黄连中盐酸小檗碱的水提工艺研究

目的:优选黄连中盐酸小檗碱的最佳提取工艺条件。方法:采用正交试验设计,以盐酸小檗碱的含量为考察指标,考察加水倍量、提取次数和提取时间3因素对提取结果的影响。结果:盐酸小檗碱的最佳提取工艺为加药材12倍量的水回流提取1次,提取时间为1h。结论:该优化提取工艺稳定可行,重现性好,可用于黄连中小檗碱的提取。     

复方黄柏滴丸中关黄柏提取工艺研究

目的:研究复方黄柏滴丸中关黄柏的最佳提取工艺。方法:以盐酸小檗碱的含量及出膏率为综合指标,应用单因素试验及L(934)正交试验设计优选关黄柏的最佳提取工艺。结果:对综合指标进行方差分析表明,乙醇浓度对盐酸小檗碱的含量和出膏率的影响差异有统计学意义(P<0.05),而提取时间和乙醇倍量对其影响差异无统计学意义(P>0.05),最终确定提取的最佳工艺为A2B1C1,即加8倍量75%乙醇,提取3次,每次1h。结论:优选的提取工艺简单、稳定、提取率高。     

正交设计优选功劳木中盐酸小檗碱提取工艺

目的：优选功劳木中盐酸小檗碱的提取工艺.方法：以盐酸小檗碱的含量为指标,应用正交试验设计筛选功劳木的最佳提取工艺条件.结果：最佳提取工艺为D3A2B3C2,即用8倍量的70%乙醇热回流提取3次,每次2h.结论：优选得到的工艺稳定可行.     

黄连中盐酸小檗碱提取工艺探究

目的考察乙醇回流提取法提取黄连中盐酸小檗碱时主要影响因素。方法通过正交实验法确立试验体系,采用荧光分析法测定盐酸小檗碱含量。结果选择不同的提取条件盐酸小檗碱提取率有显著差异。结论最优提取工艺是:50%乙醇溶液、8倍体积、85℃回流提取2次,每次2 h。     

川黄柏中盐酸小檗碱的超声提取工艺研究

目的：优选川黄柏中盐酸小檗碱的超声提取最佳工艺。方法：采用超声提取法,以盐酸小檗碱含量作为考察指标,以饱和石灰水为溶媒,通过正交试验设计考察超声频率、溶媒倍数、提取次数、提取时间等因素对盐酸小檗碱提出率的影响。结果：川黄柏中盐酸小檗碱最佳超声提取工艺为：A3B3C1D1,即加药材30倍量的饱和石灰水,60kHz超声提取3次,20min／次,其提取率最高。结论：超声波提取工艺简单,提取率高,可用于工业化大生产。     

正交设计优选功劳木中盐酸小檗碱提取工艺

目的:优选功劳木中盐酸小檗碱的提取工艺.方法:以盐酸小檗碱的含量为指标,应用正交试验设计筛选功劳木的最佳提取工艺条件.结果:最佳提取工艺为D3A2B3C2,即用8倍量的70%乙醇热回流提取3次,每次2h.结论:优选得到的工艺稳定可行.     

疱疹康喷雾剂提取工艺考察

目的:优选疱疹康喷雾剂的提取工艺。方法:以盐酸小檗碱含量和出膏率的综合评分为指标,通过正交试验考察提取时间、提取次数、加水量对水提工艺的影响。以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总含量和出膏率的综合评分为指标,利用正交试验考察乙醇体积分数、提取时间、提取次数、乙醇用量对醇提工艺的影响。采用HPLC测定盐酸小檗碱及5个大黄苷元的含量。结果:最佳水提工艺为加12倍量水提取3次,每次75 min;盐酸小檗碱质量分数6.07%。最佳醇提工艺为加10倍量75%乙醇回流提取2次,每次75 min;5个大黄苷元总质量分数1.96%。结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于疱疹康喷雾剂的工业化生产。     

正交设计法优选半夏泻心汤辛开苦降组药物的提取工艺

目的:采用正交试验设计法优选半夏泻心汤辛开苦降组药物的提取工艺。方法:以HPLC法测定的黄芩苷、盐酸小檗碱的含量以及收膏率为评价指标,采用单因素考察和正交试验设计相结合的方法,优选出最佳的提取工艺。结果:半夏泻心汤辛开苦降组药物最佳提取工艺为药材加入10倍量的65%乙醇,回流提取3次,每次2h。结论:该工艺稳定、可行,黄芩苷和盐酸小檗碱提取率较高。     

正交试验优选三颗针中盐酸小檗碱的提取工艺

目的:优选三颗针中盐酸小檗碱的提取工艺提高收得率。方法:采用超声波提取法,以盐酸小檗碱为含量指标,采取 L9(34)正交试验法对三颗针中盐酸小檗碱的提取工艺进行优选,采用 UV-分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。结果:最佳提取工艺为 A1B1C3D3,即 0.2%的稀酸,石灰乳调 pH10,盐酸调 pH 时温度时为 53℃,12 倍量溶剂。石灰乳调 pH 和盐酸调 pH 时温度对盐酸小檗碱的提取有显著影响。结论:优化后的提取工艺简便可行,收率高,具有推广价值。     

滋阴丸中盐酸小檗碱和芒果苷提取工艺的考察

目的探究采用高效液相法测定中药复方滋阴丸中盐酸小檗碱和芒果苷的含量并优化其提取工艺。方法以水作为提取溶剂,通过正交实验,以高效液相色谱法测定盐酸小檗碱和芒果苷的含量为指标,考察提取溶剂体积、提取时间以及提取次数对提取效果的影响,优选出最佳的提取工艺。结果用标准曲线法定量得盐酸小檗碱和芒果苷的平均加样回收率分别为99.2%和101.2%,相对标准偏差RSD为1.5%和2.2%。由正交试验可得滋阴丸复方经9种提取工艺提取后,以芒果苷和盐酸小檗碱为指标进行评价,15倍水溶解,提取2次,每次1 h,可以达到最佳的提取效果。结论此法简便、迅速、准确,不经分离可直接测定中药复方滋阴丸中盐酸小檗碱和芒果苷的含量,且结果可靠,稳定性好,回收率高,为中药分析提供一种可靠的方法。     

牛胆汁的解热作用及作用机制研究

目的 基于干酵母混悬液诱导的发热大鼠模型,评价牛胆汁的解热效果,并进一步通过基于UPLC-MS/MS的代谢组学方法探索其潜在的作用机制。方法 40只SD大鼠随机分为对照组、模型组、对乙酰氨基酚（200 mg/kg）组、牛胆汁（10 mL/kg）组及猪胆汁（10 mL/kg）组,以背部sc 20%干酵母混悬液的方式构建发热大鼠模型,分别于造模前0.5 h及造模后3.5 h对各给药组大鼠给予药物干预,并于造模后第0、4、5、6、7、8小时测量大鼠肛温,收集造模后8 h大鼠血清及脑组织,采用ELISA法检测大鼠血清中肿瘤坏死因子-α（tumor necrosis factor α,TNF-α）、白细胞介素-1β（interleukin-1β,IL-1β）、IL-6及下丘脑中前列腺素E₂（prostaglandin E₂,PGE₂）、环磷酸腺苷（cyclic adenosine monophosphate,cAMP）的含量;采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）对大鼠的血清及下丘脑进行代谢组学分析,探究其潜在的生物标志物,结合血清及下丘脑代谢组学的相关分析结果及ELISA指标,共同阐释牛胆汁的解热作用机制。结果 造模4 h后模型组大鼠肛温显著升高（P＜0.01）,牛胆汁组大鼠肛温显著低于模型组（P＜0.01）,牛胆汁能够显著抑制发热导致的TNF-α、IL-1β、IL-6、PGE₂、cAMP含量增加（P＜0.01）。代谢组学结果表明干酵母致大鼠发热后血清及下丘脑的代谢轮廓发生了显著的变化,分别从其中鉴定得到24、18种内源性代谢物,给予牛胆汁干预后其含量均显著回调,主要影响花生四烯酸代谢、甘油磷脂代谢、丙酮酸代谢、柠檬酸循环、鞘脂代谢、嘧啶代谢、氨基酸代谢、糖代谢等途径。结论 牛胆汁对干酵母所致发热大鼠模型具有显著的解热作用,其作用机制可能与抑制内源性致热源的释放及调节机体的脂质代谢、氨基酸代谢、糖代谢有关,具有多靶点、多途径的特征。     

Roles of bile acid conjugates and phospholipids in in vitro activation of pancreatic lipase by bear bile and cattle bile

Ethnopharmacological relevance

Bear bile (BB) originally used as a traditional Chinese medicine has also been adopted in Japan as a traditional home remedy mainly for gastrointestinal problems due to impaired digestion. However, recently, efforts have been made to find alternatives to BB for ecological and ethical reasons.

Aims of the study

To find alternatives to BB for facilitating fat digestion, we compared the potency of cattle bile (CB) or synthetic mixtures of major bile components to activate pancreatic lipase with that of BB.

Materials and methods

The compositions of bile acid conjugates and phospholipids in BB and CB were determined by high-performance liquid chromatography and thin layer chromatography, respectively. The effects of BB and CB as well synthetic mixtures of bile acid conjugates and phospholipids on pancreatic lipase activity in vitro were examined.

Results

BB and CB contained markedly different types and quantities of bile acid conjugates and phospholipids, although the potencies of BB and CB to activate pancreatic lipase were not significantly different. The potency of BB to activate pancreatic lipase was reconstituted by the major bile acid conjugates and phospholipids found in BB. In contrast, only bile acid conjugates found in CB could reconstitute its potency to activate pancreatic lipase.

Conclusions

Our observations indicate that CB or the synthetic mixture of bile components can be used as an alternative to BB for facilitating fat digestion.     

金银花提取物多指标成分含量及指纹图谱同时检测研究

 目的 建立金银花提取物中7种活性成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C）含量及指纹图谱同时检测的方法。 方法 以AkzoNobel Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,测定波长326 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL·min^-1。结果 7种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3％,加样回收率为97.98％～99.29％。结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于金银花提取物的质量控制。     

超高效液相色谱法同时测定茯苓中去氢土莫酸等6种活性成分的含量

 目的 建立同时测定茯苓中去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的超高效液相色谱。方法 采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.05%的磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长采用210 nm。结果 去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸质量浓度与峰面积分别在5.400～108.0,2.040～40.80,5.020～100.4,2.120～42.40,5.060～101.2和5.100～102.0 μg·mL^-1内呈良好的线性关系。平均回收率去氢土莫酸为98.0%,RSD为2.9%;土莫酸为99.0%,RSD为2.8%;猪苓酸C为101.5%,RSD为2.5%;3-表去氢土莫酸为97.7%,RSD为2.7%;去氢茯苓酸为101.5%,RSD为2.1%;茯苓酸为99.6%,RSD为1.1%。结论 该方法快速、准确,分离度好,可用于同时测定茯苓中多种三萜酸的含量。     

蓝桉果实化学成分的研究

目的 :研究蓝桉Eucalyptus globulus果实的化学成分。 方法 :应用硅胶柱层析、SephadexLH-20凝胶柱层析等方法进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据等进行结构鉴定。结果 :从蓝桉果实中分离得到 12个化合物 ,鉴定了其中 5个化合物 :桦木酮酸Ⅰ ,白桦脂酸Ⅱ ,熊果酸Ⅲ ,2α ,3β-二羟基乌苏酸Ⅳ。 结论 :化合物I ,Ⅱ ,Ⅲ ,Ⅳ均为首次从该植物中分离得到。     

麻柳果脂肪油中脂肪酸成分研究

采用气相色谱 -质谱联用技术 ,对麻柳果脂肪油中所含脂肪酸的化学成分进行了分析 ,得到γ-亚麻酸、亚油酸、棕榈酸等 9种脂肪酸。其中以不饱和脂肪酸 γ-亚麻酸、亚油酸等为主要成分。     

HPLC-ELSD同时测定枇杷叶中6种三萜酸成分的含量

目的:建立HPLC-ELSD同时测定枇杷叶中6种三萜酸成分含量的方法。方法:采用Ultimate XB C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器漂移管温度95℃,氮气流速2.5 L·min-1。结果:蔷薇酸、委陵菜酸、马斯里酸、科罗索酸、齐墩果酸、熊果酸分别在0.436～2.180,0.392～1.960,0.39～1.960,0.856～4.280,0.424～2.120,1.592～7.960μg,进样质量对数值与峰面积对数值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.9%(RSD 3.8%),96.3%(RSD 2.7%),97.7%(RSD 2.6%),97.6%(RSD 3.2%),96.6%(RSD1.9%),102.5%(RSD 2.5%)。结论:建立的含量测定方法简便、准确、分离效果好、重复性好,为更好地控制枇杷叶药材质量提供试验依据。     

HPLC同时测定脉络宁注射液中8种主要成分的含量

目的:建立用高效液相色谱法梯度洗脱同时测定脉络宁注射液中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸含量的方法,并对3个批次脉络宁注射液中上述8种化合物进行定量分析。方法:流动相乙腈-0.8%醋酸,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长λ1=327 nm(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸),λ2=278 nm(肉桂酸);进样量为10μL。结果:绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为2.57～25.7(r=0.999 7),2.05～20.5(r=0.999 7),2.26～22.6(r=0.999 9),1.92～19.2(r=0.999 9),1.16～11.6(r=0.999 7),2.282～22.82(r=0.999 8),1.839～18.39(r=0.999 8),2.194～21.94(r=0.999 7)mg·L-1,加样回收率分别为95.26%(RSD 1.21%),96.03%(RSD 1.09%),97.25%(RSD 2.18%),100.98%(RSD 1.98%),97.44%(RSD 2.38%),97.78%(RSD 2.24%),98.37%(RSD 2.15%),95.82%(RSD2.30%)。结论:方法简便、快捷,准确、重复性好,可为脉络宁注射液提供质量控制依据。     

多裂叶荆芥穗化学成分的研究

从多裂叶荆芥穗中分离出四个化合物,经测定理化常数和光谱分析鉴定为二十二烷酸,二十四烷酸、琥珀酸和去氧齐墩果酸,均首次从裂叶荆芥属植物中得到。     

反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸类成分的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸含量的方法。方法采用Kromasil-C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1．0mL／min;紫外检测波长：327nm;柱温：25℃;进样量：20gL。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0．01090～0．5448μg（r=0．9999）、0．02406～1．2032μg（r=1）、0．01106～0．5528μg（r=1）、0．01594～0．7968μg（r=1）、0．009104～0．4552μg（r=1）、0．01037～0．5184μg（r=1）,回收率分别为101．06％、100．22％、101．54％、99．42％、100．21％、101．65％。结论 本法灵敏简便,准确可靠,可作为脉络宁注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸含量同时测定的方法。