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目的 建立HPLC法测定醋酸地塞米松溶液的含量.方法 采用ODS柱(4.6mm×250mm),柱温为室温,流动相:甲醇-水(70∶30),流速为1mL·min-1,检测波长:240nm.结果 线性范围4~40μg·mL-1.平均加样回收率为100.2%,RSD1.06%.结论 本法简便、快捷、灵敏,可作为醋酸地塞米松溶液质量控制. 相似文献
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HPLC同时测定氯强滴眼液中氯霉素及醋酸泼尼松龙的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立HPLC法测定氯强滴眼液中氯霉素及醋酸泼尼松龙的含量.方法 色谱柱C18柱(4.6mm×260mm),流动相 甲醇:水(60:40),流速1.0mL·min-1,检测波长270nm,进样量10μL.结果 氯霉素和醋酸泼尼松龙分别在50μg·mL-1~200μg·mL-1和25μg·mL-1~100μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系.(r=0.9982和r=0.9979)平均回收率:氯霉素为l00.3%,醋酸泼尼松龙为100.3%(n=9).结论 本法简便快速,定量准确,可用于氯强漓眼液中氯霉素及醋酸泼尼松龙的含量测定. 相似文献
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建立测定兔血浆中羟基喜树碱浓度的高效液相色谱-紫外检测法.色谱柱:Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm),C18预柱(10mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.075mol·L-1醋酸铵缓冲液(pH6.4)(30:70),含5mmol的三乙胺;流速:1.0ml·min-1;检测波长:384nm.羟基喜树碱保留时间为5.0min,线性范围为40~1600ng·ml-1,最低检测限为25ng·ml-1.血浆中羟基喜树碱的回收率为96.32%~106.1%.本法简便实用,定量准确,可用于羟基喜树碱药代动力学研究. 相似文献
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RP-HPLC法测定复方鼻用软膏中醋酸地塞米松含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的: 建立复方鼻用软膏中醋酸地塞米松含量测定方法.方法: RP-HPLC法,日本岛津Shim-pack VP-ODS 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),国产C18保护柱,以乙腈-水(75∶25)为流动相,检测波长为254 nm,流速0.8 ml·min-1 .结果: 醋酸地塞米松回归方程为Y=26 350X 4 731, r=0.999 5,平均回收率为100.09%.结论: 本法简单、准确,可用于复方鼻用软膏中醋酸地塞米松的快速定量分析. 相似文献
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高效液相色谱法测定芦丁片的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立HPLC法测定芦丁片的含量.方法 色谱柱C18柱(4.6mm×260mm),流动相:甲醇∶0.2mol·L-1醋酸(40∶60),流速1.0mL·min-1,检测波长254m,柱温40℃,进样量20μL.结果在15.55μg·mL-1~36.29μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系.回归方程Y=3.634×107X 2.747×104,r=0.9999.平均回收率为97.9%(n=9).结论 本法简便快速,定量准确,可用于芦丁片的含量控制. 相似文献
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《沈阳药科大学学报》2020,(3)
目的建立HPLC法测定醋酸地塞米松原料的有关物质。方法采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(体积比为40∶60),检测波长:254 nm,流速:1.0 mL·min~(-1),柱温:30℃,进样量:20μL。结果地塞米松、醋酸倍他米松、杂质A、杂质B、杂质C均在0.01~1.6mg·L~(-1)内线性关系良好,平均回收率为91.0%~98.2%(n=9),RSD≤3.0%。结论醋酸地塞米松和有关物质可有效分离,可更好的控制醋酸地塞米松的质量。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法同时测定复方醋酸泼尼松氯霉素散中醋酸泼尼松和氯霉素的含量。方法迪马ODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(60:40)为流动相,检测波长238nm,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,进样量为20μl。结果醋酸泼尼松在2.5~15μg·ml-1范围内与吸收峰面积呈良好线性关系(r=0.9999,n=6),氯霉素在0.2~1.4mg·ml-1范围内与吸收峰面积呈良好线性关系(r=0.9999,n=6);平均回收率:氯霉素为99.5%,RSD=1.0%(n=9);醋酸泼尼松为1 0 0.9%,RSD=0.2%(n=9)。 相似文献
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HPLC法测定阿托伐他汀钙胶囊的含量及有关物质 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立 HPLC 法测定阿托伐他汀钙胶囊的含量及有关物质。方法:采用 Microsorb-MV 100-5 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以醋酸铵缓冲液[(1.54 g 醋酸铵溶于1000 mL 水中,用醋酸调节 pH 为(4.0±0.05)]-乙腈(60:40)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1),检测波长为244 nm,柱温为30℃。结果:阿托伐他汀钙在0.221~2.431 mg·mL~(-1)的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9997,n=6),回收率为101.2%(RSD=1.2%)。结论:本方法简便、快速、准确、可靠。 相似文献
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目的:建立琥乙红霉素静脉乳剂的含量测定方法.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵缓冲盐溶液(65∶ 35),检测波长215 nm,流速为1.0ml·min-1,柱温25℃,进样量20μl.结果:琥乙红霉素在60 ~ 600 μg·ml-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 1),平均回收率为97.92%,RSD为0.43%(n=9).结论:该方法简便、快速、准确,可用于琥乙红霉素的含量测定及稳定性分析. 相似文献
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目的:建立高效液相色谱梯度洗脱法测定埃索美拉唑镁肠溶片的有关物质。方法:采用venusil XBP C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.6)-水(10:10:80)为流动相A,以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.6)-水(80:1:19)为流动相B进行梯度洗脱,流速为1mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为302nm。结果:埃索美拉唑镁与杂质分离良好,埃索美拉唑镁、杂质D分别在0.50~5.02,0.50~4.96μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,检测限分别为1.25,2.50ng·mL-1,定量限分别为5.00,6.25ng·mL-1,埃索美拉唑镁与杂质D的平均回收率分别为99.91%,100.10%(n=9)。结论:该方法简便、准确、灵敏,专属性强,适用于埃索美拉唑镁肠溶片有关物质的测定。 相似文献
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目的:建立尿激酶中分子组分比测定的分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法,并对2种方法的方法学验证与样品测定结果比较。方法:分子排阻色谱法采用TSKgel G2000SWXL色谱柱(7.8mm×300 mm,5μm),以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.0)为流动相,流速0.5 mL·min-1,柱温35℃,检测波长280 nm,进样量50μL;十二烷基硫酸钠毛细管电泳法采用未涂层熔融石英毛细管(50μm×30.2cm,有效长度20.2 cm),分离电压为15 kV,柱温25℃,检测波长214 nm,进样端为正极,5 kV压力进样20 s。结果:通过对分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法的方法学验证与样品测定结果的比较,证明两种方法测定结果基本一致。分子排阻色谱法:高分子量与低分子量尿激酶质量浓度在0.05~5.1mg·mL-1范围内呈良好的线性关系;检测下限分别为1.5μg·mL-1与5.1μg·mL-1,定量下限分别为5.1μg·mL-1与16.9μg·m L-1;8批样品中高分子量与低分子量尿激酶相对含量范围分别为87.0%~96.4%与3.6%~13.... 相似文献
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目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定安罗替尼血药浓度的方法,探讨安罗替尼血药浓度与不良反应的相关性。方法:血浆样品采用乙腈沉淀蛋白进行前处理,以[D5]-氘代安罗替尼为内标;色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相:0.01%氨水-甲醇;梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1;柱温40 ℃;进样量0.5 μL;电喷雾离子源,正离子方式,多反应监测模式。对UPLC-MS/MS进行方法学考察,将其用于测定肺癌患者血浆中安罗替尼浓度,收集相关病例的不良反应信息,分析两者之间的相关性。结果:血浆中安罗替尼在5~250 ng·mL-1内线性关系良好,定量下限为5 ng·mL-1,标准曲线为y=0.007 2x+0.004 9(r=0.999);批内和批间精密度、提取回收率及稳定性考察均符合要求。共测定了51例患者血浆中安罗替尼的稳态谷浓度,其中8 mg组27例患者的平均质量浓度为(29.08±8.35)ng·mL-1;12 mg组24例患者的平均质量浓度为(40.79±23.91)ng·mL-1。发生高血压、蛋白尿、手足综合征或促甲状腺激素升高的患者平均血药浓度均高于未发生相关不良反应患者的平均血药浓度(P<0.05),相关风险的阈值浓度分别为31.22,23.13,43.15 ng·mL-1和45.59 ng·mL-1。结论:该方法准确简便、快速灵敏、重现性好,可用于测定肺癌患者体内安罗替尼的血药浓度。较高的安罗替尼稳态谷浓度会增加患者高血压、蛋白尿、手足综合征和促甲状腺激素升高的发生风险。 相似文献
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