反相色谱法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立用外标法测定葡萄糖注射液含量的简单高效液相色谱方法.方法 采用PurospherStar C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为:甲醇-水(10:40)检测波长:284nm;进样量:10μL,流量:0.6mL·min -1;温度35℃.结果 5-羟甲基糠醛在1.02～20.40μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.99997);平均回收率为98.4%,回收率的RSD为0.5%.结论 本测定方法简便快速,灵敏度高,准确度好,可用于葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定.     

红景天注射液中5-羟甲基糠醛HPLC含量检测方法的建立及分析

目的:建立红景天注射液中5-羟甲基糠醛高效液相色谱（HPLC）含量检测方法,进一步分析多批次红景天注射液中5-羟甲基糠醛的含量,评价其安全性。方法:采用Agilent XDB-C18（250 × 4.6 mm,5 μm）色谱柱,0.01%磷酸水溶液为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为284 nm;柱温为30 ℃。结果:建立了HPLC检测红景天注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法,经方法学考察,符合要求。进一步分析表明,34批次红景天注射液中5-羟甲基糠醛含量范围为1.321~6.927 μg/mL,均低于药典规定的葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛限量标准。结论:多数批次的红景天注射液中均含有微量的5-羟甲基糠醛,但根据临床用量比较,远小于葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的限量标准,其安全性具有足够的保障。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中5-HMF含量

【目的】建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。【方法】采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(10:100),流速1.0 ml/min,检测波长284 nm。【结果】5-HMF在0.295~3.54μg/ml浓度范围内线性较好(r=0.9998),平均加样回收率为99.65%(n=6),RSD为0.46%。【结论】本方法准确,重复性好,可用于盐酸氨溴索葡萄糖注射液中的5-HMF的含量控制。     

不同“变色”程度枸杞子中5-羟甲基糠醛含量测定

目的：研究枸杞子“变色”程度与5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的关系。方法：采用HPLC测定,SepaxHP-C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相甲醇-水（5：95）,流速为1．0mL/min,检测波长为284nm;柱温为30℃。结果：枸杞子“变色”程度越严重,5-HMF含量越高。结论：首次建立了HPLC测定枸杞子中5-HMF含量的方法,该法稳定、可靠,可用于枸杞子中5-羟甲基糠醛的含量测定,为阐明其“变色”物质基础提供参考。     

HPLC法测定养血安神糖浆中5-羟甲基糠醛的含量

目的测定养血安神糖浆中5-羟甲基糠醛的含量。方法采用HPLC法测定5-羟甲基糠醛的含量。色谱柱：SHISEIDO CAPCELL PAKC18柱，250mm×4．60mm，5μm；流动相：甲醇-0．1mol／L磷酸溶液（10：90）；检测波长：284nm；柱温：45℃；流速：0．8ml／min；进样量：loμl。结果y=899702．71x＋26090．44，R=09997，线性范围为0．40μg／ml～19．70μg／ml，平均回收率为98．3％。结论方法简便，快速，准确，为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。     

HPLC测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法 采用DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-水(30∶70);检测波长：284 nm;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：20 µL;柱温：室温。结果 利巴韦林和辅料均不干扰5-羟甲基糠醛的检测,加权最小二乘法回归结果表明,在0.099 4~7.949 µg·mL^-1和0.002 0~0.198 7 µg·mL^-1内5-羟甲基糠醛浓度与峰面积均呈现良好的线性关系(r= 0.999 0和0.999 8),定量限和检测限分别达0.04 ng和0.012 ng,平均回收率为100.4 %,RSD为1.8 %(n=6)。结论 该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,适用于利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检测。     

HPLC法测定米力农注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立米力农注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法.方法 高效液相色谱法,采用ODS-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾2.7 g,加水800 ml溶解后加三乙胺2.4 ml,用磷酸调节pH值至7.5)-乙腈(85:15)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为284 nm.结果 在0.003~3.103μg/ml范围内5-羟甲基糠醛的峰面积与浓度具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.50,RSD为0.98%.结论 本方法准确,可靠,重复性好,可作为米力农注射液中5-羟甲基糠醛的质量控制方法.     

HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量

目的:采用HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量。方法:ODSC18柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇:水:三乙胺(50:50:0.1)为流动相,检测波长为284nm。结果:回归方程A=4100.91+53467.52C(r=0.999,n=5),在浓度1μg/ml～20μg/ml的范围内线性良好,加样回收率为99.89%,RSD=0.19%。结论:本方法准确而灵敏,能有效地控制5-羟甲基糠醛的限量。     

室温储存5%葡萄糖注射液的稳定性

目的观察5%葡萄糖注射液室温下储存主要性能指标的稳定性。方法连续生产的9批成品留样,每月检测样品的5-羟甲基糠醛、葡萄糖含量、pH、热源和微粒,直至6个月。结果热源pH和微粒检验均合格,葡萄糖含量虽逐渐减少,仍在药典规定范围内。5-羟甲基糠醛从成品的0.164±0.057增至第6个月的0.222±0.070(P<0.01),第1～第6个月5-羟甲基糠醛分别增加2%5%、13%、16%、25%和35%。结论延长5%葡萄糖注射液储存期的关键环节是严格控制成品的5-羟甲基糠醛含量。     

高效液相色谱法检测门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中5-羟甲糠醛的含量

目的:检测门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中5-羟甲糠醛的含量,并对其色谱条件进行筛选。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱采用C18不锈钢柱(4.6 mm×200 mm),柱温45℃,检测波长为284 nm,流动相为甲醇:0.2%磷酸溶液(25∶75)。结果:5-羟甲糠醛的线性范围为l~25μg/m l,平均回收率为97.89%,相对标准偏差(RSD)为0.52%。结论:此方法简便准确,系统适用性、稳定性、线性均好。     

苍术麸炒后增量成分研 究简

目的 明确苍术麸炒后的增量成分并建立该成分的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法对生苍术和麸炒苍术的色谱图进行比较,并与对照品进行比对,确定麸炒后的增量成分;增量成分的含量测定采用高效液相色谱法,色谱条件为Tigerkin C18（5 μm,4.6 mm＆#215;250 mm）色谱柱;流动相为乙腈-水（5：95）;检测波长为284 nm;柱温为25℃;流速为1.0 mL/min.结果 5-羟甲基糠醛是苍术麸炒后的主要增量成分;测定了14个不同地区市售苍术片及自制的麸炒苍术片中5-羟甲基糠醛的含量,发现麸炒苍术中该成分的量高于生苍术片2倍以上.结论 麸炒导致苍术中5-羟甲基糠醛的含量增加.     

HPLC法测定左卡尼汀注射液含量及有关物质

目的建立测定左卡尼汀注射液含量及有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：MC-Pack NH2色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈（体积比35∶65）,磷酸调节pH至4.3;检测波长：205 nm;流速：1 mL·min^-1;柱温：30℃。结果左卡尼汀在1.048.30 mg·mL^-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.7%,RSD为1.4%。左卡尼汀的检测限为3 ng,有关物质（E）-4-（三甲基氨基）-2-丁烯酯或（Z）-4-（三甲基氨基）-2-丁烯酯的检测限为0.02 ng。结论该法简便、准确、灵敏度高,重现性好,适用于左卡尼汀注射液的质量控制。     

注射用奥拉西坦在4种输液中的配伍稳定性

目的:考察注射用奥拉西坦与5%、10%葡萄糖注射液,0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖氯化钠注射液的配伍稳定性.方法:采用高效液相色谱法考察奥拉西坦配伍液在8 h内的主药含量、有关物质的变化;用紫外分光光度法测5-羟甲基糠醛含量的变化,同时测定pH值并观察溶液颜色变化和可见异物.结果:奥拉西坦在10%葡萄糖注射液中6 h...     

白茅根炒炭前后5-羟甲基糠醛的变化研究

目的 考察白茅根炒炭前后5-羟甲基糠醛的变化。方法 采用RP-HPLC法,Lichrospher5-C₁₈色谱柱(150 mm×46 mm,5 μm);流动相：甲醇0.005%醋酸水溶液 ;梯度洗脱;柱温：30 ℃;体积流量：1 mL/min。结果 5-羟甲基糠醛在10.84～346 8 ng线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.39%,RSD为 1.72%(n=6)。经炒炭后,炮制品中5-羟甲基糠醛增大了32倍。结论 白茅根经炒炭后,5-羟甲基糠醛的量显著提高,为进一步研究茅根炭的质量控制和止血机制提供了依据。     

5-羟甲基糠醛生成量与高压灭菌的关系

本文对葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的检测中发现,其生成量与灭菌时间有关;与灭菌温度有关;与灭菌方法有关;与药液本身5-羟甲基糠醛的含量有关。     

RP-HPLC法同时测定清开灵注射液、板蓝根药材中尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷的含量

目的：建立RP-HPLC法同时测定清开灵注射液、板蓝根药材中尿苷、鸟苷、告依春、腺苷的含量。方法：采用Phenomenex C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm,进样量1μL。结果：尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷4个成分质量浓度分别在6.54~261.6μg·mL-1（r=0.9999）、9.42~376.8μg·mL-1（r=0.9999）、7.9~316.0μg·mL-1（r=0.9999）、8.74~349.6μg·mL-1（r=0.9999）的范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均回收率（n=6）分别为102.9%、97.2%、103.1%、98.2%。结论：所建立的高效液相色谱测定法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于清开灵注射液和板蓝根药材含量测定质量控制。     

HPLC法测定氯化钾葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:采用HPLC法测定氯化钾葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量.方法:色谱柱为迪马C18柱;流动相为甲醇-水(20∶80);检测波长284nm;柱温:室温;流速:1.0mL·min-1.结果:5-羟甲基糠醛在0.519~20.76μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),最小检出量为0.04ng.结论:本法结果准确可靠,辅料无干扰,可作为该成分的质量控制方法.     

维生素C葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量检查的研究

目的建立维生素C葡萄糖注射液中有关物质5-羟甲基糠醛限量检查的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS柱(ShimpackCLC-ODS150×6.0mm,i.d.,5μm)。流动相为甲醇-醋酸/醋酸钠缓冲液(15∶85),检测波长:284nm。结果测定方法的平均回收率为45.8%,RSD=0.78%(n=9),线性范围0.017~0.082μg(r=0.9999)。结论所建立的方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

黄精煎剂中5-羟甲基糠醛的含量测定

【目的】通过对11批黄精煎剂中5-羟甲基糠醛含量的考察,为黄精的物质基础与质量控制研究奠定基础。【方法】采用煎煮法获得供试品溶液,高效液相色谱(HPLC)法测定其含量。色谱条件:HypersilODS2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇—体积分数0.05%磷酸溶液(体积比为10:90)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm。【结果】11批黄精煎剂中5-羟甲基糠醛含量的差别达30倍,在0.0200～2.0000μg(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%(sR=1.9%,N=6)。【结论】该方法简便、结果准确,为黄精物质基础研究与质量控制提供了一定参考。     

HpLC 法测定中性腹膜透析液（乳酸盐）中葡萄糖的含量

目的：建立高效液相色谱法测定中性腹膜透析液（乳酸盐）中葡萄糖含量的方法。方法采用 Waters Sugar ParkⅠ色谱柱（6.5 mm ＆#215;300 mm,6.5μm）,流动相为水,流速：0.5 mL·min -1,柱温：80℃,示差检测器设置温度：40℃,进样量：20μL。结果葡萄糖在1.13378~6.80268 mg·mL -1范围内呈良好的线性关系（r =1.0000）。含1.5%葡萄糖的中性腹膜透析液（乳酸盐）平均回收率为99.1%,RSD =0.4%（n =9）;含2.5%葡萄糖的中性腹膜透析液（乳酸盐）平均回收率为100.1%,RSD =0.2%（n =9）;含4.25%葡萄糖的中性腹膜透析液（乳酸盐）平均回收率为100.2%,RSD =0.3%（n =9）。结论本方法简便、快速、准确,可用于中性腹膜透析液（乳酸盐）的质量控制。