稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-CeO2催化合成冰片

目的：研究一种合成冰片的新方法。方法：在纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-CeO2催化下,通过α-蒎烯与无水草酸酯化-皂化法合成冰片。结果：酯化反应能顺利进行生成草酸冰片酯,草酸冰片酯并口NaOH发生皂化反应后得到冰片。当酯化反应的温度为80℃,反应时间为6h,催化剂的用量为α-蒎烯质量的6％时,冰片的产率为68．7％,产品中正、异冰片含量比约为5：1。结论：该合成方法具有反应条件温和,污染小,产率高,产品质量好等优点。     

TiO2/SO4^2-固体超强酸一步法催化合成乙酸松油酯的研究

以TiO2/SO42-固体超强酸为催化剂,研究了由松节油与乙酸一步合成乙酸松油酯的工艺条件。考察固体酸超强酸催化剂在反应过程中催化剂用量、反应时间、酸醇比和反应温度对合成乙酸松油酯的影响。结果表明,在反应催化剂用量为15%,时间为6h,酸醇比为1:1.15,温度为95℃时的反应条件较好。     

新型介孔固体超强酸催化制备生物柴油的研究

目的 介孔固体超强酸催化剂SO42-/ZrO2/MCM-41催化制备生物柴油.方法 酯交换反应.结果 得出最优制备方案:醇/油摩尔比6:1,反应温度65℃,催化剂用量3%,反应时间8 h,产率为95.37%.结论 以菜籽油油脚为原料制备的生物柴油,其性能与0#柴油相近.     

固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2催化合成邻苯二甲酸二正丁酯

目的合成增塑剂邻苯二甲酸二正丁酯。方法以固体超强酸S2O8^2-／ZrO2-SiO2为催化剂，邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料，考察了影响收率的因素，采用正交实验法讨论了最佳合成工艺条件：n(邻苯二甲酸酐)：n(正丁醇)=1：2．5，反应时间2h，固体超强酸催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2的用量为反应物总质量的2．5％的条件下合成邻苯二甲酸二正丁酯。结果邻苯二甲酸二正丁酯产率可达95％。结论固体超强酸作为催化剂，有性质稳定、价廉易得、易回收处理、能重复使用多次且对设备无腐蚀的优点。     

磁性固体超强酸催化剂SZ的制备及表征

用水解法制备了固体超强酸SO42-/ZrO2(简写为SZ)和磁性基质Fe3O4负载的固体超强酸SO42-/ZrO2(简写为FSZ).对SZ和FSZ进行了IR,XRD和NH3-TPD表征,IR谱图出现了固体超强酸的特征峰,XRD结果显示催化剂的晶型是以具有催化活性的四方晶相为主,NH3-TPD谱图中出现了代表弱酸位的低温峰和强酸位高温峰,总酸量也很大.     

固体酸催化合成乙酸芳樟酯

研究了3种用于合成乙酸芳樟酯反应的SO4^2-/MxOy型固体酸催化剂，其中SO4^2-／ZrO2显示出较高的选择性，在载体ZrO2中添加适量的SiO2，可以明显提高催化剂的活性，降低反应温度。与高温反应相比，不使用夹带剂的低温反应更具有反应时间短、选择性高的特点。采用SO4^2-/ZrO2-SiO2固体酸催化剂，在温度50℃反应2h，芳樟醇转化率为71．9％，乙酸芳樟酯选择性达到92．3％。     

苯佐卡因合成工艺改进

苯佐卡因（Ｂｅｎｚｏｃａｉｎｅ，对氨基苯甲酸乙酯１）为局麻药。以对硝基苯甲酸２为原料合成１的方法有３种：①先用硫酸亚铁还原２得到氨基苯甲酸，再与无水乙醇３酯化得１［１］；②酯化与还原合并为一步进行［２］；③２与３先酯化得对硝基苯甲酸乙酯，再还原为１（...     

苯佐卡因合成工艺的改进

目的:对苯佐卡因的合成工艺进行探索.方法:以对硝基苯甲酸为起始原料,经酯化,还原两步合成苯佐卡因.结果:目标化合物经红外、熔点确证,总收率为55%.结论:该工艺操作简便,适用于学生实验的教学.     

超强酸树脂催化合成丙烯酸十二醇酯

采用７３２＃树脂负载三氯化铝固体超强酸为催化剂合成丙烯酸十二醇酯，考察了影响产率的各种因素及催化剂的稳定性。结果表明，在实验条件下，酯产率可达９５％～９７％，催化剂的稳定性良好。     

超强酸树脂催化合成丙烯酸十二醇酯

采用７３２树脂负何三氯化铝固体超强酸为催化剂合成丙烯酸十二醇酯，考察了影响产率的各种因素及催化剂的稳定性。结果表明，在实验条件下，酯产率可达９５－９７％，催化剂的稳定性良好。     

SO_4~(2-)/ZrO_2在重油催化裂化中的应用研究

对 Ｓ Ｏ２－４ ／ Ｚｒ Ｏ２ 超强酸体系作为重油催化裂化助剂进行了研究。结果表明,加入适量的 Ｓ Ｏ２－４ ／ Ｚｒ Ｏ２ 可提高轻质油收率,并能降低催化剂生焦;在工业催化裂化高温水蒸汽流化的条件下, Ｓ Ｏ２－４ ／ Ｚｒ Ｏ２ 超强酸体系中的 Ｂ 酸对重油催化裂化起着至关重要的作用。     

4-乙酰氨基-3-（3-戊氧基）苯甲酸的合成

目的改进可能具有抗流感病毒活性的化合物4-乙酰氨基-3-（3-戊氧基）苯甲酸的合成方法。方法以间羟基苯甲酸为原料,经酯化、硝化、催化氢化、烷基化、酰化及水解6步反应制备4-乙酰氨基-3-（3-戊氧基）苯甲酸。结果甲酯化收率86.9%;硝化反应采用硝酸/乙酸酐混酸作硝化试剂,收率23.5%;硝基还原用质量分数5%钯-碳作催化剂催化氢化,收率95.8%;烷基化反应中先使酚羟基与氢化钠成盐,然后再与3-溴戊烷反应,收率44.4%;酰化反应用DMAP作催化剂,采用向碎冰上倾倒反应液使产物析出的后处理方法,收率82.8%;酯水解中改用丙酮做溶剂,反应时间由15h缩短至4h,收率86.8%。各中间体和目标化合物结构经1H-NMR确证。结论改进的反应条件缩短了反应时间,简化了后处理步骤,为今后该类流感药物的研发奠定了基础。     

苯甲酸甘油单酯的制备

目的制备苯甲酸甘油单酯。方法以甘油、丙酮、苯甲酰氯为原料,经过羟基的保护、酰化反应以及羟基脱保护三步反应合成苯甲酸甘油单酯。并研究物质的量比、反应时间、催化剂用量等对反应产物收率的影响。结果制备化合物丙酮缩甘油时,采用无水FeCl3作催化剂,甘油与丙酮的物质的量比为1：6时,反应时间短且效果好,产率73.5%。制备苯甲酸丙酮缩甘油单酯时,苯甲酰氯：丙酮缩甘油为1.25：1,反应温度为25℃左右（室温）,反应时间24 h,产率83.1%。制备苯甲酸甘油单酯时,以10%三氟乙酸水溶液作催化剂,反应温度25℃（室温）,时间6 h,产率77.5%。结论以甘油、丙酮、苯甲酰氯为原料,经过羟基的保护、酰化反应以及羟基脱保护三步反应合成苯甲酸甘油单酯,方法简单方便、适合工业化生产。     

微波加热下功能化离子液体催化合成辛酸苄酯

目的：研究传统和微波加热下,以具有丙烷磺酸基功能基团的离子液体作催化剂催化苯甲醇和正辛酸合成辛酸苄酯,其阴、阳离子对催化剂活性的影响。催化剂用量、反应时间和微波功率等对酯化率的影响以及催化剂稳定性。方法：用NaOH－乙醇（0．1mol／L）标准溶液滴定,通过酸值测定确定其酯化率。结果：[PSPy]HSO4、[TMAPS]HSO4作催化剂,固定7．5mmol苯甲醇,5mmol正辛酸,催化剂量为正辛酸的20mol％,反应温度为120℃,反应时间为20min,功率为375W,酯化率分别为94．9％、93．5％。[TMAPS]HSO4催化剂重复使用10次后活性没有明显降低,酯化率仍有88．5％。结论：微波加热和传统加热,功能化离子液体的阴、阳离子对酯化率的影响规律相似,但微波加热显著地缩短了反应时间,具有潜在的应用价值。催化剂具有良好的稳定性。     

回流辅助的双水相体系提取防己中粉防己碱

目的：改进粉防己碱的提取分离工艺,减少环境污染,降低生产成本。方法：采用乙醇/（NH4）2SO4双水相体系,辅以加热回流,提取并分离纯化防己粉末中粉防己碱,考察了乙醇质量分数、（NH4）2SO4体积分数、料液比、pH、回流时间和提取次数等因素对粉防己碱萃取率的影响,并建立高效液相色谱法测定萃取液中粉防己碱含量的分析方法。结果：在乙醇质量分数为20%、（NH4）2SO4体积分数为35%、料液比为1∶8、pH为9时,双水相萃取率为84.50%;回流提取1次、时间为2 h时,防己粗提物的得率为19.80 mg/g,纯度为20.30%。结论：本方法相比于传统提取分离方法如乙醇回流提取以及酸碱法等,操作简便、萃取率高、方法重复性好,所得粗提物纯度较高,可适用于提取粉防己碱。     

离子色谱法同时测定水样中F^-、Cl^-、SO4^2-、NO3^-结果不确定度评估（Ⅰ）

目的对离子色谱法同时测定水样中F^-、Cl^-、SO4^2-、NO3^-结果不确定度进行评估。方法实验采用单点校正方法。参考《化学分析中不确定度的评估指南》,对实验过程中可能产生不确定度的来源进行分析并量化。结果当水样中F^-、Cl^-、SO4^2-、NO3^-的浓度分别在2.54、5.73、14.98、3.60mg/L时,各自的扩展不确定度分别为±0.048、±0.082、±0.220、±0.040mg/L。结论所用方法能够满足同时测定水样中F^-、Cl^-、SO4^2-、NO3^--的测量要求。     

氯化铁催化合成苯甲酸异戊酯的研究

本文研究了用氯化铁 (FeCl3·6H2 O)催化苯甲酸和异戊醇的酯化反应 ,当苯甲酸∶异戊醇 =1∶3(摩尔比 ) ,氯化铁用量 1.0g/0 .1mol苯甲酸 ,回流分水 2 .5h时 ,酯化率 90 .3 %。     

HPLC同时测定车间空气中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的建立用高效液相色谱同时测定车间空气中过氧化苯甲酰、苯甲酸的测定方法。方法车间空气中过氧化苯甲酰用微孔滤膜采集，无水乙醇洗脱，被还原剂还原成苯甲酸，用紫外检测器定量。结果本法过氧化苯甲酰、苯甲酸最低检出量均为0．1μg，最低检出浓度为2．2×10^13mg／m^3（采集45L气体）两者在0～100μg／ml之间，线性关系良好。r=0．9999，RSD1．99％～3．74％之间。平均加标回收率为99．1％，100．1％。结论方法简便、可靠、灵敏、设备要求不高，可广泛用于基层单位对车间空气中过氧化苯甲酰及苯甲酸的采集和测定。     

溴莫普林的合成

以 4 溴 3,5 二羟基苯甲酸为起始原料 ,经甲基化 酯化、肼化、氧化得 4 溴 3,5 二甲氧基苯甲醛 ,与丙烯腈缩合 ,再与硝胍环合得标题化合物 ,总收率为 2 9%。