石墨消解ICP-MS测定7种儿童常用消积中成药中铅镉砷汞铜的含量

目的:建立石墨消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定儿童常用消积中成药中铅镉砷汞铜含量的方法,了解无锡市场上常见的7种消积中成药铅镉砷汞铜安全性.方法:以保儿宁颗粒为代表建方法学,石墨消解条件为:过夜预消解后30 min内由室温升至100℃,ICP-MS条件:KED测定模式,氦气碰撞气,1.03 L·min-1雾...     

HPLC法测定复方制剂赖氨葡锌颗粒中有效成分含量

目的:建立HPLC法同时测定复方制剂赖氨葡锌颗粒中葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的含量.方法:采用氨基柱,以乙腈-0.05 mol·L-1 KH2PO4溶液(60:40)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为200 nm.结果:葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在0.07～1.4 mg·ml-1和0.25～5 mg·ml-1的范围内线性关系良好,回收率分别为98.3%和99.1%,RSD分别为0.75%和0.46%(n=9).结论:该法准确,重复性好,可用以控制制剂质量.     

HPLC法测定葡萄糖酸锌口服液中葡萄糖酸锌的含量

目的：建立高效液相色谱法测定葡萄糖酸锌口服液中葡萄糖酸锌的含量。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至2.50）;流速为0.6ml·min-1;柱温为25℃;检测波长为210nm。结果：葡萄糖酸锌在0.078~0.234mg·ml-1的浓度范围内呈良好的线性关系;葡萄糖酸锌的平均加样回收率为98.07%,RSD为0.82%。结论：该方法快速、简便、准确,可用于葡萄糖酸锌口服液的质量控制。     

电感耦合等离子体质-谱法测定人血浆中铋的浓度

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人血浆中铋的浓度.方法 血浆样品经硝酸硝化处理后,用ICP-MS进行检测,检测元素:Bi、Ti(内标),RF功率:1 550 W,等离子体气流速:15 L· min-1,反应气模式:关,样本深度:7.5 mm,雾化室温度:2℃.结果 血浆中铋在0.312～20 ng·mL-1线性关系良好(r=0.999 8),最低定量限为0.312 ng·mL-1,绝对回收率为92.7％～97.5％,日内及日间精密度RSD均＜6.2％.健康志愿者单次给予复方雷尼替丁胶囊2粒(含铋220mg)后铋吸收迅速,平均峰浓度均＜50 ng·mL-1.结论 硝酸硝化前处理及ICP-MS测定人血浆中铋的方法灵敏、准确、简便,能满足生物样品分析的要求,可用于铋体内过程研究.     

HPLC-ELSD法测定复方氨酚葡锌片中葡萄糖酸锌和对乙酰氨基酚的含量

目的建立一种快速,准确的HPLC-ELSD法测定复方氨酚葡锌片中葡萄糖酸锌和对乙酰氨基酚含量的方法。方法HPLC-ELSD法,色谱柱:Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相∶乙腈-水(20∶80);检测温度:41℃;流速:1.0mL.min-1;进样量为20μL;雾化气体N2流速2.5L.min-1。结果葡萄糖酸锌和对乙酰氨基酚分别在0.09976~0.1796mg.mL-1、0.1385~0.2493mg.mL-1范围内浓度与峰面积具有良好的线形关系(r分别为0.9985,0.9992);葡萄糖酸锌和对乙酰氨基酚的平均回收率分别为98.78%和98.70%,RSD分别为0.62%和0.36%(n=9)。结论本法快速,简便,灵敏度高,重现性好。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲硝唑原料药(供注射用)中10种元素杂质含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定甲硝唑原料药(供注射用)中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)、砷(As)、锂(Li)、铜(Cu)、锑(Sb)10种元素杂质含量。方法 以微波消解法对样品进行前处理;以锗(⁷⁴Ge)、铟(¹¹⁵In)、钪(⁴⁵Sc)为内标,采用ICP-MS法进行测定,测试模式为碰撞池模式(KED),射频功率为1600 W,碰撞气流速为4.60 mL·min^-1(Pb和Hg流速为5.50 mL·min^-1),雾化气流速为1.00 L·min^-1,蠕动泵转速为35 r·min^-1。结果 10种元素标准曲线的相关系数均≥0.999 8;检测限为0.002～0.331μg·g^-1;定量限为0.006～1.102μg·g^-1;加样回收率为76.58%～116.48%。3批样品中10种元素含量均远小于其限度值。结论 该方法操作简便快捷,...     

电感耦合等离子体质谱法测定甘油(供注射用)中7种元素杂质含量

摘要：目的:建立用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定甘油（供注射用）中镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍7种元素杂质含量的方法。方法:微波消解法处理样品采用ICP-MS法测定射频功率1 500 W,采用碰撞模式,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流速0.7 L·min-1,等离子体气体流速15.0 L·min-1,泵速0.3r·s-1。结果:7种元素线性关系良好（r>0.999 0）;加样回收率为94.2%～107.0%（n=9）;检测限为0.000 2～0.006μg·g-1,定量限为0.05～0.5μg·g-1。结论:本方法准确可靠、灵敏简便,可用于甘油（供注射用）中多种元素杂质的质量研究同时为测定同类药用辅料中此7种元素杂质提供参考。     

高效液相色谱法测定复方锌布颗粒中马来酸氯苯那敏和布洛芬的含量与有关物质

目的采用高效液相色谱法同时测定复方锌布颗粒中马来酸氯苯那敏及布洛芬的有关物质与含量。方法采用C18柱,以乙腈-磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵2.0 g,加水适量使溶解,加磷酸1 m L,用水稀释至1000 m L)(10:90)为流动相A,乙腈为流动相B,流速为1.0 m L·min-1,梯度洗脱;检测波长262 nm。结果在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,马来酸氯苯那敏与布洛芬的线性范围分别为0.988~49.4μg·m L-1(r=1)及72.435~3621.75μg·m L-1(r=0.9998),平均回收率分别在100.4%~101.1%及99.7%~100.4%。结论本法简便、准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量。     

HPLC法测定维参锌胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定维参锌胶囊中人参皂苷含量的方法。方法:色谱柱为HypersilBDS-C18(125mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～17min,乙腈19%,流速为1mL.min-1;17～20min,乙腈19%～31%,流速为1mL.min-1;20～35min,乙腈31%～40%,流速为1mL.min-1;35～40min,乙腈97%,流速为1.5mL.min-1;40～45min,乙腈19%,流速为1mL.min-1),检测波长为203nm,柱温为30℃。结果:人参皂苷Rg1检测浓度在0.0125～0.2000mg.mL-1(r=0.9997)、人参皂苷Re在0.01～0.16mg.mL-1(r=0.9999)、人参皂苷Rb1在0.0125～0.2000mg.mL-1(r=0.9994)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为93.8%、96.7%、95.3%,RSD分别为1.9%、1.6%、1.8%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于维参锌胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定呋锌灌肠液中磺胺嘧啶锌的含量

目的建立测定呋锌灌肠液中磺胺嘧啶锌含量的高效液相色谱法。方法采用Hypersil ODS色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(30:70,用磷酸调节pH值至2.5)为流动相,流速为1.0 mL.m in-1,检测波长为270 nm。结果磺胺嘧啶锌在13.12~104.96μg.mL-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.6%,重复性实验RSD为0.2%。结论该方法准确,简便,快速,专属性强,灵敏度高,适用于呋锌灌肠液中磺胺嘧啶锌的含量测定。     

防己饮片中生物碱成分的含量测定方法研究

目的:建立高效液相色谱法同时测定防己中木兰花碱、汉防己丙素、防己诺林碱和粉防己碱含量的方法.方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长282 nm,柱温30.0℃.结果:木兰花碱、汉防己丙素...     

伏立康唑血药浓度监测及其在血液系统肿瘤患者用药指导中的应用

目的:建立一种快速、灵敏、准确、稳定的测定人血清中伏立康唑药物浓度的方法,用于伏立康唑的治疗药物监测.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3,流动相为乙腈:冰醋酸-三乙胺缓冲液(pH=6,45:55,v/v),流速为1 mL·min-1,检测波长255 nm.结果:伏立康唑在0.097～23....     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中茶碱、咖啡因和可可碱的溶出度

目的:建立高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱和咖啡因的溶出度的方法.方法:采用溶出度测定法(桨法),以水为溶出介质,转速为50 r · min-1,45 min时取样.采用Apollo C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以醋酸盐缓冲液-乙腈(93:7)为流动相,流速0.8 mL · ...     

五维甘草那敏胶囊中泛酸钙、维生素B2含量测定方法改进

目的利用高效液相色谱法同时测定五维甘草那敏胶囊中泛酸钙、维生素B₂的含量。方法色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%磷酸溶液(28∶72);进样量:10μL;柱温为30℃;流速:1.0 m L·min^-1;检测波长为210 nm。结果泛酸钙、维生素B2分别在40.76~815.2,10.56~211.2μg·m L^-1范围内线性关系良好。回归方程分别为:Y₁=3.3×10³X+1.4×10⁴(r=0.999 5,n=6),Y₂=1.9×10⁴X-1.9×10³(r=0.999 4,n=6);平均回收率分别为98.82%(RSD=0.76%)、98.54%(RSD=0.98%)。精密度分别为0.63%、0.88%(n=6)。结论该方法经方法学验证,可用于五维甘草那敏胶囊中泛酸钙、维生素B2的含量测定。     

UPLC法测定人血浆中卡马西平的游离浓度

目的 建立一种测定人血浆中卡马西平游离浓度的中空纤维离心超滤(HFCF-UF)-超高效液相色谱(UPLC)法.方法 血浆样本经中空纤维离心超滤技术预处理.色谱柱:Waters UPLC BEH C18柱(50.0 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相:乙腈-水=35:65,流速:0.2 mL·min-1,柱温:30...     

反相高效液相色谱法测定骨髓感染引流液中克林霉素的浓度

目的建立测定引流液中克林霉素含量的方法,探求骨髓感染抗菌药物载药系统克林霉素+半水硫酸钙骨水泥临床应用意义。方法采用Agilent ZORBAX Extend-C₁₈(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;磷酸盐缓冲液(每1 mL中含磷酸二氢钾6.8 mg,用25%的氢氧化钾调节pH至7.5):乙腈=55∶45为流动相;检测波长为210 nm;流速为1.0 mL·min^-1。结果克林霉素在1.48~88.90μg·mL^-1范围内呈良好线性关系(r=0.9997),低、中、高浓度的平均回收率为92.90%、98.03%、97.13%;日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于2.0%和3.5%。结论反相高效液相色谱法测定引流液中克林霉素的浓度方法简便、灵敏、准确,对载克林霉素半水硫酸钙骨水泥临床应用有一定参考意义。     

尿激酶中分子组分比2种测定方法的建立和比较研究

目的:建立尿激酶中分子组分比测定的分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法,并对2种方法的方法学验证与样品测定结果比较.方法:分子排阻色谱法采用TSKgel G2000SWXL色谱柱(7.8 mm ×300 mm,5 μm ),以0.1 mol· L-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.0 )为流动相,流速0.5 mL ?...     

高效液相色谱法测定水合氯醛口服溶液含量

目的:建立测定水合氯醛含量的高效液相色谱方法.方法:采用Shim-pack GIST C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(10:90)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温35℃.结果:水合氯醛浓度在0.4011～1.604 mg·mL-1范围内呈良好线性关系(r...     

HPLC法测定苯丙氨酯原料药及片剂的含量和有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定苯丙氨酯及其片剂的有关物质和含量.方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(60:40)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为259 nm,柱温为40℃,进样量为20μL.结果:有关物质线性范围为0.51～30...     

气相色谱法同时测定苯酰甲硝唑原料药中乙醇甲苯和吡啶残留量

目的建立苯酰甲硝唑原料药中乙醇、甲苯、吡啶残留量的测定方法。方法采用直接进样法,分析柱为InertCap FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);程序升温:起始温度为60℃,维持1 min,以4℃·min^-1升温至100℃,维持1 min,再以10℃·min^-1升温至200℃;采用氢火焰离子化检测器。以外标法计算苯酰甲硝唑中各残留溶剂的量。结果混合对照品溶液和供试品溶液在室温放置8 h稳定性良好;乙醇、甲苯、吡啶的检测限相当于样品浓度分别为7.42,2.54,5.52μg·g^-1,定量限相当于样品浓度分别为24.74,8.46,18.39μg·g^-1;当乙醇浓度在50.33~1006.60μg·mL^-1范围内,甲苯浓度在8.34~166.88μg·mL^-1范围内,吡啶浓度在2.25~45.00μg·mL^-1范围内时,乙醇、甲苯、吡啶的浓度与峰面积线性关系良好;乙醇、甲苯、吡啶的回收率分别在92.45%~99.67%,91.92%~99.23%,92.22%~97.61%范围内。结论该方法专属性好、灵敏度高,能有效控制苯酰甲硝唑中乙醇、甲苯、吡啶的残留量。