金莲花滴丸中荭草苷和牡荆苷的含量测定方法探讨

目的 探讨金莲花滴丸中荭草苷和牡荆苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定荭草苷和牡荆苷的含量,以Shimadzu VP-ODS(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.5％冰醋酸水溶液-乙腈(88:12)为流动相,检测波长为340 nm,柱温35℃.结果 荭草苷在25.0～75.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.9％,RSD为1.2％;牡荆苷在8.0～24.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.5％,RSD为1.3％.结论 采用高效液相色谱法测定荭草苷和牡荆苷的含量准确可靠,重复性好,可作为金莲花滴丸的质量控制方法.     

反相高效液相色谱法同时测定金莲花中4种黄酮类化合物的含量

目的:建立用于金莲花药材质量评价的实用有效的含量测定方法。方法:分析柱为 Thermo Hypersil BDS C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为340 nm,流速为0.6 mL·min~(-1),以乙腈-水-冰醋酸(14:86:0.05)为流动相等度洗脱反相高效液相色谱法同时测定金莲花药材中荭草苷-2″-O-β-L-半乳糖、荭草苷-2″-O-β-L-阿拉伯糖、荭草苷和牡荆苷4种黄酮类成分的含量。并采用所建立的方法测定了不同品种、部位和来源的金莲花药材中的4种黄酮类成分含量。结果:线性范围分别为47.7～318μg·mL~(-1)(荭草苷-2″-O-β-L-半乳糖)、3.82～255μg·mL~(-1)(荭草苷-2″-O-β-L-阿拉伯糖)、39.0～260μg·mL~(-1)(荭草苷)、7.20～72.0μg·mL~(-1)(牡荆苷);平均加样回收率(n=9)分别为99.8%,102%,100%,101%。不同金莲花药材中4种黄酮类成分含量差异较大。结论:本方法准确可靠,可用于金莲花药材的质量评价和控制。     

三叶青片剂的质量标准研究

目的 研究三叶青片剂的质量标准,为其质量控制奠定基础.方法 采用薄层色谱(TLC)法鉴别三叶青片剂中荭草苷、异荭草苷、牡荆素、牡荆素鼠李糖苷及异牡荆素;采用三乙胺显色紫外-可见分光光度(UV-Vis)法,测定三叶青片剂中总黄酮的含量;建立高效液相色谱(HPLC)法测定三叶青片剂中8个主要成分(荭草苷、异荭草苷、牡荆素、...     

金莲花分散片质量标准拟订

目的制定金莲花分散片的质量标准。方法采用TLC法鉴别金莲花,以芦丁为对照品,采用分光光度法测定总黄酮的含量。结果在TLC色谱中可检出金莲花,采用分光光度法测定总黄酮的含量,芦丁对照品在10.02μg.ml-1~80.16μg.ml-1之间线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.99%(RSD=2.1%)。结论本标准可有效控制金莲花分散片的质量。     

RP-HPLC法同时测定金莲花中3种碳苷黄酮的含量

目的建立金莲花药材中3种碳苷黄酮含量同时测定的方法,以比较不同产地金莲花药材及不同部位中3种成分的含量。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Shim-pack C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈体积分数为0.35%的磷酸溶液(体积比为16∶84),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:345 nm,柱温:25℃。结果荭草苷、牡荆苷、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷能够达到基线分离;荭草苷在9.94～99.40 mg·L-1、牡荆苷在2.49～24.90 mg·L-1、荭草素2″OβL半乳糖苷在10.64～106.40 mg·L-1内线性关系良好。结论本方法为金莲花药材的综合利用和资源开发提供了参考,有利于控制金莲花药材的质量。     

RP-HPLC法同时测定金莲花中5种黄酮苷类成分的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定不同产地金莲花中荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、荭草苷、牡荆苷、2″-O-(2-甲基丁酰基)牡荆苷和芹菜素-8-C-(2″-O-阿魏酰基)-β-D-葡萄糖共5种有效成分含量的方法。方法采用Thermo C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm)进行分离,以乙腈-体积分数0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为340 nm,柱温为30℃。结果荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、荭草苷、牡荆苷、2″-O-(2-甲基丁酰基)牡荆苷和芹菜素-8-C-(2″-O-阿魏酰基)-β-D-葡萄糖分别在质量浓度49.23~492.3 mg·L-1(r=0.999 9)、20.52~205.2 mg·L-1(r=0.999 9)、11.70~117.0 mg·L-1(r=0.999 9)、4.170~41.70 mg·L-1(r=0.999 9)和7.290~72.90 mg·L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.7%、99.5%、101.3%、99.0%和100.6%(n=6)。不同产地金莲花药材中这5种黄酮苷类成分含量差异较大。结论该方法可用于金莲花药材的质量控制。     

荭草素-2″ -O-β-L-半乳糖苷对照品的制备

目的制备一种用于金莲花及金莲花制剂含量测定的对照品。方法通过柱层析、重结晶方法进行分离、纯化制备荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷对照品,采用薄层色谱法、HPLC归一化法测定其纯度;利用理化性质、波谱特征鉴定其结构。结果从金莲花的乙醇提取液中分离得到纯度>98%的荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷。结论荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷可以作为金莲花及金莲花制剂含量测定用对照品。     

不同产地金莲花中荭草苷、牡荆苷和总黄酮的含量测定及提取工艺优化

目的建立用于金莲花药材质量评价的含量测定方法,对药材质量进行初步评价,优化金莲花的提取工艺。方法采用HPLC法和紫外-可见分光光度法分别测定金莲花中荭草苷、牡荆苷和总黄酮的含量。色谱柱为Shim-pack VP-ODS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-4 mL·L~(-1)磷酸溶液(14∶86);流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃;检测波长为340 nm。采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量。采用L_9(3~4)正交实验法优化金莲花的提取工艺,并进行验证实验。结果荭草苷、牡荆苷和总黄酮分别在15.92～95.55,16.98～101.91和8.128～48.768μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r值分别为0.999 8,0.999 7和0.999 7);平均加样回收率分别为100.10%,100.81%和100.17%;RSD值分别为1.69%,1.46%和1.60%(n=6);精密度、稳定性和重复性实验的RSD值均小于2.0%,样品溶液在12 h内稳定;最优提取工艺条件:加10倍量体积分数为70%的乙醇,提取2次,每次1.0 h。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于金莲花药材的质量评价和控制;优化后的提取工艺稳定、可行。     

莲蒿颗粒的质量标准研究

目的建立莲蒿颗粒的薄层鉴别和含量测定方法。方法采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别莲蒿颗粒中的一枝蒿、干姜及甘草;采用HPLC法测定制剂中荭草苷及一枝蒿酮酸的含量。结果莲蒿颗粒中一枝蒿、干姜及甘草的TLC图谱斑点清晰、重复性好、分离较好、专属性强、方法简便,阴性对照无干扰。荭草苷和一枝蒿酮酸的质量浓度分别在9.42~75.36(r=0.999 5)和4.83~77.28μg·mL-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.47%和98.57%,RSD值分别为1.82%和1.38%;2个指标测定的精密度、重复性、稳定性和准确度实验RSD值均低于2.0%。结论该方法简便、快捷,结果准确、可靠,可作为该制剂的质量控制标准。     

金莲花药材高效液相色谱指纹图谱及两种黄酮类成分含量测定

目的建立金莲花药材的高效液相色谱指纹图谱,测定其中荭草苷和牡荆苷含量。方法采用Agilent ZORBAX SB C18 （4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱;0.5%甲酸水 乙腈 四氢呋喃溶剂系统梯度洗脱;检测波长为272 nm;流速1.0 mL•min－1;分析时间90 min。结果15批药材指纹图谱共标示20个共有峰,各批药材相似度除S2和S14＜0.85外,其他药材相似度均＞0.9,金莲花样品中荭草苷和牡荆苷的含量差异较大。结论该方法简便准确,灵敏度高,重复性好,可以作为金莲花药材的质量控制方法。     

阳春片的质量标准研究

目的建立阳春片的质量控制方法。方法用薄层色谱法对该药的淫羊藿、山莱萸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷含量。结果薄层色谱鉴别图谱中斑点清晰,阴性对照品溶液无干扰;淫羊藿苷进样量在44．96～2248ng范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为98．06％,RSD=1．86％（n=6）。结论所用方法操作简便,方法稳定,专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

复方金蒲片的定性定量研究

目的建立壮医新药复方金蒲片的定性定量分析方法。方法采用薄层色谱（TLC）法定性鉴别复方金蒲片中蒲葵子和金不换,采用高效液相色谱（HPLC）法测定复方金蒲片中延胡索乙素含量。结果TLC法可定性检出该药中薯蓣皂苷元和延胡索乙素;HPLC法测定时,该药中延胡索乙素进样量在0．100～1．000μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为98．52％,RSD为0．63％（n=6）。结论所用定性定量方法可用于复方金蒲片的质量控制。     

妇科止带片质量标准研究

目的提高妇科止带片的质量标准。方法用薄层色谱法鉴别椿皮、五味予，用高效液相色谱（HPLC）法测定盐酸小檗碱含量。结果方法平均回收率为99．31％，RSD为1．00％。结论定性、定量方法简便，准确，专属性强，可以更有效地控制妇科止带片的质量。     

新工艺护肝片的质量标准

目的：制定新工艺护肝片的质量标准,验证新工艺的可行性。方法：对五味子、柴胡、猪胆粉进行薄层鉴别,用高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量。结果：在选定的薄层色谱条件下,五味子、柴胡、猪胆粉的特征斑点清晰,五味子醇甲的线性范围为20．5～184．5μg·ml^-1,r=0．9999,平均回收率为99．2％,RSD0．57％,n=9。结论：护肝片的新工艺稳定,其质量标准专属性好。     

连桂清心片的薄层色谱鉴别

目的：建立连桂清心片中甘草和黄连的薄层色谱鉴别方法,为连桂清心片质量标准提供依据。方法分别采用不同的方法处理样品,分别以甘草酸铵、盐酸小檗碱为对照品,以甘草、黄连为对照药材,在硅胶 G 薄层板上点样,以适宜的展开剂展开,取出,晾干,显色剂显色。结果在薄层色谱中能够检出连桂清心片中的甘草、黄连,连桂清心片供试品溶液色谱中,与对照品或对照药材色谱相对应位置,色谱斑点清晰,荧光斑点显示相同的颜色,分离良好且阴性对照无干扰,均能有效提供连桂清心片的鉴别特征。结论建立的两种薄层色谱鉴别方法简便,专属性强,重现性好,可用于连桂清心片的薄层定性鉴别。     

头痛安片质量标准研究

目的研究头痛安片质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中丹参、当归、白芍进行定性研究。采用HPLC法,以乙腈-1冰醋酸(9:91)为流动相,检测波长为280nm,应用EclipseXDBC18(4.6mm×250mm,5μm)柱,测定方中丹参的丹参素含量。结果丹参、当归、白芍可用薄层色谱鉴别,丹参素钠在0.2～3.2μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为97.09,RSD为1.21(n=6)。结论本研究建立的质量标准方法简便、快捷,重现性好,可用于头痛安片的质量控制。     

开胃饮泡腾片的质量标准研究

目的 建立以山楂为主要原料的开胃饮泡腾片的质量控制方法.方法 应用酸碱滴定法控制有机酸含量,同时以山楂对照药材和熊果酸作为对照品,分别建立了薄层色谱鉴别和高效液相色谱法控制产品的质量.采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为展开剂,硫酸乙醇溶液(3→10)为显色剂进行薄层色谱鉴别;高效液相色谱法采用Waters SymmetryC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-乙酸铵(75∶15∶10∶0.5)为流动相,检测波长为220 nm.结果 薄层色谱鉴别图谱斑点清晰;熊果酸在质量浓度0.05～0.6 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系(r =0.9999),回归方程为Y=2 241X+ 236.5,平均回收率为100.78％,RSD为1.6％.结论 该质量控制方法简单快速、专属性好、准确度高、重复性好,可用于开胃饮泡腾片的质量控制.     

克淋通片质量标准研究

目的制定克淋通片的质量标准。方法采用薄层色谱法对克淋通片中的四季红、黄柏进行了鉴别,采用高效液相色谱法对本品中盐酸小檗碱进行了含量测定。结果制定了克淋通片的质量标准。结论方法简单可控,可有效地控制本品的质量,保证临床疗效。     

陈香露白露片质量标准修订研究

目的 建立陈香露白露片(甘草、碱式硝酸铋、陈皮、碳酸镁、氧化镁、大黄等)的质量标准.方法 采用化学反应鉴别处方中的铋盐和镁盐;采用TLC分别对处方中的陈皮、大黄等进行定性鉴别;采用HPLC法测定甘草酸铵和橙皮苷的含量.结果 在TLC图谱中可检出陈皮、大黄等药材的特征斑点;甘草酸铵对照品在42.24～2 112ng与峰面积线性关系良好,r=1,精密度试验RSD=0.4％(n=5),平均回收率为101.3％(RSD=2.5％,n=9);橙皮苷对照品在61.44～1843.2 ng与峰面积线性关系良好,r=1,精密度试验RSD=0.1％(n=5),平均回收率为100.7％(RSD=1.1％,n=9).结论 所采用的方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量.     

薄层色谱法鉴别“复方甲亢片”中的甲巯咪唑

目的 建立一种鉴别复方甲亢片中甲巯咪唑的新方法。方法 采用薄层色谱法,将供试品用浓氨试液润湿,用乙酸乙酯提取,经硅胶GF254薄层层析,在紫外光灯254 nm下观察以及用稀碘化铋钾试液显色,与甲巯咪唑对照品色谱对照。结果 复方甲亢片色谱中甲巯咪唑斑点清晰,阴性无干扰。结论 该方法可用于对中西药复方制剂复方甲亢片中西药成分甲巯咪唑进行鉴别,从而替代原质量标准中的试管化学反应鉴别法。