HPLC法测定复方丹参片中丹参酮Ⅱ_A的含量

复方丹参片由丹参、三七、冰片等中药组成,为治疗冠心病、心绞痛的常用中成药。一九九五年版《中华人民共和国药典》内仅对丹参、三七、冰片作薄层定性鉴别,没有定量控制指标。丹参酮A是复方丹参片的有效成分之一,控制丹参酮A的含量对确保该制剂疗效有重要意义。笔者对不同产品进行测试,丹参酮A的含量相差悬殊,认为应对丹参片产品中丹参酮A进行限量规定。1　仪器、试剂与样品LC-10A高效液相色谱仪(日本岛津)。丹参酮A对照品(中国药品生物制品检定所),试剂为分析纯、色谱纯。复方丹参片13批(市售)。2　方法与结果2.1　供试品溶液的配制:…     

关于复方丹参片质量检验的几点建议

复方丹参片由丹参、三七、冰片组成,具有活血化瘀、理气止痛的功效.<中国药典>通过对丹参酮ⅡA的薄层层析鉴别和HPLC法测定含量来控制丹参药材的质量,虽然同是检测丹参酮ⅡA,但却采取了完全不同的两种提取方法.为了有效的控制复方丹参片的质量,我们探讨了较简单的方法,并作了比较,证明与药典标准规定方法所得的结果一致.     

注意复方丹参片中丹参酮ⅡA的质量控制

注意复方丹参片中丹参酮ⅡＡ的质量控制贺俊襄樊市药品检验所４４１０２１复方丹参片系由丹参浸膏、三七、冰片加工制成，具有活血化瘀、理气止痛之功效，主治胸中憋闷，心绞痛。其中的主要有效成分为丹参酮ⅡＡ及三七皂甙等。近年来，市场上出现了一些伪劣和假冒复方丹参...     

复方丹参片指纹图谱及含量测定研究

目的:建立复方丹参片(丹参、三七、冰片)的HPLC指纹图谱,同法同时测定丹参酮ⅡA的含量.方法:采用HPLC法测定不同批次复方丹参片脂溶性成分的指纹图谱及主要成分的含量,并用生成的对照指纹图谱对复方丹参片进行检测.结果:通过对10批复方丹参片的化学成分指纹图谱的分析,以中位数法模拟了复方丹参片的对照指纹图谱,通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版",计算出10批复方丹参片指纹图谱相似度均在0.9以上.结论:该方法准确可靠,重复性好,简单快捷,为更好地控制复方丹参片内在质量提供科学依据.     

RP-HPLC测定复方丹参片中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定复方丹参片(丹参,三七、冰片)中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量.方法:采用YWG-C18色谱柱,以甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为室温.结果:丹参酮ⅡA和隐丹参酮分别在2.5～50.0 μg·mL-1、0.625～12.5 μg·mL-1的范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.76%(RSD=0.92%)、98.34%(RSD=0.71%).结论:本法操作简单,准确,重复性好,可用于复方丹参片的质量控制.     

复方丹参片内在质量研究与控制

本文对复方丹参片的内在质量作了较多的分析研究。其中原生药材丹参按《药典》规定方法测定其灰份、重金属和农药残留量等;并运用气相色谱、薄层扫描等方法对复方丹参片中部分主要成分冰片、三七皂甙和丹参酮的含量进行测定。本文还提出了复方丹参片内在质量的具体指标。     

复方丹参片的质量分析

复方丹参片为临床常用药,生产厂家众多,临床应用广泛。目前,国内有文献报到,通过对复方丹参片中的丹参酮ⅡA、丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B等成分的含量进行分析,对三七皂苷R1进行定性鉴别等对复方丹参片的质量起到了一定的控制作用。按国家食品药品监督管理局药品检验补充批准件2008010的检验方法,对抽检的89批复方丹参片做异性有机物的检验。结果有43批不合格,因此,对市售复方丹参片的内在质量进行考核和分析是十分必要的。复方丹参片的质量有待进一步提高。     

高效液相色谱法测定复方丹参颗粒中丹参酮Ⅱ_A含量

复方丹参颗粒是由复方丹参片改剂型而来,处方由丹参、三七及冰片组成,具有活血化瘀、理气止痛等功效,颗粒剂由于采用了新工艺,不含蔗糖成分,使糖尿病患者也可服用,经药效对比,颗粒剂比片剂效果显著。本文采用高效液相色谱法测定其中的有效成分丹参酮Ⅱ_A,依此作为复方丹参颗粒的质量控制指标。     

截瘫康胶囊丹参酮ⅡA含量的测定研究

截瘫康胶囊以民间验方为基础,结合历代著名医家治疗截瘫病证的经验和大量的文献资料拟定而成,该方由人参、黄芪、三七、血竭、冰片、当归、葛根、丹参等中药组成,具有补气、活血、通络的功效,临床上主要用于各种截瘫.丹参是该复方中的臣药,丹参酮ⅡA是丹参的主要有效成分之一,故在对多种色谱体系进行筛选的基础上,建立了反相高效液相色谱法,分离和测定截瘫康胶囊中丹参酮ⅡA的含量,用于控制该产品的质量,现报告如下.     

复方丹参片与复方丹参滴丸比较

复方丹参片和复方丹参滴丸都是治疗冠心病的药物,都具有扩张冠脉和增加冠脉血流量的作用,都能改善心肌微循环,对心肌缺血有保护作用,但其成分和功效却有很大的不同,为便于临床应用,比较如下。1 复方丹参片的主要成分是丹参酮、三七和冰片,它是采用生药直接磨粉,压片而成。而复方丹参滴丸的主要成分是丹参素、三七总皂甙、冰片,复方丹参滴丸是在复方丹参片处方的基础上利用现代科学技术精制而成的滴丸剂。2 复方丹参片的有效成份为丹参酮,复方丹参滴丸的有效成份为丹参素,丹参素较丹参酮水溶性更好,药理作用     

复方丹参片中间体的质量控制研究

目的 :探讨复方丹参片中间体的质量控制方法 ,测定复方丹参片中间体丹参酮ⅡA 的含量。方法 :以薄层色谱法 ,通过最佳的层析系统对复方丹参片中间体与丹参药材进行了定性分析 ,并对中间体中的丹参酮ⅡA 进行了薄层扫描定量测定。结果 :薄层板上各斑点的分离度好、清晰度高 ,方法的重现性好 ,复方丹参片中间体的薄层色谱与其同样提取条件下的丹参药材薄层色谱一致 ;扫描定量测定的回收率为 98.5% ,RSD为 1.2。结论 :该方法简便、快速、准确、可靠 ,可以作为复方丹参片中间体质量控制的一种可选方法。     

对复方丹参片质量标准的一点建议

<正> 复方丹参片主药是丹参、三七,冰片作为辅药.《中国药典》一九九○年版标准对丹参的控制是用紫外分光光度法测定丹参酮,应在283nm的波长处有最大吸收.标准中只有定性,没有定量,本人通过几年来对全国20多个生产厂家的复方丹参片的抽查结果发现,这个品种质量悬殊甚大.     

不同厂家复方丹参片的质量考察

复方丹参片是《中国药典》2005年版Ⅰ部收载品种,由丹参、三七、冰片3味中药组成,具有活血化淤,理气止痛的功效,临床上常用于治疗胸中憋闷,心绞痛。临床应用中发现,不同厂家生产的复方丹参片质量和疗效存在很大差异,为此,笔者按药典法测定了流通于山东省威海市的9个省17个厂家生产的28批复方丹参片中丹参酮Ⅱ_A的含量,现报道如下。     

复方丹参片中丹参酮ⅡA的变异因素和稳定化措施

目的 :探讨提高复方丹参片质量的有途径。方法 :依据丹参酮ⅡA 稳定性机理 ,全面分析复方丹参片生产各环节中影响丹参酮ⅡA 含量的因素 ,提出提高该产品质量的有效措施。结果与结论 :优选丹参药材 ,优化药典工艺 ,采用SFE CO2 萃取等新技术及引入化学稳定剂 ,均是提高复方丹参片成品丹参酮ⅡA 含量的有效措施。     

复方丹参气雾剂中丹参和三七有效成份的含量测定

复方丹参气雾剂是将复方丹参片(《中国药典》1990年版收载)在原处方的基础上制成的气雾剂。经药理实验证明,其药效明显优于片剂。为控制其质量,我们测定了丹参的有效成份丹参酮ⅡA,并以三七皂甙 R_1为标准测     

复方丹参片质量评价方法研究

本研究采用指纹图谱方法,并在此基础上选择了3种酚酸类成分(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B)和4种丹参酮类成分(15,16-二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA)进行多指标成分的含量测定,对复方丹参片丹参成分进行全面评价.     

复方丹参片质量评价方法研究

本研究采用指纹图谱方法,并在此基础上选择了3种酚酸类成分(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B)和4种丹参酮类成分(15,16-二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA)进行多指标成分的含量测定,对复方丹参片丹参成分进行全面评价.     

复方丹参片原料提取工艺的改进研究

目的:改进复方丹参片原料的提取工艺,使丹参酮ⅡA的含量达到药典标准。方法:采用四因素三水平的正交试验研究乙醇提取工艺,用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA的含量。结果:复方丹参片的最佳提取条件为乙醇回流90min,回流温度65℃,用6%的醋酸乙醇溶液提取。结论:采用改进后的提取工艺可以使复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量达到药典标准。     

丹参制剂中丹参酮Ⅱ A 的稳定性影响因素考察

目的：考察空气（氧气）、水、pH及复方成分等对丹参酮ⅡA降解速率的影响。方法：在70℃下，对丹参及复方丹参片的乙醇提取试样进行恒温加速试验，用薄层扫描法测定丹参酮ⅡA的含量变化及降解速度常数，比较各因素的影响程度。结果：在大气中丹参酮ⅡA降解迅速，但在较高真空度时明显较慢。随着乙醇溶液中水分含量的增加，降解速度略有增大；不同pH丹参试样以及复方丹参片试样的降解速度常数之间没有明显差别。结论：空气（氧气）对丹参酮ⅡA的降解有较大影响，其次为水分，pH变化和复方成分则没有明显影响。     

复方丹参缓释片钙拮抗作用及体外缓释作用的综合评价

目的　采用4 5Ca跨膜内流测量技术确认复方丹参缓释片及其组分对电压依赖性钙通道(potentital depen-dent Ca2 channel,PDC)钙离子内流的拮抗作用,探讨其体外缓释作用的综合评价方法。方法　将缓释制剂释放度测定法与4 5Ca跨膜内流测量技术相结合,在规定的时间点取复方丹参缓释片体外释放样品测定。取Wistar大鼠胸主动脉,分成小段依次置于复合电解质溶液(PSS)、“4 5Ca- PSS 药”混合液、“4 5Ca- PSS高钾 药”混合液中,取出动脉环用冷EGTA洗涤,消化。用液体闪烁计数器测量复方丹参缓释片、其组分及体外释放样品的放射性活度。结果　复方丹参缓释片、复方丹参片、丹参脂溶性部位、丹参水溶性部位、三七总皂苷、丹参酮 A、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1均有极显著的钙拮抗作用,冰片有显著的钙拮抗作用;复方丹参缓释片4 h开始有显著钙拮抗作用,6 h后有极显著钙拮抗作用,而自制复方丹参片1h即有显著钙拮抗作用,2 h后有极显著钙拮抗作用。结论　复方丹参缓释片为钙拮抗剂;丹参脂溶性部位、丹参水溶性部位、三七总皂苷为钙拮抗有效部位,丹参酮 A、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和冰片为钙拮抗有效成分;与自制复方丹参片比较,复方丹参缓释片具有延缓起效作用,通过体外释放样品钙拮抗作用测定,可以对治疗心血管疾病的中药及天然药物制剂的体外缓释作用进行综合评价。