RP-HPLC同时测定天麻中4种成分的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃。结果：天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛分别在19.1～383 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.620～12.4 μg·mL^-1(r=0.999 9),2.45～49.0 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.280～5.63 μg·mL^-1(r=0.999 6)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)均在96.7%～97.7%,RSD均小于1.6%。结论：本法准确可靠,分离度好,适用于天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量测定。     

蛇床子中5种成分的HPLC测定法

目的：建立对蛇床子药材中花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素进行同时测定的RP-HPLC法。方法：采用Alltech C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,检测波长245,325 nm；柱温为40 ℃。结果：花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的线性范围分别为1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 8),100～1 200 μg·mL^-1(r=0.999 7),100～2 000 μg·mL^-1(r=0.999 9),回收率均大于95%。结论：本法简便、准确、重现性好,适用于蛇床子中5种成分的同时测定。     

双柏散中槲皮苷与薄荷脑的含量测定研究

目的:建立双柏散中槲皮苷和薄荷脑的含量测定方法,为双柏制剂的质量控制与化学物质基础研究提供分析手段。方法:采用HPLC法测定槲皮苷含量。采用Eclipse XDB C₁₈为色谱柱;流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(16∶84∶2.1);检测波长为352nm;流速为1mL·min^-1;柱温为40℃。以水杨酸甲酯为内标物,采用GC法测定薄荷脑的含量。以HP-5为色谱柱,进样口温度为210℃;FID检测器,检测器温度为280℃,程序升温:初始温度50℃,保持2min后,以60℃·min^-1升至120℃后保持5min,再以10℃·min^-1升至150℃后,再以60℃·min^-1升至235℃后保持10min;流速为1.1mL·min^-1,分流比为1∶1。结果:槲皮苷在0.02048～1.2288μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.20%(RSD=1.75%);薄荷脑在0.00273～0.08736μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为99.97%(RSD=2.88%)。双柏散中槲皮苷、薄荷脑含量分别为0.8519～1.2863mg.g-1、0.0683～0.8556mg.g-1。结论方法简便、重复性好,为双柏制剂的质量控制与化学物质基础研究提供了一定的分析手段。     

人参提取物中腐霉利残留的HPLC分析

目的: 建立人参提取物中农药残留-腐霉利的HPLC含量测定方法。 方法: BDS HYPERSIL C₁₈分析色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-水（40∶60）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm。 结果: 腐霉利进样量0.001~0.6 μg与色谱峰面积呈良好线性关系 （R²=0.999 4）,平均加样回收率100.0%（n=9）,RSD 3.0%。 结论: 该法简便、准确、可靠,可用于人参提取物中腐霉利残留的含量测定。     

高效液相色谱法测定艾复康胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立中药艾复康胶囊中黄芩苷含量的测定方法。方法:采用DiamonsilC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),0.4%磷酸-甲醇(58∶42)为流动相,检测波长280nm,流速1.0mL·min^-1,柱温35℃。结果:黄芩苷线性方程为Y=2.78×10³X-4.13,在0.0968-0.484μg范围内具良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.7%,RSD为3.0%。结论:该法准确、可靠、重复性好,可用于艾复康胶囊中黄芩苷含量的测定。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

反相高效液相色谱法测定维生素D3微生物转化液中骨化二醇含量

 目的 快速准确地测定维生素D₃微生物转化液中骨化二醇的含量。方法 采用依利特Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(85∶15),流速2.0 mL·min^-1,柱温50 ℃,检测波长265 nm,外标法定量。结果 骨化二醇在10.1~2 020 μg·mL^-1内呈良好线性关系,r=0.999 9,定量限0.6 ng,检出限0.3 ng,平均加样回收率为101.06%(RSD 1.44%,n=9)。结论 该方法简便,准确,灵敏度高,分离度好,可用于VD₃微生物转化生产中定量骨化二醇的要求。     

反相高效液相色谱法测定重酒石酸间羟胺及其注射液的有关物质和含量

 目的 采用反相高效液相色谱法测定重酒石酸间羟胺的有关物质及含量。方法 采用Phenomenex Gemini C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;以甲醇-0.03％己烷磺酸钠溶液（用40％磷酸调pH值至3.0）（20∶80）为流动相;有关物质检测波长为220 nm,含量测定检测波长为272 nm;柱温：35 ℃;流速1.0 mL·min^-1;进样量20 μL。结果 有关物质最低检出限为0.6 ng,含量测定定量限为7.6 ng;含量测定线性范围为12.5～75.0 μg· mL^-1,r＝0.999 9;重酒石酸间羟胺注射液的加样回收率为100.5%、100.8%和101.2%,RSD为0.5%（n=9）。结论 本法简便快捷、准确,专属性好。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中/长链脂肪乳注射液中磷脂酰胆碱含量

 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定脂肪乳注射液中磷脂酰胆碱(PC)含量。方法采用Lichrospher 100Diol柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以正庚烷-异丙醇(86∶114)为流动相A,正庚烷-异丙醇-水(31∶62∶12)为流动相B,进行梯度洗脱。流速为1.0 mL·min^-1,柱温为40℃;蒸发器温度80℃,空气,喷气流速为2.0 L·min^-1。结果磷脂酰胆碱的线性范围为0.134～0.938 g·L^-1,r=0.998 2(n=7),PC加样回收率为98.9%,RSD为0.3%(n=9)。结论本法操作简便快速、重复性好、灵敏度高、准确、专属性高。     

HPLC测定四川及青海地区獐牙菜植物中6种主要成分的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定四川及青海地区部分獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、异荭草苷、1,8-二羟基-3-甲氧基酮的含量。方法：采用RP-HPLC,使用Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱；流动相甲醇-水（含0.02％磷酸）；梯度洗脱程序为0~50 min,甲醇的体积分数（下同）由20%上升至80%；50~55 min由80%增至100%,55~60 min为100%,流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm；柱温35 ℃。结果：6种成分均达到基线分离,线性良好。结论：该方法快速、准确、重复性好,为该类药材的入药提供了理论依据。     

路路通药材中桦木酮酸定性定量方法的研究

目的:建立路路通药材中桦木酮酸的鉴别和含量测定方法。方法:薄层色谱法鉴别。药材用醋酸乙酯提取,在以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,用石油醚(60～90℃)-丙酮(17∶3)展开,磷钼酸显色;高效液相色谱法进行含量测定。样品用无水乙醇超声提取。DiamonsilC₁₈柱,甲醇水冰醋酸(87∶13∶0.1)为流动相,流速1.0mL·min^-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器蒸发管温度82℃,气体流速1.25L·min^-1。结果:薄层色谱鉴别重现性好;在上述液相色谱条件下,桦木酮酸获较好分离,进样量在0.65～3.25μg其对数与峰面积对数呈线性关系(r=0.9997),加样回收率为98.0%,重复性为2.5%。对收集的11批商品药材进行了定性鉴别和含量测定。结论:本研究为路路通质量标准的建立提供可借鉴的方法。     

冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量

目的:建立马兜铃酸的含量测定方法,并测定不同厂家冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量,用于指导临床用药。方法:用高效液相色谱法进行分析,色谱柱为Alltech C₁₈,流动相甲醇-水-醋酸(68∶32∶1),流速1.0 mL.min^-1,柱温35℃,检测波长390 nm。成药用甲醇-10%甲酸水提取。结果:马兜铃酸A在0.119～1.89μg,有良好的线性关系;平均加样回收率为99.0%,RSD 0.63%。不同厂家冠心苏合丸(胶囊、滴丸)中,以北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂(滴丸)中马兜铃酸A的含量最低(0.148 mg.g^-1);以三九企业集团(胶囊)中马兜铃酸A的含量最高(0.516 mg.g^-1)。结论:本方法简便,准确,可用来测定冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量测定。     

胆南星质量评价方法初探

目的:建立胆南星中总胆酸、猪去氧胆酸及鹅去氧胆酸的含量测定方法,为该药物的质量评价提供检测手段。方法:采用紫外分光光度法,以鹅去氧胆酸为指标成分,建立胆南星中总胆酸的含量测定方法,检测波长379 nm。采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立胆南星中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法,流动相0.1%冰乙酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~20 min,40%~45%B;20~45 min,45%~55%B),流速0.8 m L·min~(-1),柱温30℃。结果:鹅去氧胆酸在0~2.435 g·L~(-1)与吸光度呈良好线性关系,平均加样回收率98.98%,RSD 1.0%。猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸分别在4.7~94,5.44~108.8 mg·L~(-1)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为99.53%(RSD 1.0%)和99.58%(RSD 1.4%)。结论:建立的含量测定方法操作简便、准确度高、重复性好,适用于胆南星的质量评价。     

RP-HPLC测定不同产地青木香和细辛中马兜铃酸A的含量

目的 :测定不同地区市售青木香、细辛中马兜铃酸A的含量 ,用于指导临床用药和相关研究。方法 :应用高效液相色谱法 ,选用AlltechC₁₈色谱柱 (4.6mm× 250mm ,5 μm) ,甲醇 水 醋酸 (68∶32∶1)为流动相 ,流速为 1.0mL·min^-1,柱温为 35℃ ,紫外检测波长为 390nm。结果 :马兜铃酸A在 0.119～ 1.89μg有良好的线性关系 ,平均加样回收率为 101.8% ,RSD为 2.09%。不同产地青木香中马兜铃酸A的含量在 0.916 9～ 1.907 6mg·g^-1,其中以河北安国产青木香的含量较高 (1.90 76mg·g^-1) ;细辛中马兜铃酸A的含量在 0～ 35 1g·g^-1,其中以吉林市售品含量较高。结论 :本方法精密度高 ,重现性好 ,可用来含马兜铃酸类中药材中马兜铃酸A的含量测定 ;含马兜铃酸的中药中以关木通中马兜铃酸A的含量最高 ,青木香中的含量约为关木通中的含量的 1/3,细辛的含量最低。     

HPLC梯度洗脱法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量

目的：建立黄杨宁中环维黄杨星D的含量测定方法。方法：采用Agilent zorbax extend C₁₈柱,以0.3％二乙胺的甲醇溶液-0.3％二乙胺的水溶液为流动相,梯度洗脱：0～9 min,0.3％二乙胺的甲醇溶液78％～95％,保持6 min；流速0.8 mL·min^-1；蒸发光散射检测器(ELSD)。结果：环维黄杨星D线性范围为0.57～11.44 μg,r=0.999 6,样品的平均加样回收率为97.2%,RSD 1.1%。结论：本法快速简便,专属性强,重复性好,可作为制剂的定量分析方法。     

毛细管气相色谱法测定莪术中莪术醇的含量

目的:建立莪术中莪术醇的含量测定方法。方法:采用气相色谱方法,HP-5(0.32 mm×30 m,0.25μm)石英弹性毛细管柱,进样口温度200℃,氢火焰检测器(FID)250℃,不分流,柱流量1.0 mL.min-1;程序升温:初始60℃,保持4 min,以3℃.min-1升至210℃。结果:莪术醇在40.0~2 000μg.mL-1具有良好的线性关系,r=0.999 7,高,低浓度加样回收率分别为95.01%(RSD 2.52%),96.46%(RSD 2.86%)。结论:本方法准确可靠,重复性好,样品处理较简单。     

RP-HPLC测定西洋参叶皂苷碱降解物中20(S)-人参皂苷Rh2的含量

目的:对西洋参叶皂苷碱降解物中20(S)-人参皂苷Rh2进行含量测定。方法:采用RP-HPLC,ZORBAXEXTEND C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(85∶15),流速1.2 mL.min^-1,检测波长203 nm,柱温25℃。结果:20(S)-人参皂苷Rh₂的进样量在0.5～25μg有良好的线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率为99.7%,RSD1.0%。结论:该方法测定20(S)-人参皂苷Rh2简便快捷,准确度高,测定结果证实该降解方法20(S)-人参皂苷Rh2的转化率高。     

HPLC测定川芎中丁烯苯酞的含量

目的：建立了用RP-HPLC测定川芎中丁烯苯酞的含量。方法：样品甲醇超声提取,外标法定量,Hypersil ODS-18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相甲醇-5%异丙醇水溶液(40∶60),检测波230 nm,流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃。结果：丁烯苯酞在0.07～0.7 μg时与峰面积呈良好线性关系,平均回收率95.3％,RSD 2.3％(n=6)。结论：本方法简便,准确,重现性好,可用于丁烯苯酞的含量测定。     

清风痛胶囊液相色谱指纹图谱测定条件的研究

目的：建立清风痛胶囊的色谱指纹图谱测定方法。方法：采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相A 0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾,流动相B甲醇,线性梯度洗脱： 0～2 min,10%B；2～42 min；10%～90%B。流速 1 mL·min^-1；检测波长262 nm。结果：在上述色谱条件下测定的色谱指纹图谱各色谱峰分离较好,方法学考察基本达到指纹图谱要求。结论：所建指纹图谱测定条件可用于产品的检测,但用于质量控制尚需作进一步的工作。