姜黄中1个新的降碳没药烷型倍半萜

目的 研究姜黄Curcuma longa L.的化学成分.方法 姜黄95％乙醇提取物采用硅胶、制备薄层层析和半制备HPLC等进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构,通过计算ECD确定其绝对构型.同时采用KC1预收缩的大鼠胸主动脉环模型对分离得到的化合物进行舒张血管活性评价.结果 从中分离得到1个新的降...     

牛蒡叶中1个新的降碳倍半萜

采用硅胶、ODS、MCI、Sephadex LH-20等柱色谱分离技术对牛蒡叶乙酸乙酯部位进行化学成分研究。通过NMR、MS、IR、UV、X衍射等现代波谱技术及结合文献数据对分离得到的化合物进行结构鉴定,共鉴定出20个化合物,分别为arctanol(1)、柑橘苷A(2)、melitensin 15-O-β-D-glucoside(3)、11β,13-氢化刺蓟苦素(4)、11β,13-dihydrosalonitenolide(5)、8α-羟基-β-桉叶醇(6)、紫丁香苷(7)、二氢丁香苷(8)、3,4,3′,4′-tetrahydroxy-δ-truxinate(9)、松脂素(10)、连翘脂素(11)、丁香脂素(12)、山柰酚(13)、槲皮素(14)、木犀草素(15)、金丝桃苷(16)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(17)、1H-indole-3-carboxaldehyde(18)、苄醇-β-D-葡萄糖苷(19)、N-(2′-苯基乙基)异丁酰胺(20)。其中化合物1为新的降碳倍半萜,化合物2～5、7～8、18～20为首次从牛蒡属中分离得到。     

益智仁中两个新的降倍半萜

目的：研究益智仁中的化学成分。方法：硅胶和HPLC等色谱手段进行化学成分的分离纯化,根据波谱数据结合理化性质进行化合物的结构鉴定。结果：从益智仁的70％丙酮／水提取物中分得2个化合物oxyphyllonesE（1）和F（2）。结论：化合物1和2为新的降倍半萜类成分。     

炒白术中混有莨菪根的鉴别

丹东某个体诊所发生多起吃中药引起阿托品样中毒事件,笔者到现场后对所有处方和所用药材进行逐-排查,发现所有中毒患者处方中都有炒白术,仔细查看发现炒白术中混有莨菪根,笔者从性状、显微、理化3个方面进行检定,现将鉴别方法总结如下.     

山莨菪中乙酰胆碱酯酶抑制剂的分离

目的:从山莨菪根部的总生物碱提取物中分离乙酰胆碱酯酶抑制剂。方法:山莨菪根经95%乙醇提取、4mol/L HCl和4mol/L NaOH酸碱处理,氯仿萃取,得到总生物碱。采用薄层色谱生物自显影法跟踪分离目标组分,再用改良的Ellman法进一步测定抑制率。利用多种柱色谱分离得到3个化合物(1-3),通过1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS波谱方法并与文献比对鉴定化合物的结构。结果:从山莨菪根部的总生物碱提取物中分离得到3个已知化合物,它们分别被鉴定为东莨菪碱,樟柳碱,阿托品,其乙酰胆碱酯酶抑制率分别为45.28%,38.08%和25.10%。结论:莨菪碱衍生物具有较弱的乙酰胆碱酯酶抑制活性。     

红藻扇形叉枝藻中的降碳倍半萜及其衍生物

目的：对红藻扇形叉枝藻Gymnogongrus flabelliformis进行化学成分研究。方法：利用正相和反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和反相HPLC等手段进行分离纯化,借助MS,1D和2D NMR等波谱方法鉴定化合物结构；通过MTT法对分离鉴定的单体化合物在人肺癌细胞株(A549)、人肝癌细胞株(Bel 7402)、人胃癌细胞株(BGC 823)、人结肠癌细胞株(HCT-8)和人卵巢癌细胞株(A2780)上进行肿瘤细胞毒活性筛选。结果：从红藻扇形叉枝藻中分离得到5个降碳倍半萜类化合物,分别鉴定为(3S,6R,7E)-(+)-3-hydroxyl-4,7-megastigmadien-9-one(1),(3S,5R,6S,7E)-(-)-3-hydroxy-5,6-epoxy-7-megastig-mene-9-one(2),(3S,5S,6R,7E)-(+)3-hydroxy-5,6-epoxy-7-megastigmene-9-one(3),dehydrovomifoliol(4)和(3R)-(-)-4-［(2R,4S)-4-acetoxy-2-hydroxy-2,6,6-trimethylcyclohexylidene］-3-buten-2-one(5)。结论：以上化合物均为首次从该属海藻中分离得到,其中化合物1为新天然产物。细胞毒活性试验结果显示所有化合物在10 μg·mL^-1均无明显细胞毒活性。     

软枣猕猴桃果实中1个新的降倍半萜苷类化合物

目的研究软枣猕猴桃Actinidiaarguta果实的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、SephadexLH-20柱色谱、制备薄层色谱和半制备型高效液相色谱等方法分离,根据波谱数据鉴定化合物结构。结果从软枣猕猴桃75%工业乙醇冷浸提取物的正丁醇萃取物中共分得15个化合物,分别鉴定为(2R,6R,9R)-三羟基-大柱香波龙烷-4,7E-二烯-3-酮-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、(6S,9R)-玫瑰花苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(3)、紫云英苷(4)、香草酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、1-O-feruloyl-β-D-glucopyranoside(6)、阿魏酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、红景天苷(8)、3-hydroxy-1-(4-O-β-D-glucopyranosyl-3-methoxyphenyl) propan-1-one(9)、5-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、5-O-咖啡酰基奎宁酸丁酯(11)、5-O-阿魏酰基奎宁酸甲酯(12)、5-O-香豆酰基奎宁酸甲酯(13)、咖啡酸(14)和原儿茶酸(15)。结论化合物1为1个未见文献报道的甲基环己烯型降倍半萜苷类化合物,命名为软枣猕猴桃苷A;化合物2、5和7～13为首次从猕猴桃属植物中分离得到;化合物6为首次从软枣猕猴桃中分离得到。     

艾纳香中1个新倍半萜内酯及其细胞毒活性研究

目的研究黔产艾纳香Blumea balsamifera叶中的化学成分并对其进行细胞毒活性评价。方法使用硅胶柱色谱、薄层色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法分离纯化艾纳香中化学成分,以宫颈癌(HeLa)细胞株、乳腺腺癌(MCF-7)细胞株、肺腺癌(A549)细胞株、胃癌(MGC-803)细胞株、结肠癌(COLO-205)细胞株为供试细胞株,并采用MTT法对分离纯化的化合物进行细胞毒活性筛选。结果从艾纳香中分离得到2个倍半萜内酯,通过波谱数据分析鉴定为艾纳香烯N(1)和艾纳香烯F(2)。细胞毒活性筛选结果表明化合物1对供试的5种细胞株均具有明显的抑制活性,其半数抑制浓度(IC50)值为48.730～97.907μmol/L;化合物2对乳腺腺癌MCF-7细胞株也具有一定的抑制活性,IC50值为91.188μmol/L。结论化合物1为新的倍半萜内酯类化合物;活性筛选结果表明2个倍半萜内酯类化合物都具有一定的细胞毒活性。     

广藿香油中1个新的愈创木烷型倍半萜

目的 研究广藿香油中化学成分的结构及神经细胞保护活性.方法 利用硅胶柱、Sephadex LH-20柱、C18反相硅胶制备薄层色谱及半制备HPLC等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质、MS、1D和2D NMR等波谱数据鉴定化合物的结构;进一步采用X单晶衍射法和计算ECD确定结构.运用MTT法测定化合物的神经保护活性...     

杏香兔耳风中1个新的愈创木烷型倍半萜四糖苷

目的 研究杏香兔耳风Ainsliaea fragrans全草的化学成分。方法 采用硅胶、葡聚糖凝胶LH-20等柱色谱方法以及制备液相色谱技术进行分离纯化,并综合运用核磁共振波谱和质谱鉴定化合物结构。结果 从杏香兔耳风全草乙醇提取物中分离得到了9个化合物,分别鉴定为中美菊素C-3-O-β-葡萄糖-（1→3）-β-葡萄糖-（1→3）-β-葡萄糖-（1→3）-β-葡萄糖苷（1）、macrocliniside B（2）、macrocliniside I（3）、异绿原酸C（4）、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯（5）、异绿原酸A（6）、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯（7）、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯（8）、紫云英苷（9）。结论 化合物1为1个新的愈创木烷型倍半萜四糖苷,命名为杏香兔耳风苷A（ainslifragside A）。化合物2、3、5、7～8为首次报道从该植物中分离得到。     

基于ISSR分子标记的野生山莨菪遗传多样性研究

目的通过对甘肃、青海山莨菪Anisodus tanguticus遗传多样性研究,为野生山莨菪资源的保护提供依据。方法采用ISSR分子标记技术,对11个野生山莨菪居群的127份DNA进行扩增,对其扩增条带进行遗传多样性分析,在所得遗传距离的基础上进行UPGMA聚类和Mantel检验地理距离,对野生山莨菪居群间遗传多样性差异进行分析。结果 10条ISSR引物共检测到131个条带,每条引物11~15个,平均13.1个,共858个多态性位点;居群平均多态性位点百分率(PPB)59.54%;Nei’s遗传多样性指数(H)为0.220 4,Shannon信息指数(I)为0.325 4;遗传距离变化范围0.073 3~0.306 2;Mantel检验P=0.002。结论 11个野生山莨菪居群间具有较高的遗传多样性,各居群间遗传距离与地理距离显著相关,甘肃,青海山莨菪居群间存在较高多态性,物种遗传多样性较为丰富,对野生山莨菪资源的保护与可持续利用提供了参考。     

抗疲劳中药刺五加中1个新倍半萜

目的研究中药刺五加Acanthopanax senticosus的抗疲劳活性成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、MCI gel CHP-20P、ODS等多种色谱技术分离纯化,通过质谱及核磁共振等数据对化合物进行结构鉴定;并采用ABTS法研究其体外清除自由基活性。结果从刺五加甲醇提取物中分离得到1个倍半萜类化合物7α(H)-桉烷-4α,5β,11,12-四醇-3-酮(1),该化合物自由基清除的半数清除浓度为(43.1±1.2)μg/m L。结论化合物1为1个新的eudesmane型倍半萜,命名为刺五加醇A;也是首次从五加科植物中分离得到此类化合物。     

两色金鸡菊中1个新的没药烷型倍半萜类化合物

研究两色金鸡菊Coreopsis tinctoria头状花序的化学成分。采用柱色谱技术从采自新疆的两色金鸡菊中分离得到14个化合物,包括1个新的没药烷型倍半萜类化合物。通过理化性质和波谱数据鉴定其结构分别为coretinterpenoid A(1),coretinphenol(2),槲皮素(3),槲皮素-3-O-β-葡萄糖苷(4),木犀草素(5),花旗松素(6),7,3',5'-三羟基二氢黄酮(7),异奥卡宁(8),异奥卡宁-7-O-β-葡萄糖苷(9),5,7,3',5'-四羟基二氢黄酮-7-O-β-葡萄糖苷(10),紫铆因(11),奥卡宁(12),硫黄菊素(13),linocinnamarin(14)。其中化合物1为新化合物,化合物4,10,13首次从该植物中分离得到。     

毛裂蜂斗菜中的1个新的倍半萜化合物

目的 研究菊科蜂斗菜属植物毛裂蜂斗菜Petasites tricholobus全草中倍半萜类化学成分。方法 采用正相硅胶、反相硅胶、葡聚糖凝胶、微孔树脂等多种柱色谱填料进行分离纯化,并运用MS、NMR、UV、IR等现代波谱分析技术对化合物结构进行鉴定。结果 从毛裂蜂斗菜50%乙醇提取物中分离得到5个倍半萜类化合物,分别鉴定为1α-(cismethylthioacryloyloxy)-8α-angeloyloxy-3β,4β-epoxy-bisabola-7(14),10-diene(1)、bakkenolide IIIb(2)、monoketone(3)、japonipene C(4)和petatewalide A(5)。结论 化合物1为新化合物,命名为毛裂蜂斗菜素;化合物2～5均为首次从毛裂蜂斗菜中分离得到。     

姜黄中1个新的裂环没药烷型倍半萜成分

目的研究姜黄Curcuma longa的化学成分及其生物活性。方法采用硅胶柱色谱、制备薄层色谱和半制备高效液相色谱等分离技术进行分离纯化,运用多种现代波谱技术对化合物进行结构鉴定,并通过NOESY和计算NMR确定其相对构型,计算电子圆二色谱(electrostatic circular dichroism,ECD)确定其绝对构型。采用KCl预收缩的大鼠胸主动脉环模型对分离得到的化合物进行舒张血管活性评价。结果从姜黄95%乙醇提取物中分离得到1个新的裂环没药烷型倍半萜成分,鉴定为(1S,6S,7R)-3,4-裂环没药烷-10-烯-3,9-二酮-1,4-内酯(1),活性评价显示该化合物对KCl预收缩的大鼠胸主动脉环无舒张作用。结论化合物1为从姜黄中分离得到的新化合物,命名为姜黄烷G,其在没药烷型骨架的基础上,C-4-C-3经氧化断裂后,4-COOH与1-OH成酯形成五元内酯环结构。     

川西合耳菊中1个新的艾里莫芬烷倍半萜

目的 研究川西合耳菊Synotis solidaginea的化学成分。方法 采用硅胶、聚酰胺、反相C₁₈柱色谱及制备高效液相色谱等技术进行分离纯化;根据波谱数据和文献对比进行化合物结构鉴定。结果 从川西合耳菊的醋酸乙酯萃取部位共分离得到18个化合物,分别鉴定为 (2R,4S,5R,8R,10S)-2-angeloyloxy-8,10-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide（1）、(1R,4S,5S, 6S,8R,10S)-1,10-epoxy-6,8-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide（2）、(4S,5R,8S,10S)-8,10-dihydroxy-eremophil-7(11)-en- 8,12-olide（3）、(4S,5R,8R,10S)-10-hydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide（4）、橐吾内酯（5）、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯（6）、异绿原酸C（7）、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯（8）、异绿原酸A（9）、1,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯（10）、绿原酸（11）、咖啡酰苹果酸（12）、咖啡酸甲酯（13）、反式咖啡酸（14）、山柰酚-3-O-(6''-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷（15）、紫云英苷（16）、2-苯乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷（17）、桦褐孔菌二糖（18）。结论 化合物1为新的艾里莫芬烷倍半萜类化合物,命名为川西合耳菊内酯A;化合物2、4、5、10、12、13、15、17、18为首次从合耳菊属中分离得到。     

大八角枝叶中1个新的seco-prezizaane型倍半萜化合物

目的研究大八角Illicius majus枝叶的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱、快速制备色谱和制备HPLC等技术进行分离和纯化,通过HR-ESI-MS、1D-NMR、2D-NMR等波谱数据鉴定化合物的结构。通过MTT法评价了化合物的细胞毒活性。结果从大八角枝叶提取物中分离得到1个seco-prezizaane型倍半萜,命名为大八角酮(1)。化合物1对人结肠癌细胞HCT-8、人肝癌细胞Bel-7402、人胃癌细胞BGC-823以及人肺癌细胞A549的IC50值分别为42.3、48.5、51.1和39.9μmol/L。结论化合物1为1个新的倍半萜类化合物,未表现出明显的细胞毒活性。     

怀菊花中1个新的没药烷型倍半萜

目的 研究怀菊花Chrysanthemum morifolium的化学成分。方法 采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20以及半制备HPLC等方法进行分离纯化,根据波谱数据并结合文献对化合物结构进行鉴定。采用脂多糖（lipopolysaccharide,LPS）诱导小鼠巨噬细胞RAW264.7模型,以抑制炎性细胞因子一氧化氮（NO）的分泌为评价指标对分离得到的化合物进行体外抗炎活性评价。结果 从怀菊花二氯甲烷提取物中分离得到7个化合物,分别为 (6S, 7R, 10R)-没药烷-7-羟基-10,11-环氧-4-酮（1）、黑麦草内酯（2）、(4R)-1-甲基-4-(1-羟基异丙基)环己烯-6-酮（3）、2-甲氧基对苯二酚（4）、4-(3-羟丙基)苯酚（5）、5-(3-羟丙基)-2-甲氧基苯酚（6）、4-甲基苯酚（7）。结论 化合物1为新的没药烷型倍半萜,命名为怀菊花没药烷A。除化合物2外,其余化合物均为首次从该属植物中分离得到。化合物1和3有显著NO抑制作用,其半数抑制浓度（median inhibition concentration,IC₅₀）值分别为9.2、38.9μmol/L。     

海绵共生木霉属真菌绿木霉中1个新的倍半萜类化合物

目的 研究海绵共生真菌绿木霉（Trichoderma virens CMB-TN16）的次级代谢产物及其肿瘤细胞毒活性。方法 利用硅胶柱色谱、半制备液相色谱等现代色谱技术方法进行分离纯化,结合核磁共振和质谱等现代谱学手段鉴定化合物结构,同时通过体外MTT法测定化合物的肿瘤细胞毒活性。结果 从海绵共生真菌绿木霉醋酸乙酯提取物中分离得到7个倍半萜类化合物,分别鉴定为二绿木霉烯醇H（1）、二绿木霉烯醇D（2）、二绿木霉烯醇G（3）、黏埽霉酸（4）、(＋)-氢化萜烯七脂酸（5）、(＋)-3-O-乙酰萜烯七脂酸A（6）和木聚酸D（7）。化合物1体外对人大细胞肺癌NCI-H460细胞、人骨髓瘤NCI-H929细胞及人结肠癌SW620细胞的半数抑制浓度（half maximal inhibitory concentration,IC₅₀）值分别为11.8、7.7和13.5 μmol/L。结论 化合物1为新化合物,对以上3株肿瘤细胞具有一定的细胞毒活性。