苦参配方颗粒质量控制研究

目的建立苦参配方颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别苦参配方颗粒中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱。采用高效液相色谱(HPLC)法测定苦参配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱,色谱条件为Lichrospher-5NH2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈–无水乙醇–3%磷酸溶液(80∶10∶10);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:220nm;进样量:10μL。结果苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱在TLC色谱图中相应的位置上显相同的斑点。苦参碱在0.15～1.58μg、氧化苦参碱在0.17～1.68μg呈良好的线性关系,回收率分别为98.3%、101.5%,RSD值分别为1.35%、1.73%。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于苦参配方颗粒的质量控制。     

离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱的含量

目的:建立同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱含量的方法。方法:采用离子对RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsi C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(35∶10∶55,水相中含5.5%磷酸和1.5%SDS),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温为室温。结果:氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱分别在9.92～99.2μg.mL-1(r=0.9991,n=5)、4.08～32.64μg.mL-1(r=0.9993,n=5)和20.16～161.28μg.mL-1(r=0.9996,n=5)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.9%(RSD=1.2%),99.5%(RSD=1.4%)和100.2%(RSD=1.0%)。结论:本文建立的测定方法可应用于复方苦参注射液质量评价。     

HPLC法测定苦参总碱中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定苦参总碱中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法:采用 Elite Hypersil NH_2柱(5μm,250mm×4.6 mm),乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(81:10:9)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长220 nm,柱温:25℃,进样量:10 μL。结果:苦参碱、氧化苦参碱的线性范围分别为5.32～53.2μg·mL~(-1)(r=0.9997),65.7～525.6μg·mL~(-1)(r=0.9995)。苦参碱平均加样回收率为99.5%,RSD=1.0%(n=6);氧化苦参碱的平均加样回收率为99.7%,RSD=0.6%(n=6)。结论:本方法操作简便、快速、可靠,可用于控制苦参总碱质量。     

HPLC法测定复方苦参乳膏中苦参碱的质量

目的:建立复方苦参乳膏中苦参碱的HPLC质量测定方法。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L三乙胺(冰醋酸调pH=9.5)-乙腈(65∶35),检测波长为209nm。结果:苦参碱的线性范围为4.86~194.40μg/mL(r=0.9999),平均回收率为98.91%(RSD=2.78%,n=6),苦参碱的平均质量分数为1.15mg/g。结论:本方法操作快速简便、准确,适用于复方苦参乳膏中苦参碱的质量测定。     

蒙药肝乐康胶囊的质量标准研究

目的:建立蒙药肝乐康胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中肋柱花、栀子、苦参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量:色谱柱为lnertsil NH2Columns C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-3%磷酸水-无水乙醇(80∶10∶10,V/V),流速为0.1 ml/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm。结果:肋柱花、栀子、苦参的斑点清晰、分离度好;苦参碱的进样量在0.2¹.2μg、氧化苦参碱在0.31.2μg、氧化苦参碱在0.3¹.8μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.72%;平均加样回收率苦参碱为102.00%(RSD=0.93%,n=6),氧化苦参碱为98.02%(RSD=0.78%,n=6)。结论:所建标准可用于蒙药肝乐康胶囊的质量控制。     

HPLC法测定苦参凝胶中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的建立苦参凝胶中苦参碱与氧化苦参碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Elite hypersil氨基柱(250mm×4.6mm;5μm),乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(82:10:8)为流动相,检测波长为220nm,柱温为35℃。结果苦参碱和氧化苦参碱分别在9.984～99.84μg和21.84～218.4μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;苦参碱、氧化苦参碱的平均回收率分别为99.2%和99.8%(n=5),RSD分别为1.1%和0.8%;精密度试验RSD分别为1.1%和0.8%(n=5);重复性试验RSD分别为1.1%和1.2%(n=6)。结论本方法简便、准确、重现性好,可同时测定苦参凝胶中苦参碱与氧化苦参碱的含量。     

高效液相色谱法测定苦参片中苦参碱含量

目的建立测定苦参片中苦参碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用AlltechAlltimaAmino柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),流速1.0 mL/min,检测波长220 nm。结果苦参碱进样量在0.2064～3.048μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=469.76X-3.2632(r=0.999 8),平均回收率为97.99%,RSD=1.21%(n=6)。结论所建立的高效液相色谱法简便、快速、重复性好,可用于苦参片的质量控制。     

高效液相色谱法测定泻停封胶囊中苦参碱含量

目的 建立泻停封胶囊中苦参碱的测定方法.方法 采用高效液相色谱( HPLC)法测定泻停封胶囊中苦参碱的含量.色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以0.05 mol/L的磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(94:5:1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为30℃,采用外标法定量.结果 苦参碱进样量线性范围为0.128~2.56μg,r=0.9997(n=5),平均加样回收率为98.34%,RSD为1.12%(n=6).结论 该方法简便、可靠、快速、重现性好,可用于泻停封胶囊中苦参碱的含量测定.     

高效液相色谱测定川芎配方颗粒中阿魏酸的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)测定川芎配方颗粒中阿魏酸含量的方法。方法:Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(30∶70),流速1.0 mL/min,检测波长321 nm,柱温25 ℃,进样量10 μL。结果:阿魏酸在2.712~29.832 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.02% (n=6),川芎配方颗粒中阿魏酸含量为1.45 mg/g。结论:该方法可用于医院川芎配方颗粒的质量控制。     

氧化苦参碱微丸含量测定方法研究

目的建立氧化苦参碱微丸的含量测定方法。方法色谱柱为Dimaosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液(每1 000 mL的0.1%磷酸水溶液中含1 mL的三乙胺)-乙腈(95∶5),检测波长为220 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。结果氧化苦参碱质量浓度在4.032～16.128μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9(n=7)。平均回收率为100.08%,RSD=0.84%(n=9)。结论建立的氧化苦参碱微丸含量测定方法,准确可靠。     

HPLC测定复方苦参凝胶剂中苦参碱与辣椒碱的含量

目的:应用高效液相色谱法测定复方苦参凝胶剂中辣椒碱与苦参碱的含量.方法:采用WatersμBONDAPAK C18柱(3.9 mm×300mm,5 μm),乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-三乙胺(50:50:0.05);用磷酸调整pH值至2.2为流动相;检测波长为227 nm;流速:1.0 ml·min-.结果:辣椒碱线性范围为6.25～200μg·ml-1(r=0.999 9,n=5);苦参碱线性范围为80.0～800.0 μg·ml-1(r=0.999 7,n=5).辣椒碱平均回收率为101.8%(n=9),RSD=1.8%;苦参碱平均回收率为100.7%(n=9),RSD=0.9%.结论:本方法用于凝胶剂中辣椒碱与苦参碱含量的测定简便、快速、灵敏、结果准确.     

HPLC法测定山茱萸配方颗粒中马钱苷的含量

目的:建立山茱萸配方颗粒中马钱苷的含量测定方法.方法:色谱柱为HangBang C18(200*4.6mm5μm):流动相为乙腈:水(15:85);检测波长240nm;流速1.0ml/min;柱温30℃.结果:马钱苷的检测浓度线性范围为0.005～0.025μg(r=0.9998),RSD=2.16%(n=5);平均加样回收率为98.79%,RSD=1.77%(n=6).结论:本法简便、快捷、准确,可用于山茱萸配方颗粒的含量测定.     

复方石韦片的质量控制

目的 建立复方石韦片的质量控制方法 .方法 应用薄层色谱法对复方石韦片中的苦参、黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定苦参碱.色谱柱:Kromasil KR100-5 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.025 mol/L磷酸(1 : 24),三乙胺调pH值至3.5,体积流量:1 mL/min,柱温:25℃,检测波长:220 nm.结果 在薄层色谱中均能检出苦参、黄芪;苦参碱质量浓度在16.01～320.40μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.64%,RSD为0.87%.结论 本法简单、灵敏、结果 准确,可用于复方石韦片的质量控制.     

高效液相色谱法测定苦参丸中苦参碱含量

目的为更好的控制苦参丸的质量。方法采用高效液相色谱法测定苦参丸中苦参碱含量;色谱柱:Kromasil NH2(4.6mm×200mm,5μm);流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:14:6);流速:1ml/min;检测波长:220nm;柱温:30℃。结果苦参碱在0.24ug～1.08ug范围内有良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.16%,R%=2.01%。结论该方法简便,准确,重现性良好,可用于苦参丸中苦参碱含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定苦参碱脂质体含量

建立苦参碱脂质体中药物含量测定方法.方法:采用HYPERSIL NH2柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钠(82∶18),流速为1 mL·min-1,紫外检测波长为215 nm.结果:在本色谱条件下苦参碱与辅料及溶剂峰分离良好,苦参碱在60～140 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997,n=5),回收率在99.2%～100.8%之间,日内RSD及日间RSD均小于2%(n=5).结论:该方法准确可靠、简单快速,可用于苦参碱脂质体含量及包封率的测定.     

高效液相色谱法测定格列齐特缓释片的含量

目的 采用高效液相色谱法测定格列齐特缓释片的含量.方法 采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(70:30:0.1),流速为0.8 mL/min,检测波长为228 nm.结果 格列齐特在0.64～32 μg/mL浓度范围内呈良好线性(r=0.999 9,n=7),检测限为0.5 μg/mL,平均回收率为99.77%,RSD=1.07%(n=9).结论 本方法简便,准确,精密度好,适用于格列齐特缓释片的含量测定.     

高效液相色谱法测定杜仲配方颗粒中松脂醇二葡萄糖苷含量

目的 建立测定杜仲配方颗粒中松酯醇二葡萄糖苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为依利特C18柱(200 mm ×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-水(21:79),流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为277 nm.结果松脂醇二葡萄糖苷进样量在0.29 ～2.33 μg范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9994),平均回收率为97.80％,RSD为1.73％(n=6).结论 该方法准确可靠、重现性好,可用于测定杜仲配方颗粒中松酯醇二葡萄糖的含量.     

心安颗粒中苦参碱含量测定方法的研究

目的:对心安颗粒中指标成分苦参碱含量测定方法进行研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱 Phenomenex Luna C_(18)(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-水-三乙胺(50∶50∶0.04);流速1.0mL·min~(-1),检测波长220nm。结果:本法平均回收率97.00%(n=6)。结论:建立了一种操作简便、重复性良好的高效液相色谱法测定心安颗粒中苦参碱,该法可用于心安颗粒质量控制。     

RP-HPLC法测定苦参中苦参碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定苦参主要有效成分苦参碱含量的方法。方法:色谱柱为Waters C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-三乙胺(35:20:55:0.02),检测波长为205nm,以苦参碱为外标。结果:苦参碱进样量在0.1024～4.0960μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.92%,RSD=1.91%(n=6)。结论:本法准确、灵敏、分离度高、重现性好,可用于苦参药材和含苦参成方制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量

目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定的高效液相色谱法。方法色谱柱为LichrospherC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈0.5%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60∶40∶0.1),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,检测波长为210 nm。结果马来酸、氯苯那敏进样质量浓度线性范围为6.37～42.50μg/mL(r=0.9995,n=5),平均回收率为100.18%,RSD=1.19%(n=9)。结论该方法简单、快捷、结果准确、重现性好。