聚酰胺树脂分离纯化藏药湿生扁蕾总黄酮的工艺研究

目的考察聚酰胺树脂分离纯化藏药湿生扁蕾总黄酮的最佳工艺。方法 70%乙醇回流提取湿生扁蕾,提取液回收乙醇后上聚酰胺树脂柱吸附,用不同体积分数乙醇洗脱,比色法检测洗脱液总黄酮的含量。结果聚酰胺树脂能很好地吸附湿生扁蕾中的总黄酮,70%乙醇洗脱总黄酮的回收率为90.32%。聚酰胺树脂在适当处理后可重复利用,但随着重复利用次数的增加,聚酰胺树脂对黄酮的吸附力不断下降。结论湿生扁蕾提取物经聚酰胺树脂分离纯化能得到较纯的总黄酮,且工艺简便易行,得率高,为工业化生产提供了参考依据。     

膜荚黄芪中黄酮类化学成分研究

目的 : 研究膜荚黄芪中黄酮类化学成分。方法: 采用硅胶柱色谱和HPLC制备色谱方法分离纯化得到单体化合物,采用有机波谱方法鉴定化合物结构。结果: 从膜荚黄芪乙醇提取物中分离得到8个黄酮类化合物,分别为2’,7-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷-2’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),3’,4’-二甲基异黄烷(2),芒柄花素(3),芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4),毛蕊异黄酮(5),(6aR,11aR)3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(6),(6aR,11aR)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(7),7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)。结论: 化合物1为首次从该属植物中分离得到。     

翻白草总黄酮的制备及抗炎活性研究

目的 优化翻白草总黄酮制备工艺,并探讨其抗炎活性。方法 翻白草经70%乙醇提取、脱醇,上聚酰胺柱进行纯化,以芦丁为对照,分光光度法检测翻白草总黄酮在各工艺单元的分布及纯度;以脂多糖(LPS)诱导单核巨噬细胞RAW264.7,建立炎症筛选模型,用不同浓度(25、50、100 μg·mL^-1)的翻白草总黄酮处理后,定量PCR法检测细胞炎症因子一氧化氮合酶(iNOS)、IL-1β及IL-6的mRNA表达水平。结果 聚酰胺层析所得翻白草总黄酮纯度为87.4%,回收率为82.6%;实验剂量(25、50、100 μg·mL^-1)下,翻白草总黄酮可显著下调LPS诱导的RAW 264.7细胞炎症因子iNOS、IL-1β及IL-6的mRNA的表达。结论 翻白草总黄酮可用聚酰胺树脂层析制备,其抗炎活性可通过下调iNOS、IL-1β、IL-6 mRNA的表达来实现。     

聚酰胺吸附和纯化蒲黄总黄酮的工艺研究

目的 研究聚酰胺分离纯化蒲黄总黄酮的工艺条件.方法 采用紫外分光先度法测定蒲黄总黄酮的含量.结果 聚酰胺对蒲黄总黄酮有良好的吸附,其吸附分离的工艺条件:上样浓度树脂用量为生药量的0.7倍(质量比);纯化先用8 BV的水洗脱杂质,再用10 BV的50%乙醇洗脱得到总黄酮;洗脱流速为1.5 mL/min.结论 聚酰胺可用于蒲黄总黄酮的纯化.     

DM130型大孔树脂分离纯化野菊花总黄酮的工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂从野菊花提取液中分离纯化总黄酮的工艺条件.方法 以总黄酮回收率为指标,采用静态和动态试验考察大孔吸附树脂对野菊仡总黄酮的分离纯化效果及影响因素.结果 DM130型大孔吸附树脂对野菊花总黄酮的最佳纯化工艺条件为:上柱样品溶液总黄酮质量浓度为2.78mg/mL,pH 3～4,以80%(体积分数)乙醇洗...     

白胡椒化学成分研究

目的 :研究白胡椒的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱和HPLC制备色谱方法分离纯化得到单体化合物,采用有机波谱方法鉴定化合物结构。结果:从白胡椒甲醇提取物中分离得到6个化合物,分别为泽泻醇(1),胡椒碱(2),胡椒醛 (3),N-异丁基-(2E,4E,12Z)-十八烷基-1-酰胺 (4),丁香酸 (5),5-羟甲基糠醛(6)。结论:化合物1为首次从该属植物中分离得到。     

大株红景天化学成分的研究

目的:对四川产大株红景天的化学成分进行分离鉴定。方法:采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和HPLC制备色谱等方法分离纯化得到单体化合物,采用有机波谱方法鉴定化合物结构。结果:从大株红景天萃取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为lotaustralin (1)、仲丁基葡萄糖苷 (2)、没食子酸 (3)、3-甲氧基没食子酸 (4)、没食子酸甲酯 (5)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸 (6)、苯甲醇 (7)、阿魏酸 (8)、对羟基肉桂酸 (9)、棉黄素-7-O-(3^?-O-β-D-葡萄糖基)-α-L-鼠李糖苷 (10)。结论:化合物2、6为首次从该属植物中分离得到,化合物1、5、8、9、10为首次从该种植物中分离得到。     

蒲黄总黄酮大孔树脂纯化工艺研究

[目的]优选分离蒲黄总黄酮的工艺条件。[方法]以总黄酮的含量为指标,分别考察以D-101大孔吸附树脂和聚酰胺树脂作为吸附剂,30%、50%、70%三种浓度的乙醇作为洗脱剂,正丁醇萃取和未萃取的前处理方法,筛选蒲黄总黄酮的纯化工艺。[结果]蒲黄醇提液经正丁醇萃取后,上大孔树脂柱,用70%乙醇作为洗脱溶剂,分离得到的总黄酮含量高于其他纯化工艺。[结论]该实验筛选的纯化工艺能有效分离蒲黄总黄酮,纯化效率较高,操作简单、重复性好,适用于蒲黄总黄酮纯化。     

聚酰胺树脂分离构树皮总黄酮及其抗菌活性初步探讨

目的:优选聚酰胺树脂分离纯化构树皮总黄酮工艺条件,提高其抑菌活性。方法:以总黄酮含量为考察指标,研究在静态和动态条件下,聚酰胺树脂吸附和洗脱总黄酮的行为,筛选聚酰胺树脂精制构树皮总黄酮的最优工艺参数,并用平皿药基法考察提取液的抑菌效果。结果:构树皮总黄酮的最佳纯化工艺条件为:取60 mg/m L的构树皮粗提物溶液75m L,以1 BV/h流速上样,充分吸附4 h,用蒸馏水洗至流出液为无色后,用60%乙醇以流速1 BV/h进行洗脱,重复洗脱3个周期,测得总黄酮质量分数为58.78%,该洗脱部位对浅部真菌红色毛癣菌和絮状表皮癣菌均有一定的抑制作用。结论:聚酰胺树脂对构树皮总黄酮纯化效果好,提取液的抑菌作用强,为开发中药抗真菌药提供了新资源。     

聚酰胺树脂纯化昆仑雪菊总黄酮的工艺研究

目的优选聚酰胺树脂分离纯化昆仑雪菊总黄酮的工艺条件。方法采用紫外分光光度法,以总黄酮含量为考察指标,研究在静态和动态条件下,聚酰胺树脂吸附和洗脱总黄酮的行为,筛选出聚酰胺树脂精制雪菊总黄酮的最优工艺参数。结果雪菊总黄酮最佳纯化工艺条件为：60～100目聚酰胺对雪菊总黄酮吸附与解吸较好;清洗液最佳pH值为5;乙醇用量为11倍柱体积;乙醇浓度为70％,在该纯化条件下,总黄酮纯度由粗提物22．56％提高到68．04％。结论聚酰胺树脂对雪菊总黄酮的纯化效果好,成本低,可工业化推广。     

水母雪莲中总黄酮及多糖的提取

目的从水母雪莲花中提取总黄酮及多糖。方法选取水母雪莲花1.2kg,用80%乙醇回流后得到的混合液,用石油醚去除脂溶性色素后得到乙酸乙酯萃取部分,经聚酰胺色谱柱分离富集得到总黄酮。药渣继用蒸馏水提取,醇沉后得到粗多糖,采用Sevag法除蛋白后得到灰白色的多糖。结果从水母雪莲花中得到总黄酮5.0g,多糖80.0g。结论本研究的水母雪莲花中总黄酮及多糖提取方法简便实用、可操作性强,适用于实验室大量制备。     

不同产地金莲花总黄酮含量的比较研究

目的:检测三种不同产地金莲花(河北围场金莲花、大兴安岭金莲花、内蒙古金莲花)中总黄酮的含量。方法:煎煮法对三种不同产地金莲花中的总黄酮进行粗提取,利用聚酰胺色谱柱法纯化总黄酮初提取物,高效液相色谱法测定总黄酮中主要成分荭草苷的含量并进行对比。结果:三种产地金莲花总黄酮含量分别为51.41%、51.24%、51.34%,荭草苷含量分别为31.64%3、1.45%、31.58%。结论:三种不同产地金莲花中总黄酮的含量无明显差别。     

比色法测定野菊花中总黄酮含量

目的建立比色法测定野菊花中总黄酮含量的方法。方法以芦丁为对照品,采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色,在508 nm波长处比色法测定不同显色条件下野菊花中总黄酮的吸光度。结果比色法测定的最佳条件:5%NaNO2-5%Al(NO3)3-4%NaOH;总黄酮的含量为2.29%,平均回收率为102.8%,RSD=2.60%。结论本方法稳定、准确,重复性好,灵敏度高,是用于比色法测定野菊花中总黄酮含量切实可行的方法。     

聚酰胺-大孔树脂联用富集杜仲雄花总黄酮

目的寻找一种有效富集杜仲雄花总黄酮的方法并对工艺条件进行初步摸索。方法样品溶液以聚酰胺吸附,水洗除杂。将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂柱顶部,以乙醇洗脱富集总黄酮。结果聚酰胺与D-101树脂联合应用能很好的富集杜仲雄花总黄酮。最佳工艺条件为浸膏与聚酰胺比为1∶3,浸膏与树脂比为1∶10,以体积分数为60%乙醇洗脱,收集洗脱液6BV。富集物总黄酮收率可达86.76%,黄酮纯度为55.27%。结论该方法优于目前常用黄酮富集,且工艺简单,树脂再生容易,具有良好的应用前景。     

新疆光果甘草黄酮对人肝癌Bel-7402细胞增殖的抑制活性研究

目的探讨新疆光果甘草（Glycyrrhiza glabraL）总黄酮及单体成分光甘草定（glabridin,Gb）对人肝癌Bel一7402细胞增殖的抑制活性。方法采用乙醇提取法从光果甘草制备总黄酮提取物（G卜A）;经聚酰胺富集法精制而制备黄酮含量高于50％的标准化提取物（GF—B）;从GF-B中纯化制备单体成分光甘草定（Gb）;以人肝癌Bel-7402细胞株作为体外模型,用MTT法测定各样品对肝癌细胞增殖的抑制活性。结果制备和鉴定3种提取物：GF—A（总黄酮含量31．18％）、GF—B（含量52．5％）和Glabridin单体;3种物质对人肝癌Bel-7402细胞的增殖显示明显的抑制活性,其浓度在25～250btg／mL范围内对肿瘤细胞的最高抑制率分别达67．92％、84．28％和90．11％。结论人肝癌Bel-7402细胞对光果甘草总黄酮的抗癌活性具有一定的敏感性;单体Gtabridin可能是光果甘草总黄酮中抗癌活性较高的有效成分之一。     

聚酰胺-大孔树脂联用富集苦参总黄酮

目的 寻找一种有效富集苦参总黄酮的方法并对工艺条件进行初步探索。方法 样品溶液以聚酰胺吸附,水洗除杂,将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂顶部,以一定体积分数的乙醇溶液洗脱富集总黄酮。结果 聚酰胺与AB-8大孔树脂联用能有效富集总黄酮,且可与其生物碱类成分有效分离。最佳工艺条件为浸膏与聚酰胺比为1∶1,与树脂比为1∶3,以80%乙醇洗脱,收集洗脱液3 BV,富集总黄酮质量分数（53.6±2.2）%,收率为（72.1±3.7）%。结论 该方法优于目前常用的黄酮富集方法,且工艺简单,具有良好的应用前景。     

不同提取纯化工艺对金莲花总黄酮含量的影响

目的：比较不同提取方法及纯化工艺对金莲花总黄酮的提取及纯化效果。方法：采用溶剂法提取,以出膏率、总黄酮含量为指标,以荭草苷为对照品用紫外分光光度法测定总黄酮含量。对3个金莲花总黄酮提取方法及9个纯化工艺进行比较。结果：水煎煮法出膏率最高,平均值为35．31％,乙醇回流法总黄酮含量最高,平均值为18．40％;9个纯化工艺中,工艺④总黄酮含量最高,平均值为61．70％,相对标准偏差为3．36％。结论：乙醇回流法为金莲花总黄酮最佳提取工艺,工艺④为最佳的纯化工艺。     

紫外分光光度法测定马齿苋总黄酮的含量

目的从马齿苋(portulaca oleracea L.)中分离、制备总黄酮,用紫外分光光度法测定其含量。方法用含3%(g/ml)氢氧化钠和60%(ml/ml)乙醇碱性醇液煎煮提取总黄酮,聚酰胺柱树脂柱层析分离纯化。以芦丁为对照品,以亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠为显色剂,用分光光度计在510nm可见光处测定黄酮含量。结果芦丁标准品溶液浓度在8～48mg/L范围内与吸光度有良好线性关系,回归方程为Y=0.005X-0.001,r2=0.9998,精密度实验RSD为0.69%,稳定性实验RSD为2.04%,重复性实验RSD为2.1%,平均回收率为98.55%,RSD为0.58%,马齿苋全草中总黄酮的含量为7.67%。结论本法测定马齿苋总黄酮的结果准确,可靠,能用于测定马齿苋全草中总黄酮的含量。