台湾乳白蚁和黑胸散白蚁对6种药剂土壤屏障穿透试验研究

目的测试台湾乳白蚁和黑胸散白蚁在6种白蚁防治药剂处理土壤中的穿透能力,确定其穿透阈值。方法参考2011年《农药登记用白蚁防治剂药效试验方法和评价》第3部分:农药土壤处理预防白蚁。结果台湾乳白蚁在药物土壤屏障中的穿透阈值分别是吡虫啉80 mg/kg、毒死蜱5 mg/kg、氰戊菊酯220 mg/kg、联苯菊酯40 mg/kg、氟虫腈1 mg/kg、虫螨腈1 mg/kg;黑胸散白蚁在药物土壤屏障中穿透阈值分别是吡虫啉15 mg/kg、毒死蜱60 mg/kg、氰戊菊酯60 mg/kg、联苯菊酯10 mg/kg、氟虫腈1 mg/kg、虫螨腈1 mg/kg。结论不同种类的白蚁对同一白蚁防治药剂的反应不同,甚至差距较大。药剂对白蚁的驱避性具有相对性,与浓度有关。对白蚁的预防效果,联苯菊酯可以优先考虑。     

气相色谱串联质谱法测定土壤中5种白蚁防治药物的残留量

目的采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,通过全扫描、子离子扫描和多反应监测(MRM)模式,确定5种白蚁防治药物氟虫腈、虫螨腈、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯的保留时间、监测离子对以及碰撞能量等质谱参数,结合固相萃取样品前处理技术,建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定土壤中上述5种农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取,经离心、NH2固相萃取小柱净化、浓缩、定容后,采用气相色谱串联质谱方法在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果所有农药在0.005 00~2.0 mg/L范围内线性关系均良好,相关系数r20.999;所有农药的方法检出限均低于5μg/kg;在0.010、0.10和0.50 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为102.3%~115.2%;相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.7%。结论本方法简便,重现性良好,可用于5种土壤中白蚁化学防治农药残留的确认和定量检测。     

Sin-QuEChERS结合液相色谱串联质谱法测定白蚁预防工程土壤中吡虫啉和氟虫腈残留

目的 建立一种测定白蚁预防工程土壤中吡虫啉和氟虫腈残留的Sin-QuEChERS结合液相色谱串联质谱分析方法。方法 预防工程土壤经0.1%甲酸-乙腈提取后,经Sin-QuEChERS Nano净化柱净化,流动相由2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)、甲醇进行梯度洗脱,采用串联质谱(MS/MS)多反应监测模式(MRM)对样品进行检测,采用外标法进行定量分析。结果 吡虫啉、氟虫腈在0.002～0.5 mg/L范围内线性关系良好,吡虫啉相关系数(R²)为0.998 0,氟虫腈(R²)为0.998 6。以新建预防工程土壤为基质,在0.02、0.05、0.2 mg/kg水平下,吡虫啉和氟虫腈的添加回收率范围在80.5%～93.5%之间,相对标准偏差(RSD)在4.62%～9.17%之间(n=6),两种药物的定量限(LOQ)均为0.003 mg/kg,检出限(LOD)均为0.001 mg/kg。结论 本方法操作简单,重现性好,适用于新建房屋白蚁预防工程土壤中吡虫啉和氟虫腈的同时快速测定与定量分析。     

6种白蚁防治药物对散白蚁的室内毒力比较

目的研究和比较几种常用白蚁防治药剂对白蚁的毒力。方法采用毒土穿透试验和药膜法。结果毒死蜱对散白蚁的穿透域值在8~10 mg/kg,吡虫啉需要在20 mg/kg以上才能完全阻止白蚁的穿透,氟虫胺是阻止散白蚁穿透的最有效药剂之一,其穿透域值为1 mg/kg;联苯菊酯对散白蚁的穿透域值在0.8~1 mg/kg,氯菊酯的为5~10 mg/kg,氰戊菊酯的为10~20 mg/kg。在药膜法试验中,致使白蚁全部死亡的各药物浓度分别为:吡虫啉100 mg/L、氰戊菊酯30 mg/L、毒死蜱为8 mg/L、氯菊酯均为10 mg/L、联苯菊酯为0.8mg/L、氟虫胺为0.3 mg/L。结论对非驱避性白蚁防治药剂,白蚁在穿透过程中会发生较高的死亡率,甚至达到100%,对拟除虫菊酯类的驱避性白蚁防治药剂,白蚁在穿透过程中发生的死亡率较低,并且穿透的药物浓度与死亡率不呈正相关线性关系。氟虫胺和联苯菊酯对白蚁的毒力最高,其次为毒死蜱、氯菊酯和氰戊菊酯,吡虫啉的毒力最低。     

茶叶中溴虫腈及联苯菊酯农药残留的固相萃取-气相色谱串联质谱仪测定法

目的建立固相萃取-气相色谱串联质谱仪法(GC-MS/MS)测定茶叶中溴虫腈、联苯菊酯农药残留方法。方法茶叶样品经乙腈提取,佛罗里硅土固相萃取(SPE)小柱净化后,气相色谱串联质谱仪测定进行多反应监测(MRM)分析,内标法定量。结果溴虫腈、联苯菊酯在相对浓度0.1～5.0范围内线性关系良好(r≥0.999),定量检出线分别为0.011和0.002 mg/kg,在加标浓度0.15～1.50 mg/kg范围内,溴虫腈、联苯菊酯平均加标回收率为74.4%～97.6%,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%～9.2%(n=6)。结论 SPE-GC-MS/MS检测灵敏、定性准确、定量精确,适合茶叶中溴虫腈和联苯菊酯农药残留的测定。     

超高效液相色谱法快速测定罗汉果中乙螨唑的残留量

目的 建立超高效液相色谱法检测罗汉果中乙螨唑残留的分析方法。方法 样品经乙腈溶液提取,氯化钠盐析,加入无水硫酸镁脱水、并经过优化后的中性氧化铝和石墨化炭黑(GCB)填料组合进行净化,最后超高效液相色谱测定,基质标准溶液外标法定量。结果 乙螨唑在0.05 mg/L～5.0 mg/L浓度内具有良好的线性关系,相关系数>0.999,方法的检出限为0.01 mg/kg,在0.05 mg/kg、1.0 mg/kg和2.0 mg/kg 3个添加水平下,乙螨唑在罗汉果的平均回收率为95.6%～102.9%,精密度为1.90%～2.74%。结论 该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,符合农药残留试验的要求,适用于罗汉果中乙螨唑残留量的分析。     

气相色谱法与气相色谱-质谱联用法测定卷心菜粉中联苯菊酯、溴虫腈和氟虫腈

目的建立气相色谱法和气相色谱-质谱联用法测定卷心菜粉里的联苯菊酯、溴虫腈、氟虫腈,并对2种方法进行比较研究。方法以乙腈为提取剂,加入PSA对提取液进行净化,净化后的提取液分别采用GC-ECD和GC-MS选择离子模式进行检测。结果 2种方法中相关系数都在0.999 0以上,3种农药残留的相对标准偏差GC在4.5%~5.4%,GC-MS在0.7%~1.0%;最低检出限GC为0.001 0 mg/kg~0.002 7 mg/kg,GC-MS为0.002 1 mg/kg~0.017 0 mg/kg。结论提取方法简单、快速且试剂用量少,GC和GC-MS检测方法均可达到分析要求,GC-MS检测方法可避免出现假阳性的情况。     

茶叶中13种农药的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立茶叶中虫螨腈、啶虫脒、茚虫威、硫丹、三氯杀螨醇、毒死蜱和拟除虫菊酯等13种农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法。方法样品经乙腈提取,SPE净化,气相色谱-三重四级杆质谱-多反应监测模式(MRM)分离检测。结果本法虫螨腈、联苯菊酯和甲氰菊酯在0. 08μg/ml～3. 0μg/ml浓度内呈良好的线性,其余10种农药在0. 08μg/ml～5. 0μg/ml浓度内呈良好的线性关系,线性相关系数在0. 996～0. 999 6;检出限为0. 03μg/kg～1. 0μg/kg,加标回收率为77. 4%～109. 4%,RSD为5. 9%～18. 6%。结论该方法简便、快速、灵敏、抗干扰能力强,重现性好,能满足茶叶中13种农药定性和定量检测的要求。     

浓缩果汁中拟除虫菊酯类农药残留检测

目的:用TRACE GC ULTRA气相色谱仪摸索建立了浓缩果汁中甲氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药残留分析方法.方法:样品经乙腈提取,Florisil小柱净化,多级升温速率,气相色谱检测.结果:6种拟除虫菊酯类农药分离良好;当样品中添加浓度为0.5～2.0 mg/L时,回收率为84.2%～102.4%,6种菊酯类农药的最低检测限为0.0025～0.01 mg/kg.结论:方法操作简便,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求.     

凝胶净化色谱-三重四级杆串联气相色谱质谱法检测植物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留量

目的采用凝胶净化色谱-三重四级杆串联气相色谱质谱法(GPC-GC/MS/MS)对植物源性食品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜农药残留量进行分析。方法样品经乙腈超声提取后采用QuECHRS萃取包净化,用SH-Rxi-5il MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,外标法定量分析。结果用本法测定,氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜色谱峰得到很好的分离,在0.01μg/ml^0.5μg/ml浓度内呈现良好的线性关系。相关系数均达到0.9999,方法检出限均为0.003 mg/kg,氟虫腈及其代谢物在3个浓度添加水平下的加标回收率为89%~116%,相对标准偏差在1.10%~7.22%。结论该方法实现了氟虫腈及其代谢物检测的自动化、快速、高灵敏度和高稳定性分析,能够满足目前植物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留检测限量的要求。     

白蚁防治后香榧中氟虫腈残留量的检测

目的使用白蚁诱杀盒(含氟虫腈)防治香榧树白蚁后,检测氟虫腈在香榧中的残留量。方法利用气相色谱法对香榧样品中的氟虫腈残留量进行检测。结果氟虫腈及其3种代谢物在香榧中的平均添加回收率在66.5%～115.8%之间,相对标准差介于2.2%～15.6%之间,符合农药残留分析要求。而香榧样品中氟虫腈残留量检出浓度低于0.001 mg/kg。结论使用诱杀盒防治白蚁后,香榧果实无毒、无氟虫腈残留,符合环保要求。     

2015年河南省市售茶叶中11种农药检测结果分析

目的了解河南省市售茶叶中农药残留现状和污染情况,为食品监督和标准制定提供依据。方法抽取3个茶叶原产地和主要销售城市的200份茶叶,采用气相色谱-质谱联用法测定11种农药的含量。结果 200份茶叶样品均检出农药残留,联苯菊酯的检出率最高,为59.5%;其次为虫螨腈和氯氟氰菊酯,检出率分别为46.0%、29.0%,但均未超标。结论 2015年河南省市售茶叶中,检测的11种农药中虫螨腈、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、茚虫威的检出率高,而且1份样品中检出多种农药,说明茶叶中农药残留问题严重,需要加强农药的市场管理,并对茶农进行安全喷洒农药的技术指导。但所检茶叶中农药残留未发现超标现象,说明茶叶中所检11种农药质量安全。     

固相萃取-气质联用法测定蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留

目的建立蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留的固相萃取-气相色谱/质谱分析方法。方法试样经乙腈提取,硫酸镁和氯化钠盐析,通过比较PSA柱、石墨化碳/NH_2柱、中性氧化铝柱、Qu Ch ERS净化管4种小柱,对蔬菜中氟虫腈和溴虫腈的吸附和净化情况,选取PSA固相萃取柱进行净化,GC-MS测定,外标法定量。结果该方法在5μg/L~100μg/L具有良好的线性关系(相关系数均0.999),氟虫腈和溴虫腈的回收率分别为93.1%~99.2%和97.4%~100.0%,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~8.6%、2.8%~6.1%,检出限为1.0μg/kg~2.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg~6.0μg/kg。应用该方法对90份蔬菜样品进行分析,检出2份阳性样品。结论该方法的灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有简便、准确、成本低的特点,适用于蔬菜中氟虫腈和溴虫腈农药残留的检测。     

大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱分析法

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)分析方法。方法:用乙氰提取大豆样品中的8种拟除虫菊酯类农药,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,毛细管色谱柱(HP-5)分离,ECD检测。结果:本方法分离效果好,8种拟除虫菊酯类农药的检出限为0.002 mg/kg～0.007 mg/kg,加标回收率平均值为69.4%～98.7%,相对标准偏差为5.2%～13.4%。结论:该方法快速,灵敏,准确,完全满足大豆中上述8种拟除虫菊酯类农药的测定要求。     

土壤中4种杀虫剂的高效液相色谱分析

目的建立土壤中联苯菊酯、氯菊酯、毒死蜱、吡虫啉的高效液相色谱分析方法。方法使用ODSC18色谱柱和可变紫外光检测器,以甲醇-乙腈-水(体积比70∶21∶9)为流动相,流速1.0 ml/min,在220 nm波长下,对土壤中联苯菊酯、氯菊酯、毒死蜱、吡虫啉进行定量分析。结果 4种农药在5~100 mg/L范围内线性相关系数≥0.999 7,检出限为0.04~0.60 mg/L;添加水平在5~50 mg/kg范围内,平均回收率为89%~102%,相对标准偏差为2.1%~4.1%。结论该方法具有快速、简便、精确度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。     

固相萃取-气相色谱法测定生活饮用水中9种农药残留

目的利用固相萃取前处理技术结合气相色谱法建立生活饮用水中百菌清、溴氰菊酯、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、腐霉利、除草醚、哒螨酮、溴虫腈9种农药残留的定性定量检测方法。方法取水样100 ml,用C18固相萃取柱富集净化后,采用HP-5毛细管柱进行分离,μECD检测器气相色谱法测定,外标法定量。结果 9种农药残留的混合标准溶液在20μg/L~500μg/L时,线性关系良好(r≥0.997 0),方法检出限为0.011μg/L~0.18μg/L,平均加标回收率为71.5%~110%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~10.2%。结论该方法简单、快速、准确,灵敏度高,精密度好,可以同时检测生活饮用水中9种农药,适用于饮用水的安全性筛查。     

高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中6种白蚁防治农药的残留量

目的建立土壤中吡虫啉、氯虫苯甲酰胺、氟虫腈及其代谢物等6种白蚁防治农药的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈高速匀浆提取,甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,以CAPCELL PAK C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正、负离子多反应监测(MRM)模式扫描分析,外标法定量。结果 6种白蚁防治剂在1.00～500μg/L的范围内线性关系良好,相关系数R~2大于0.99,方法定量限范围为0.01～0.05 mg/kg,3个添加水平下的平均回收率范围为86.6%～97.4%,相对标准偏差(RSD)范围为3.62%～11.5%,完全满足日常检测的要求。结论该方法前处理简单、快速、灵敏度高、准确,非常适合于土壤中6种白蚁防治农药残留的快速检测及定量分析。     

高效液相色谱法快速检测水中5种拟除虫菊酯残留量

目的建立反相高效液相色谱法测定水中5种拟除虫菊酯残留量的方法。方法样品经过滤后进行反相高效液相色谱测定,色谱柱Waters Symmetry C185μm,4.6mm×250mm,流动相为乙腈∶水=78∶22（V/V）,流速1.0mL/min,二极管阵列检测器,检测波长205nm。结果 5种拟除虫菊酯类农药分离良好,在0.050~5.0mg/L范围内有良好线性关系,检出限分别为：甲氰菊酯2.5μg/L、氯氟氰菊酯3.0μg/L、溴氰菊酯3.0μg/L、氰戊菊酯3.0μg/L、氯菊酯5.0μg/L;回收率在95.2%~98.4%。结论该法操作简便快捷、方法稳定性好,适用于水中拟除虫菊酯农药残留的快速检测。     

柑橘和土壤中四螨嗪残留量的液相色谱测定法

目的 建立用液相色谱测定柑橘和土壤中四螨嗪的农药残留量的方法.方法 样品用丙酮提取,干装硅胶柱净化,利用HP 1100高效液相色谱进行检测.结果 四螨嗪农药的检出限为0.01 mg/kg,土壤的添加回收浓度在0.05 ～2.01mg/kg时,平均回收率为92.1％ ～95.9％,相对标准偏差为0.30％～ 5.34％,柑橘的添加回收浓度在0.05 ～2.01 mg/kg时,平均回收率为92％ ～ 95.4％,相对标准偏差为0.33％ ～4.60％.结论 该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.     

高效液相色谱法测定粮谷中13种农药残留

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定粮谷中13种农药残留的检测方法。方法样品用乙腈提取,利用CARB/NH2固相萃取柱净化,在C18色谱柱上,以乙腈-水溶液为流动相,采用梯度洗脱分离,二极管阵列(PDA)检测器多波长检测,外标法定量。结果在0.50 mg/L~10.0 mg/L范围内,13种农药的线性关系良好,方法的检出限为0.010 mg/kg~0.075 mg/kg,定量限为0.035 mg/kg~0.25 mg/kg。在高、中、低3个浓度水平的加标回收率为84.1%~115%,相对标准偏差(n=6)为1.4%~10.7%。结论该方法净化效果好,结果准确,适合于粮谷中13种农药残留的测定。