超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法快速测定生活饮用水中百草枯

目的应用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用技术,建立生活饮用水中百草枯残留的检测方法。方法样品用硫代硫酸钠进行脱氯处理,加入400 mmol/L磷酸铵水溶液调节p H值至7.2,经WCX固相萃取柱萃取,依次用p H=7.2磷酸盐溶液和甲醇清洗,然后用甲酸-乙腈(1∶9,V/V)洗脱、收集、浓缩。以甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,在10 cm的ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱上实现分离,正离子多反应监测模式检测。结果百草枯的浓度为50 ng/L~2 000 ng/L时,线性关系良好,相关系数(r)0.99,检出限为50 ng/L(S/N=3)。在100 ng/L和500 ng/L2种加标水平下,方法的加标回收率为89.6%~112.3%,相对标准偏差(RSD)为7.6%~12.1%(n=7)。在此方法的基础上,对丽水市100份生活饮用水实际样品进行分析,其中3份井水和山水中有百草枯残留检出,浓度分别为140.9 ng/L、79.7 ng/L和92.0 ng/L。结论该方法简便、灵敏、准确,适合于生活饮用水中百草枯的确证检测。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定血清中维生素A和维生素E

目的 建立一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定血清中维生素A(视黄醇)和4种具有活性的维生素E(α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚)含量的方法.方法 血样经甲醇沉淀蛋白后,用正己烷萃取,吹干后用甲醇复溶,使用C30色谱柱(3 mmx150 mm,2.6 μm)分离,以0.1％甲酸甲醇和0.1％甲酸-...     

超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法测定宠物食品中的三聚氰胺

目的:建立了利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱技术(UPLC-MS/MS)测定宠物食品中三聚氰胺(Melanine)的方法.方法:考察了提取溶剂、提取时间、净化条件等因素对检测的影响.实验结果表明,宠物食品中三聚氰胺的相对最佳提取条件为:以三氯乙酸溶液、醋酸铅溶液混合提取同时沉淀蛋白,强阳离子固相萃取柱(MCX柱)净化.以甲醇-水为流动相洗脱,以反相C18柱作为分离柱,以电喷雾离子源为接口,正离子模式扫描,选择监测(SRM)模式检测,外标法定量.结果:三聚氰胺的检出限为25.0μg/kg,在25.0～1000.0 ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.9999,回收率为74.2%～94.4%,相对标准偏差5.1%～8.1%.结论:该方法简单、快速、准确、检出限低,确证能力强,是一种高效的测定方法.     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定贝类中的9种脂溶性贝类毒素

目的建立多种贝类食品中9种脂溶性贝类毒素超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法。方法经甲醇提取,以Waters BEH C_(18)(2.1 mm×10 mm,1.7μm)为分离柱,乙腈和0.01%氨水溶液为流动相梯度洗脱,超高效液相色谱-串联四级杆质谱仪测定,外标法定量,测得游离态毒素;采用碱水解将酯化毒素转化为游离态,以Waters BEH C_(18)(2.1 mm×10 mm,1.7μm)为分离柱,乙腈和0.01%氨水溶液为流动相梯度洗脱,超高效液相色谱-串联四级杆质谱仪测定,外标法定量,测得毒素总量。结果本法在2.5 ng/ml～50 ng/ml内呈良好线性关系,相关系数0.99,最低检出限为10μg/kg～20μg/kg,相对标准偏差15%。结论本方法操作简单、灵敏度高、重现性好,且具有较好的选择性和特异性,能满足贝类食品中9种脂溶性贝类毒素同时检测的要求,为贝类食物中毒诊断提供了可靠的实验室依据。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法检测天麻中多种活性成分

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定天麻中天麻素、对羟基苯甲醇和巴利森苷等活性成分.方法 天麻经超声波提取60 min,离心、稀释,过0.22μm滤膜后直接进样测定,以0.1％甲酸-乙腈(A)及0.1％甲酸-水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,在A CQUITY UPLC? HSS...     

QuEChERS-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定尿液和血液中22种植物毒素

目的 以超高效液相色谱-三重四极杆质谱为检测手段,建立尿液和血液中22种植物毒素的高通量快速检测方法。方法 样品经乙腈振荡提取、离心,取上清液进行QuEChERS净化处理后,基体匹配标准曲线,外标法定量,超高效液相色谱-三重四极杆质谱的全扫描模式同时对22种目标物进行定量分析测定。比较QuEChERS方法的不同提取溶剂种类、净化剂的选择和用量对样品提取与净化的影响,通过优化液相色谱分离条件和质谱参数来提高仪器的灵敏度。结果 尿液和血液中22种待测成分的回归方程线性良好,相关系数≥0.996,检出限分别为0.01～1.00μg/L和0.01～0.90μg/L,定量下限分别为：0.1～3.0μg/L和0.03～3.0μg/L,平均加标回收率分别70.5%～125%和73.7%～118%,日内精密度和日间精密度(RSD)分别为1.2%～15.2%(n=6)和1.2%～13.5%(n=6)。结论 该方法快速、准确,灵敏度高,检测通量高,实现了血液和尿液中22种植物毒素的高效快速定量分析,为生物样品中痕量植物毒素测定提供了参考。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定金枪鱼中的多氯联苯

目的建立金枪鱼中7种指示性多氯联苯的三重四级杆气相色谱分析方法。方法金枪鱼采用经典的索氏提取法,以PCB198为定量内标,使用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶液作为提取溶液,提取液经浓缩后用固相萃取柱净化,经DB-5MS色谱柱程序升温分离,采用Acquisition-Timed方法,SRM扫描。结果 7种多氯联苯的质量浓度在10.0μg/L~400.0μg/L呈良好的线性关系,相关系数r为0.996 9~0.999 3,平均回收率为80.0%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为1.98%~3.89%,方法检出限为0.02μg/kg~0.10μg/kg。结论本方法简单、快速、可靠,通过二级质谱扫描,减少了在复杂基质样品中的背景干扰,提高了目标化合物的检测灵敏度。     

尿液中典型胆汁酸的超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱分析方法

目的建立尿中胆酸、脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸和石胆酸的超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱同时分析方法。方法取1.0 ml尿样,用β-葡萄糖醛酸酶水解后,使用混合型强阴离子交换固相萃取技术净化,反相超高效液相色谱柱和含0.1%甲酸的甲醇-水梯度洗脱分离后,采用阴离子模式下的电喷雾三重四极杆质谱检测,内标标准曲线法定量。结果 4种胆汁酸检出限在0.2 ng/ml~1.2 ng/ml。胆酸、脱氧胆酸和石胆酸线性范围为1.0 ng/ml~500 ng/ml,而鹅脱氧胆酸线性范围为5.0 ng/ml~500 ng/ml;4种胆汁酸线性相关系数为0.991~0.998,尿样平均加标回收率率为83.7%~109.7%,相对标准偏差为5.4%~13.8%。20名成人尿样中胆酸、脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸和石胆酸均被检出,浓度分别为(164.1±87.6)ng/ml、(156.7±145.3)ng/ml、(165.8±106.1)ng/ml和(6.5±6.1)ng/ml。结论该方法快速、灵敏、准确,完全满足尿中典型胆汁酸的分析要求。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定火锅底料中10种工业染料

目的建立同时检测火锅底料中10种工业染料的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法火锅底料样品通过乙腈超声提取后,经EMR-Lipid小柱净化,被测染料用ACQUITY UPLC BEH C_(18)反相色谱柱分离。以甲醇-0.1%甲酸-1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测。结果 10种工业染料的线性相关系数(r)均大于0.99,回收率在74.2%～115.7%之间。方法精密度小于7.0%,最低检出限(LOD)为0.4～7.5μg/kg。结论建立的方法操作简单、灵敏准确,适合于火锅底料中10种工业染料的定性与定量分析。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留

目的建立多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法。方法样品经提取后,提取液经HLB固相萃取柱进行净化。以C18色谱柱(3.0 mm×10 mm,1.7μm)为分离柱,甲醇-乙腈(1∶1,V/V)和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,串联四级杆质谱仪检测,外标法定量。结果本法在0.25μg/kg~5.0μg/kg呈良好线性关系,相关系数0.99,平均回收率在78.0%~110.0%,最低检出限为0.2μg/kg~0.3μg/kg,相对标准差15%。结论本法操作简单、灵敏度高、重现性好,能满足多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物痕量残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中恩诺沙星残留含量测定

目的建立超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定鸡肝中恩诺沙星残留量。方法样品加入内标和EDTA-Mcllvaine缓冲溶液,超声提取,HLB固相萃取柱净化后,采用电喷雾(ESI+)多反应监测(MRM)方式进行检测。结果恩诺沙星在10.0~480 ng/ml浓度范围具有良好的线性关系,相关系数r值为0.9993,在空白样品中添加4.0μg/kg、32μg/kg、80μg/kg 3个浓度水平的恩诺沙星标准品,平均回收率和相对标准偏差分别在91.0%~96.2%、2.9%~7.1%之间,恩诺沙星定量限为1.5μg/kg,与Qu ECHERS快速净化方法相比,该方法净化效果较好,同时加入同位素内标有效的降低基质对定量结果的影响;运用该方法测定鸡肝中恩诺沙星能力验证,结果满意。结论该方法能准确、灵敏测定鸡肝中恩诺沙星,可为了解鸡肝中恩诺沙星残留水平提供方法依据。     

亲和免疫柱净化-高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土鳖虫中的黄曲霉毒素

目的建立土鳖虫中的黄曲霉毒素(AF)的亲和免疫柱净化-高效液相色谱-三重四级杆串联质谱检测方法。方法以X-Brigde-C18(3.5μm,3.0 mm×50 mm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以60%甲醇为溶剂提取,检测土鳖虫中的AF B1、AF B2、AF G1、AF G2。结果 4种AF质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.997 9;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为1.5%~3.4%;方法回收率用3个浓度进行添加实验,回收率范围为85.6%~98.9%;定量限范围为0.2μg/L~0.7μg/L;日内精密度的RSD(n=5)范围为1.1%~2.9%,日间精密度的RSD(n=9)范围为1.5%~2.8%。结论本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为土鳖虫中AF定量定性的有效检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定咖啡中丙烯酰胺。方法 用乙腈提取样品中丙烯酰胺,提取液用GCB/SCX/PSA小柱净化,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量。结果 丙烯酰胺在10.0～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r为0.9998,方法检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,平均加标回收率在87.0%～95.1%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～8.9%之间。结论 该方法样品前处理简单、速度快、灵敏度高、重现性好,可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。     

火锅底料中5种生物碱含量的高效液相色谱-三重四级杆串联质谱测定法

目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱测定火锅底料中吗啡、可待因、罂粟碱、那可汀、蒂巴因含量的方法。方法样品用1%三氯乙酸提取,提取液过固相萃取柱,用5%氨水-甲醇洗脱,洗脱液用氮吹浓缩仪吹至近干,用1 ml初始流动相复溶,以C_(18)柱分离,高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪测定,外标法定量。结果通过对仪器各项参数进行优化,有效克服了各种干扰的影响,方法精密度、线性范围及回归系数等各项指标均符合标准要求,方法检出限为0.2μg/kg,相关系数均大于0.999,其加标回收率在62.8%~106.0%之间,重复测定的相对标准偏差(RSD)为≤9.6%。结论该方法样品前处理简单,提取溶剂用量少,操作时间短,样品分析效率高,可广泛适用于火锅汤料、调料、酱料中罂粟壳类生物碱成分的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水果中5种植物生长调节剂

目的建立水果中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、氯吡脲、噻苯隆和多效唑的固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。方法水果样品用含0.1%甲酸-乙腈溶液提取,盐析、离心、浓缩、复溶后,经Cleanert MCS固相萃取柱净化,分别用甲醇、5%氨化甲醇进行分步洗脱,经浓缩后测定。以BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈-0.02%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子电离,多反应监测模式,以保留时间和植物生长调节剂的二级质谱特征碎片离子定性,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果 5个组分在2μg/kg~100μg/kg线性关系良好(r0.998),最低检出限为0.002 3μg/kg~0.19μg/kg,定量限为0.007 6μg/kg~0.63μg/kg,加标回收率为86.5%~120%,相对标准偏差为0.9%~7.6%。该方法应用于20份水果中的PGRs检测在猕猴桃中检出氯比脲、噻苯隆,含量在1μg/kg~5μg/kg,其他组分均未检出。结论本方法准确、快捷、简便,可应用于食品安全风险的大批量检测。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定空气中痕量二硫化碳的研究

目的 建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定空气中痕量二硫化碳的方法 .方法色谱柱为DB-35 ms,采用多反应监测(MRM)扫描模式,研究其优化条件.结果 二硫化碳在检测范围内其响应值与浓度有较好的线性关系,相关系数达到0.9994以上.该方法的最低检测浓度为0.02 mg/m3,相对标准偏差为0.4%~2.1%,加标回收率为88.3%~104.5%.结论 所建立的方法解决国标火焰光度检测(FPD)或质谱(MS)方法干扰严重、响应低、线性范围窄的问题,可用于空气中痕量二硫化碳快速定性和定量分析.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿乳粉中双酚A和壬基酚

目的利用在线捕集消除本底,同位素稀释技术,建立婴幼儿乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈超声提取,PSA/Silica固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱进行测定,采用电喷雾电离负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM),内标法定量分析。结果双酚A和壬基酚的浓度为0.40~100μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 6和0.999 2,方法的检出限为0.10μg/kg。双酚A和壬基酚在高中低加标浓度(50、10、2μg/L)的平均回收率分别为98.13%~103.67%、96.17%~105.58%,变异系数分别为4.23%~7.37%、5.14%~10.19%。结论该方法在样品处理过程中采用高温烘烤过的玻璃器皿,并利用在线捕集技术等降低本底,提高了检测的灵敏度,且定性定量准确,适用于婴幼儿乳粉中双酚A和壬基酚的检测。     

超高效液相色谱-串联电喷雾四级杆质谱法检测西地那非的方法研究

目的建立用超高效液相色谱-串联电喷雾四级杆质谱法(正离子模式,UPLC-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下测定西地那非。方法应用Waters ACQUITY UPLCTM色谱系统在BEH色谱柱上进行样品分离,以乙腈和含0.1%甲酸的水为流动相、以0.25 ml/min的流速进行洗脱;在分析过程中以保留时间和离子对(母离子和3个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。结果该方法的检测限为1.0 fg/ml,RSD6.0%,回收率在87.3%~98.5%之间。结论方法测定速度快、特异性好、灵敏度高,定性定量准确,结果令人满意,可应用于保健品以及药品中西地那非的确证和定量检测实验。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法检测血清中12种全氟化合物

目的 建立血清中12种全氟化合物的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析方法。方法 血清样品经乙腈沉淀蛋白质,2.0% 甲酸水溶液酸化后,经Oasis WAX 固相萃取柱净化,2.0% 氨化甲醇洗脱,氮吹至干后复溶于甲醇- 2 mmol/L乙酸铵溶液（40∶60, v/v）。采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,2 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min。采用电喷雾负离子模式电离、多反应监测模式分段检测。结果 血清中12种全氟化合物在0.050 ~ 50 μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999;检出限、定量限分别为0.008 ~ 0.020 μg/L、0.026 ~ 0.066 μg/L;低中高三个水平的血清加标回收率为76.0% ~ 110.2%,相对标准偏差为0.4% ~ 7.3%;基质效应在72.0% ~ 117.6%之间。方法应用于20份人血清样本检测,PFOA、PFNA、PFHxS、PFHpS、PFOS均被检出,PFDA检出率为90.0%,中位数分别为:1.43、0.16、0.30、0.07、0.74和0.07 μg/L。结论 建立的方法快速简便、准确,适用于血清中12种全氟化合物的分析,为评估人群全氟化合物暴露情况提供技术支撑。     

同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定蔬菜水果中双酚A和双酚S

目的 建立蔬菜、水果中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)含量同时测定的同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,测定河南省市售蔬菜、水果中BPA、BPS含量.方法 试样加入BPA、BPS同位素内标,乙腈超声提取,GCB固相萃取柱净化,甲醇水梯度洗脱,ACQUITY UPLCTM B...