反相高效液相色谱法测定人血浆中洛沙平浓度

目的建立测定人血浆中洛沙平浓度的反相高效液相色谱法。方法以DiamonsilC18反相柱（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0．03mol·L^-1磷酸二氢钾（调pH6．4）-乙腈-83：17;流速：1．0mL·min^-1;柱温：40℃;检测波长：256nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果洛沙平的高、中、低（1000．0、400．0、10．0ng·mL^-1）3个浓度平均回收率分别为99．75％、98．94％、101．93％,日内、日间RSD均〈7％（n=5）;分析方法的最低检测限为3．0ng·mL^-1;线性范围为10．0～1000．0ng·mL^-1。曲线方程：Y=83．52X-3．65,r=0．9995（n=10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

简单灵敏的高效液相色谱法测定人血浆中去甲万古霉素的浓度

目的建立血浆中去甲万古霉素含量的HPLC测定方法。方法采用高效液相色谱检测法,分析柱为Tskgel ODS-80TS（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为10mmol·L^-1甲酸铵（0．1％甲酸）-甲醇（0．1％甲酸）=（82：18,v／v）,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：236nm,进样量：20μL.血浆样品用三氟醋酸直接沉淀后,进样分析。结果去甲万古霉素在1～1000μg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0．999）,最低检测浓度为1μg·mL^-1。平均回收率为96％;日间、日内RSD均〈15％。结论研究建立的HPLC法快速、简便、高效,精密度和准确度高,适合血样中去甲万古霉素浓度的检测。     

RP—HPLC法测定人血浆中洛沙平浓度

目的建立测定人血浆中洛沙平浓度的高效液相色谱法。方法以Diamonsil TM C18反相柱（150m×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0．03mol·L^-1醋酸铵．甲醇（21：79）;流速：0.8mL·min^-1;柱温：40℃;检测波长：256nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果洛沙平的高、中、低（1000．0．500．0。10．0ng·mL^-1）3种浓度平均回收率分别为99．75％、98．94％、101．93％,日内、日间差RSD均低于7％（n=5）;分析方法的最低检测限为5．0ng·mL^-1;线性范围为10．0—1000．0ng·mL^-1。曲线方程：Y=83．52X-3．65,r=0．9995（n=10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

反相离子对色谱法同时测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏的含量

目的建立反相离子对色谱法测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法采用反相离子对色谱法,色谱柱为Agilent zorbax C8;以0．05mol·L^-1磷酸二氢钠（含4mmol·L^-1庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3．0）-乙腈（7：3,v／v）为流动相;流速为1．0mL·min^-1,检测波长：208nm;柱温：26℃。结果岩白菜素在浓度为0．125～0．375mg·mL^-1时呈线性关系,平均回收率为99．88％,RSD为0．44％;马来酸氯苯那敏在浓度为0．002～0．006mg·mL^-1时呈线性关系,平均回收率为99．29％,RSD为0．51%。结论该法简便、可靠、准确,适合于复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏含量的测定。     

高效分子排阻色谱法分析注射用头孢噻吩钠中的高分子杂质

目的：建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定注射用头孢噻吩钠中的高分子杂质。方法：采用TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱（30cm×7．8mm×5μm）,流动相为0．002mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7．0）-乙腈（95：5）,流速为0．6mL·min^-1,检测波长235nm。结果：头孢噻吩和高分子杂质的线性范围分别为1．01～25．7μg·mL^-1（r=1．000）和0．0252～7．00g·L^-1（r=1．000）;头孢噻吩的检测限为0．5ng,头孢噻吩高分子杂质的定量限以头孢噻吩计为1．4ng;对照溶液重复进样（n=6）的精密度（RSD）为0．23％,样品测定（n=6）的重复性（RSD）为0．70％。结论：本方法操作简单,专属性强,灵敏度高。     

HPLC法测定人血浆中利福喷丁浓度

目的建立测定人血浆中利福喷丁的HPLC法。方法色谱柱为Kromasil C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇：30mmol·L^-1 KH2PO4（磷酸调pH4．0）=69,5：30．5（v／v）．流速：1mL·min^-1,检测波长：335nm。结果利福喷丁在0．31-20μg·mL^-1。检测浓度范围内呈良好线型关系（r=0．9997）。高、中、低3种浓度的日内RSD〈5％,日间RSD〈10％,平均回收率分别为97．31％,103．52％．95．82％。结论该方法操作简便、灵敏、快速．适用于临床利福喷丁的血药浓度监测及其药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中丁螺环酮浓度

目的目的建立测定人血浆中丁螺环酮浓度的高效液相色谱法。方法以Diamonsil^TM C18反相柱（150mm×4．6mm。5μm）,为色谱柱,流动相为0．03mol·L^-1;醋酸铵．甲醇（22：78）;流速：0．8mol·L^-1;柱温40℃;检测波长：238nm。以乙酸乙酯与二氛甲烷（80：20）为提取剂。结果丁螺环酮的高、中、低（400．0,80．0,10．0ng·L^-1）3种浓度平均回收率分别为99．28％．97．63％,102．41％,日内、日间差RSD均低于7％（n=5）;分析方法的最低检测限为5．0ng·L^-1;线性范围为10．0～400．0ng·L^-1。曲线方程：Y=65．69X＋1．87,r=0．9993（n=9）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速。可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

人血浆中阿加曲班浓度测定的方法学研究

目的建立血浆中阿加曲班药物浓度的高效液相色谱测定方法。方法血样中阿加曲班用有机溶剂（乙酸乙酯-异丙醇=4：1）提取浓缩后测定。色谱柱为Kromasil C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-2％三乙胺溶液（45：55）,检测波长为333nm。结果阿加曲班浓度在0．5～50μg·mL^-1呈良好线性关系（r=0．9995）,最小可定量浓度为0．5μg·mL^-1,方法回收率为94．3％～102．4％（n=5）,日内RSD为2．4％～7．8％（n=5）;日间RSD为3．7％～8．1％（n=15）。结论本方法简单、快速、准确、灵敏,可用于阿加曲班的血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中齐拉西酮浓度

目的建立测定人血浆中齐拉西酮浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTMCl8反相柱（150mm×4．6mm,5um）为色谱柱,流动相0．03mol·L^-1醋酸铵-甲醇（23：77）;流速：1．0mL·min^-1;柱温：40℃;检测波长：254nm。结果齐拉西酮1000．0ug·L^-1,400．0ug·L^-1,10．0ug·L^-1。3种浓度平均回收率分别为97．92％。98．85％,100．49％。日内、日间差RSD均低于8％（n=5）;分析方法的最低检测浓度为5．0ug·L^-1;线性范围10．0--1000．0ug·L^-1。回归方程：c=66．83F-3．25。r=0．9994（n=10）。结论本法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定复方磺胺氧化锌软膏中磺胺的含量

目的建立HPLC法测定复方磺胺氧化锌软膏中磺胺的含量。方法采用Kromasil100AC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：0．05mol·L^-1磷酸二氢钾-0．0025mol·L^-1庚烷磺酸钠-乙腈（47：47：6）,流速：1．0mL·min^-1检测波长：260nm,柱温：35℃,进样量：20μL。结果磺胺线性范围为0．6～18μg·mL^-1,平均回收率（n=9）为98．7％,RSD为0．48％。结论该方法分离度良好,灵敏度高,准确且简便易行。     

HPLC测定吉米沙星血药浓度

目的建立高效液相色谱法快速测定人血浆中吉米沙星药物浓度。方法色谱柱为KromasilC18（250min×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-10mmol·L-1醋酸铵缓冲液（pH2．2,含10mmol·L-1高氯酸）（22：78）;柱温40℃;流速1．5mL·min^-1;检测波长为338nm。血浆样品经5％硫酸锌甲醇溶液沉淀蛋白后进样测定。结果本测定方法的线性范围：0．05-5μg·mL-1,r=0．9999。方法回收率93．2％-104．8％,批内RSD为1．8％-5．1％,批间RSD为7．7％-8．5％。吉米沙星的最低检测浓度为0．02μg·mL^-1。结论本方法简单、快速、灵敏、重复性好,适用于吉米沙星生物利用度及人体药动学研究。     

HPLC测定大鼠海马中谷氨酸、γ-氨基丁酸的含量

目的建立了邻苯二甲醛（OPA）柱前衍生高效液相荧光色谱法检测大鼠海马中谷氨酸（GLU）、γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。方法采用AlltimaC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为50mmol·L^-1乙酸钠（pH6.8）、甲醇、四氢呋喃梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1。激发波长（λEx）338nm,发射波长（λEm）425nm。结果GLU、GABA线性范围分别为1.03～20.6μg·mL^-1（r=0.9992）和1.13～22.6μg·mL^-1（r=0.9997）;当信噪比为3时,GLU和GABA的检出限分别为5.27×10-4μg·mL^-1和7.35×10-4μg·mL^-1;测得精密度RSD分别为3.4%和3.5%;加样回收率分别为90%～96%,85%～91%。结论本方法简便、准确、灵敏,特异性强,重复性好,适用于海马中GLU和GABA的含量测定。     

固相萃取结合梯度洗脱高效液相色谱法测定人血浆中普伐他汀及相对生物利用度

目的建立人血浆中普伐他汀的HPLC-UV测定法,研究3种普伐他汀钠制剂的相对生物利用度。方法血浆样品固相萃取后,经HypersiL GOLD C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）分离,检测波长为239 nm,梯度洗脱流动相为不同比例的乙腈、磷酸二氢钠（20 mmol.L-1）和十二烷基硫酸钠（1 mmol.L-1,pH=2.45）混合溶液,流速为0.8 mL.min-1。18名健康志愿者采用随机交叉方式分别单次口服普伐他汀钠片A、B或胶囊C 40 mg后不同时间点取血,研究比较3种制剂的相对生物利用度。结果普伐他汀及内标与血浆中内源性杂质分离度好,普伐他汀在2.0-256.0 ng.mL-1与峰面积线性关系良好,血浆中普伐他汀最低定量浓度为2.0 ng.mL-1。方法回收率为102.5%-108.6%,日内精密度〈10.7%,日间精密度〈9.6%。单剂量口服普伐他汀钠后3种制剂的Cmax分别为（93.5±63.8）、（92.0±69.2）、（91.8±53.1）ng.mL-1;tmax为（0.9±0.2）、（0.9±0.2）、（0.8±0.2）h;AUC0-8为（164.3±114.7）、（143.0±93.0）、（143.3±92.5）ng.h.mL-1;AUC0-∞为（169.9±120.9）、（148.4±95.3）、（164.4±103.3）ng.h.mL-1;t1/2为（2.1±0.8）、（1.9±0.7）、（2.1±0.7）h。结论该方法选择性好,灵敏度高,可用于普伐他汀的体内过程研究。药动学参数经方差分析表明普伐他汀钠片A、B或胶囊C的主要药动学参数之间均无明显差异,双单侧t检验结果均表明3种制剂具有生物等效性。     

高效液相色谱法测定骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,AgilentZorbaxTMSB—C18分析柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol·L^-1庚炕磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾的等体积混合溶液（用10％磷酸调节pH值2．8）．乙腈（815：185）;流速1．0mL·min^-1;检测波长260nm。结果：士的宁和马钱子碱在0．06～0．14mg·mL^-1和0．03～0．07mg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率士的宁为101．09％（RSD=0．66％）,马钱子碱为100．19％（RSD=0．68％.结论：本方法简便、准确、快速,可用于该制剂的质量控制。     

头孢拉宗钠的聚合物检查方法的建立与验证

目的建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头抱拉宗聚合物。方法采用凝胶色谱柱（TSK G2500 PWxL,7．8mm×30mm）;流动相为pH7．0的0．005mol·L^-1的磷酸盐缓冲液[0．005mol·L^-1的磷酸氢二钠溶液-0．005md·L^-1的磷酸二氢钠溶液（61：39）]-乙腈（95：5）;流速0．5mL·min^-1;检测波长254nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果头抱拉宗的线性范围为2．00μg·mL^-1-40．00μg·mL^-1（r=1．0000）．定量限为1×10^-4mg·mL^-1。重复性（RSD）为0．40％（n=5）;样品测定的线性范围为0．25mg·mL^-1～4．00mg·mL^-1（r=1．0000）。重复性（RSD）为0．8％（n=5）。结论该方法能够较好地分离头抱拉宗钠和聚合物,可用于头抱拉宗钠中聚合物的检验。     

RP-HPLC法测定盐酸伪麻黄碱的血药浓度及人体药动学研究

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱（PSE）血药浓度的方法,研究洛芬伪麻片的人体药动学。方法：8名健康男性受试者单剂量口服洛芬伪麻片（含盐酸伪麻黄碱30mg）后,采用高效液相色谱法测定血浆中盐酸伪麻黄碱的浓度,色谱柱：Diamonsil^TM C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钠（舍0．005mol·L^-1辛烷磺酸钠,磷酸调pH3．8）（45：55）;流速：1mL·min^-1;检测波长210nm。结果：线性范围20-1000ng·mL^-1（r=0．9998）,最低检测限为1．2ng,日内精密度（RSD）小于3．26％,日间精密度（RSD）小于4．89％,绝对回收率为75．76％～86．52％,PSE的主要药动学参数为：AUC0-∞为（1．83±0．60）μg·h·mL^-1,Cmax为（279．52±92．46）ng·mL^-1,tmax为（1．32±0．24）h,t1/2为（5．37±0．92）h。结论：本方法简便、快速、准确,可用于盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定及药代动力学研究。     

高效毛细管电泳法测定新疆紫草中左旋紫草素的含量

目的:建立以高效毛细管电泳-紫外检测法测定新疆紫草中左旋紫草素含量的方法。方法:分离柱为未涂层弹性融硅石英毛细管(53cm×50μm ID,有效长度46cm),电泳介质为2.0mmo·lL-1H3BO3+6.0mmo·lL-1三乙胺缓冲液+5.0mmo·lL-1β-环糊精,分离电压为14kV,重力进样时间15(s高度25cm),检测波长为516nm。结果:左旋紫草素的检测浓度在7.2～36.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9990);平均回收率为100.15%,RSD=1.68%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确、可靠,可用于新疆紫草中左旋紫草素的含量测定。     

HILIC-ELSD法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量

目的：建立亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠含量的方法。方法：采用ZIC—HILIC柱（4．6mm×150mm,5μm）;100mmol·L^-1乙酸胺溶液（pH6．0）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;蒸发光散射检测器：漂移管温度45℃,气体压力40psi;流量0．5mL·min^-1。结果：亚硫酸氢钠在0．8—6．2mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率99．1％,RSD为0．6％;依地酸二钠在0．08～0．50mg·mL^-1浓度范围内线性良好,平均回收率99．5％,RSD为0．4％。结论：所建方法简便、灵敏度高,重现性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量测定。     

液-质联用法测定健康受试者血浆中他林洛尔的浓度

目的 建立液-质联用法测定人血浆中他林洛尔的浓度。方法 空白血浆加他林洛尔和内标，用乙腈直接沉淀，然后用质谱进行检测。色谱柱为Cosmosil C18 （2．0mm×150mm，5μm），柱温40℃，流动相为乙腈-10mmol·L^-1甲酸胺水溶液（含0．05％甲酸）（60：40，v／v），流速为0．2mL·min^-1，进样量为20μL,采用正离子方式扫描，他林洛尔的监测离子为m／z：364．3→308．1，内标普萘洛尔的监测离子为m/z：260．1→184．2。结果 他林洛尔的线性范围为1.00～522．40ng·mL^-1，r^2＝0．999，最小检出浓度为1．00ng·mL^-1，绝对回收率在80％左右，相对回收率在80％～115％，日内、日间RSD均〈15％。结论 本方法简便、灵敏，适用于他林洛尔血药浓度检测和药物动力学研究。