、准确,适用于盐酸氨溴索注射液试验样品与参比样品有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质

采用HPLC法对盐酸莫西沙星含量及其有关物质进行检测,色谱柱为Sepax BR-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-四丁基硫酸氢铵磷酸缓冲液(28∶72),检测波长为293 nm,柱温为45℃,流速为1.3 mL/min。在所建立的色谱条件下,盐酸莫西沙星与各杂质分离良好,盐酸莫西沙星浓度在38.55～57.82μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),最低检测限为0.006 25μg/mL,定量限为0.025μg/mL。结果表明,所建立的方法专属性好,操作简便,可用于盐酸莫西沙星含量及其有关物质的含量测定。     

HPLC法测定盐酸法舒地尔有关物质的应用价值

目的建立HPLC法测定盐酸法舒地尔有关物质以控制盐酸法舒地尔的质量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：phecda C18（250mm×4.6mm,5μm）,以1.0%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-甲醇（50∶50）为流动相;检测波长为275nm,流速：1.0ml/min;进样量：20μl;柱温25℃。结果盐酸法舒地尔有关物质的标准曲线方程为：A=1439.85＋15092.691Cr=0.9994其中：A为平均峰面积,C为样品浓度。相关系数r=0.9994,可见在1.416μg/ml～3.304μg/ml的浓度之间,峰面积与浓度之间有较好的相关性。盐酸法舒地尔最低检测限为3.15ng。结论HPLC法测定盐酸法舒地尔有关物质方法简单,结果准确可靠,专属性好,可用于盐酸法舒地尔的质量控制。     

黄芩苷有关物质的检查

目的：建立注射用黄芩苷原料有关物质的检查方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）,检测波长为280nm,柱温为35℃。结果：6批注射用黄芩苷原料有关物质含量均低于2.5%。结论：所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于注射用黄芩苷原料有关物质的检查。     

不同浓度的多潘立酮有关物质研究

目的考察多潘立酮的浓度对于多潘立酮有关物质测定的影响。方法岛津wondaSil TM ,C18色谱柱;以甲醇∶0．5％醋酸铵水溶液（67∶33）为流动相,检测波长为280 nm,柱温30℃,通过改变进样体积（5、10、20、30μL）和不同浓度（5、2．5、1．25、0．9、0．7、0．5、0．2 mg/mL）的多潘立酮溶液,进行有关物质的测定。结果进样体积增加,有关物质有所增加,且相对保留时间为0．372、1．133的有关物质增加显著,增加比例分别为198．32％和99．68％;不同浓度进行检查,结果均小于1．0％,但在检出杂质峰的数量上有明显差异。结论不同浓度对于多潘立酮有关物质的检查有一定的影响,本研究可以作为多潘立酮有关物质检查时供试品浓度选择的参考依据。     

奥沙普秦分散片有关物质方法的研究

目的：确定奥沙普秦分散片有关物质的检查方法,通过有关物质检查方法控制药品的质量。方法：采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水（用磷酸调pH值为2.5）（50：50）为流动相;检测波长为254nm;流速1.0mL/min;进样量20μL,进行有关物质测定。结果：本品的的理论塔板数按奥沙普秦计算均不低于2000。结论：该方法操作简便,结果准确,可用于奥沙普秦分散片有关物质的检查。     

新工艺合成奥美沙坦酯原料药的有关物质及含量测定

目的:建立RP-HPLC法测定奥美沙坦酯原料药含量及其有关物质的方法。方法 :色谱柱为WelchromC8柱(4.6*150,5um),以乙腈-磷酸缓冲盐溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温25℃,检测波长256nm。结果:确定了奥美沙坦酯合成中引入的6个杂质以及奥美沙坦酯的峰位置,主峰能与相邻杂质峰较好的分离。杂质含量均小于0.1%。结论:采用反相高效液相色谱方法简准确、快捷,可有效的控制奥美沙坦酯中的有关物质。     

高效液相色谱法测定盐酸地尔硫<IMG height=17 src=

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸地尔硫[艹卓]注射液的含量。方法：采用NUCLEODUR C18柱，以缓冲液（pH6．2）-乙腈-甲醇（40：30：30）为流动相，检测波长为240nm。结果：本色谱条件能分离盐酸地尔硫[艹卓]及有关物质；在4～200mg／L浓度范围内，盐酸地尔硫[艹卓]的峰面积与其浓度呈线性关系，方法平均回收率为100．22％，RSD为0．37％。结论：本法可用于盐酸地尔硫[艹卓]注射液的含量测定。     

Assebly—Line Health Check up in Digitalized Hospital

The health check up flow of digital hospital can be consulted with the assembly line of industry factory.Because they have the following same features:highly specialized workstation,closeness and continuance,rhythm,balanced production,continuous production.the essential prerequisites are as the follows:The inspecting items and methods should be stable;advanced kproduct mix and stable production design;standardized raw material,consumption,procedure,inspection method;there are lots of request for health inspection;the customers move at the least unit;the space arrangement should be reasonable;the time arrangement should be proportion.With the computer net,the digital inspection can achieves the raw material controlling accurately.The basis of check up line concerns about equipment,net and software,data collection,and personnel.The group technology is used in the health inspection flow design of the diital hospital in the field of items customers and zone redivided.The digital assembly linemic health inspect has the following stages:member registering,notice,check in,arrange order,time control,report,feedback and analysis.The assembly linemic has following advantages;increasing the productivity,the space utility,satisfaction of customer,fund returning,lowering the cost and ensuring the quality.     

联用技术鉴定与测定硫酸阿托品有关物质

建立高效液相离子对色谱法测定硫酸阿托品的有关物质,并利用LC-MS/MS进行结构鉴定。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸二氢钾缓冲液(含庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至5.0)-乙腈为流动相进行线性梯度洗脱,对硫酸阿托品及其碱、高温、氧化破坏的有关物质进行分离;并在挥发性流动相条件下通过高分辨LC-TOF/MS测定各有关物质的准确质量和LC-MS/MS二级质谱测定鉴定结构。建立的离子对色谱条件下各有关物质与主成分分离良好,检测到12个主要有关物质,其中6个为欧洲药典已知杂质,6个为国内外文献未见报道的未知杂质,经初步鉴定它们为硫酸阿托品的合成副产物和降解产物。新建立的离子对色谱法适用于硫酸阿托品中有关物质的检查,为硫酸阿托品质量控制和工艺优化提供了参考。     

氟康唑分散片有关物质测定的方法学研究

目的:建立HPLC测定氟康唑分散片有关物质含量的方法.方法:色谱柱为Spherisorb C18(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,加水适量使溶解,加0.1 mol/L氢氧化钠溶液约290 mL,调节pH至7.0,加水至1 000 mL)-甲醇(70∶30),流速为1....