非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

三黄片是一种常用中成药 ,大黄为君药 ,而大黄的主要活性成分为大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类成分。《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版采用反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素、大黄酚的含量 ,采用的流动相为甲醇 - 0 .1 %磷酸水溶液 ( 85∶ 1 5 )。其他文献也报道了多种测定蒽醌类成分的方法 ,如薄层色谱法 [1] 、反相高效液相色谱法 [2 ]等 ,最为常用的是反相液相色谱法 ,其流动相均含一定比例的水 ,测定蒽醌类成分所需时间长、峰对称性差、理论板数低。本实验采用非水反相液相色谱法测定三黄片中的大黄酸、大黄素、大…     

RP-HPLC测定不同厂家三黄片4种指标成分含量

三黄片由大黄、黄连、黄芩等中药组成,具有清热燥湿、泻火解毒等功效,主治热毒内盛、高热烦躁、湿热黄疸、下痢。《中国药典》2005年版一部规定对三黄片中的大黄素和大黄酚总量进行测定[1]。另有文献报道三黄片中大黄素、大黄酚[2]和盐酸小檗碱[3]的含量测定方法,但同时测定三黄片中3味中药有效成分的方法尚未见报道。作者建立了同时测定三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱4种指标成分含量的HPLC方法。并对不同厂家4种....     

三黄方抗内毒素活性的谱效相关性研究

目的考察三黄方制剂化学指纹图谱与体外抗内毒素活性的相关性,为提高三黄方制剂质量标准提供依据。方法采用HPLC建立12个厂家三黄方制剂的化学指纹图谱,并采用动态浊度法测定其不同稀释度的抗内毒素活性;运用多元线性回归、双变量相关分析、主成分分析统计分析指纹图谱和体外抗内毒素活性的相关性。结果小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等化学成分和体外抗内毒素活性相关。结论可以以黄芩苷、大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚为指标,对三黄方质量进行控制。     

三黄片辐照灭菌后的稳定性考察

目的:了解~(60)Co—γ射线辐照灭菌后的残留对三黄片有效成分大黄素、大黄酚的含量影响。方法:采用高效液相色谱法,对辐照后和留样的三黄片进行含量检测。结果:三黄片中大黄素、大黄酚经2kGy辐射剂量~(60)Co—γ射线辐照后,在2年内辐照残留对其主要成分大黄素、大黄酚的含量无明显影响。结论:三黄片中大黄素、大黄酚用2kGy辐射剂量~(60)Co—γ射线辐照消毒后2年内辐照残留对有效成分基本无影响。     

HPLC测定三黄片的溶出度

三黄片是一种常用中成药,由大黄、黄芩浸膏、盐酸小檗碱3味药经加工提取制成的糖衣片。有清热解毒,泻火通便的作用。用于三焦热痛,目赤肿痛,口鼻生疮,咽喉肿痛,牙龈出血,心烦口渴,尿赤肿痛,急性肠胃炎,痢疾等[1]。方中大黄为君药,而大黄的主要有效成分为大黄素、大黄酚等蒽醌类成分。本文采用高效液相色谱法以大黄中的大黄素、大黄酚为指标测定了三黄片的体外溶出度,为评价和控制三黄片的质量提供了依据。1仪器与试药高效液相色谱仪:LC5500高压泵、LC5500紫外检测器(北京东西电子仪器厂),千谱色谱工作站(南京千谱软件有限公司南京)。大黄…     

不同厂家三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度

目的:建立三黄片中大黄素、大黄酚溶出度测定方法以及考察市售不同厂家的三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度情况.方法:采用高效液相色谱方法进行含量测定,色谱条件为Grace C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相CH3 OH-0.1％ H3PO4(85∶ 15),检测波长254 nm,流速1 mL·min-1;筛选出溶出度测定条件,计算并分别绘制大黄素与大黄酚的累积溶出曲线,且对各曲线进行相似因子的比较及溶出模型拟合.结果:溶出度测定条件为采用桨法,转速100 r·min-1,以0.1 mol·L-1盐酸溶液加0.5％十二烷基硫酸钠为溶出介质.不同厂家三黄片中大黄素和大黄酚的溶出曲线相似因子f2值大多小于50,且两成分的体外溶出的模型拟合不统一.结论:不同厂家的三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度存在显著性差异,应将中成药主要成分的溶出度增加至质量控制体系中,且应寻求适宜描述中药制剂成分的溶出机制模型.     

HPLC测定四季三黄片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立四季三黄片中同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法.方法:色谱柱为Agela Venusil XBP-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长226nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.040 ～0.800,0.040～0.800,0.040～0.800,0.040～0.800,0.020～0.400 μg呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为97.62％,99.48％,99.72％,96.23％,95.68％,RSD1.62％,1.24％,1.13％,1.19％,1.67％.结论:所建立的定量方法快速简单,方法可靠,可作为四季三黄片的质量控制方法.     

HPLC测定三黄片中大黄素、大黄酚及黄芩苷的含量

目的：通过不同厂家生产三黄片中黄芩苷与大黄素和大黄酚的含量测定,考察三黄片的质量。方法：用高效液相色谱法测定。黄芩苷所用流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）。检测波长为278nm,大黄素与大黄酚所用流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）,检测波长为254nm。灵敏度为0.08AUFS,流速为1.0ml/min,外标峰面积法计算含量。结果：黄芩苷的含量每片在1.38mg～12.8mg之间,每片大黄素与大黄酚的总量在0.28mg～1.86mg之间。结论：从所测成分的含量看,三黄片的质量不稳定,应制订质量控制标准。     

酸水解条件对大黄及其制剂中蒽醌类成分含量的影响研究

目的:探讨制剂中大黄蒽醌类酸水解的最佳条件。方法:以大黄、三黄片和麻仁润肠丸为探讨对象,采用HPLC法,对比了不同水解条件下的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的峰面积。结果:酸浓度对芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的峰面积无影响,但大黄酸随着酸浓度的减小,峰面积相应增大,同时与其相对应的一未知峰则随着酸浓度的减小而减小,二峰的面积之和基本是一定值。结论:水解的酸浓度,严重影响大黄酸的含量。以大黄酸为测定指标时,必须考察酸水解的最佳浓度。     

反相高效液相法同时测定三黄分散片中7个有效成分的含量及聚类分析

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)同时测定三黄分散片中黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法采用Discovery C_(18)(250mm×4.6mm,5.0μm)色谱柱,以0.2%磷酸水(A)(含50m M磷酸二氢钾,pH 2.5)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8ml·min~(-1),柱温30℃,检测波长分别为254,279和345 nm;应用SPSS对10批样品进行聚类分析。结果 7个成分均达到基线分离,线性关系良好(r0.999);精密度、回收率和重复性试验均满足要求。10批样品中黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量分别为130.60~133.69,42.90~44.11,4.81~5.14,12.12~12.90,5.38~5.95,4.48~4.50,1.31~1.40 mg·g~(-1)。聚类分析结果表明10批样品中7个有效成分的含量差异较小。结论该方法可以用来同时测定三黄分散片中7个有效成分的含量,实现该中药制剂多种指标成分的质量控制。     

大黄中主要成分清除超氧阴离子自由基的ESR研究

目的：通过研究掌叶大黄中主要成分大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚清除超氧阴离子自由基（O2^-）的作用，从分子生物学的角度探讨大黄延缓衰老作用的可能机理。方法：采用电子自旋共振技术（ESR）分别检测大黄中主要成分对O2^-的清除作用。结果：大黄中主要成分对O2^-的清除作用，依次为大黄酸〉大黄酚〉大黄素〉大黄素甲醚〉芦荟大黄素。结论：大黄所具有的延缓衰老的作用，可能与其所含的主要成分大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚具有清除O2^-的能力有关。     

紫外分光光度法测定三黄片中大黄素的含量

大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatumL．唐古特大黄Rheum tangutieum Maxim．ex Balf.或药用大黄Rheum officinate Baill．的干燥根及根茎。具有泻热通肠,凉血解毒,逐瘀通经的作用^[1-4]。笔者研究用紫外分光光度法测定三黄片中大黄素的含量,实验表明本方法能在较短时间内准确测定样品中大黄素的含量。     

RP-HPLC法同时测定三黄片中7种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含有量。方法该药物无水乙醇提取液的分析采用Inertsustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸;体积流量1.0 m L/min;检测波长254 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 9),平均加样回收率(n=6)97.69%~99.62%,RSD 0.07%~0.38%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于三黄片的质量控制。     

HPLC法同时测定三黄片中9种成分

目的建立HPLC法同时测定三黄片(大黄、黄芩、盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters sunfire C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率99.03%~100.03%,RSD 0.63%~1.07%。10批样品中各成分含有量均有明显差异。结论三黄片质量不稳定,应加以关注。     

HPLC法同时测定三黄益肾颗粒中3种成分的含量

目的:建立三黄益肾颗粒中结合蒽醌型大黄酚、结合蒽醌型大黄素甲醚、丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Ecilpse C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;柱温:30℃。结果:大黄酚、大黄素甲醚、丹参酮ⅡA的线性范围为0.073~0.729μg/mL、0.051~0.510μg/mL、0.055~0.550μg/mL。结论:该方法简单、准确,可作为三黄益肾颗粒中结合蒽醌型大黄酚、结合蒽醌型大黄素甲醚、丹参酮Ⅱ_A的含量测定的方法。     

基于主成分分析和聚类分析的不同厂家三黄片质量分析

目的:通过主成分分析和聚类分析评价不同厂家三黄片的质量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,对不同厂家三黄片指标成分包括大黄素、大黄酚、盐酸小檗碱和黄芩苷进行含量测定,结合主成分分析和聚类分析对不同厂家三黄片质量进行评价。结果:5个厂家三黄片的指标成分含量存在差异,主成分分析和聚类分析结果表明同一厂家药品可聚为一类。结论:主成分分析和聚类分析结果可为不同厂家三黄片的质量控制提供参考。     

三黄散瘀巴布剂中大黄与黄芩的提取工艺研究

目的 优化三黄散瘀巴布剂中大黄与黄芩的提取工艺.方法 采用单因素和L9(34)正交试验法,考察提取溶剂、提取方法,溶剂用量、含乙醇量、提取次数及提取时间等因素的影响,以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和黄芩苷的转移率为评价指标,结合多指标综合加权评分法(芦荟大黄素∶大黄酸∶大黄素∶大黄酚∶大黄素甲醚∶黄芩苷转移率的权重系数分别为0.12:0.12:0.12:0.12:0.12∶0.4)优化大黄与黄芩的提取工艺.结果 优选的工艺为用10倍饮片量的60％乙醇溶液,回流提取3次,每次1.5h.结论 该提取工艺方法科学、稳定、可行,可用于制剂生产.     

"一测多评"法测定三黄片中的大黄蒽醌类成分

目的:建立"一测多评"法测定三黄片中大黄蒽醌类成分含量的分析方法,并进行方法学考察。方法:以三黄片为研究对象,建立大黄酸(rhein)、大黄酚(chrysophanol)和大黄素甲醚(physcion)与内参物大黄素(emodin)间的相对校正因子。分别采用外标法和"一测多评"法测定三黄片中4种蒽醌类成分的含量,并将"一测多评"法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证"一测多评"法的合理性、可行性和可重复性。结果:三黄片中蒽醌类成分间的相对校正因子分别为f 254nm大黄酸/大黄素=1.13,f 254nm大黄酚/大黄素=1.46,f 254nm大黄素甲醚/大黄素=1.01。"一测多评"法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论:"一测多评"法可作为一个新的质量评价模式用于三黄片中蒽醌类成分的质量评价。     

HPLC测定新清宁片中大黄蒽醌类成分的含量

新清宁片收载于《中国药典》2000年版是由熟大黄经加工制成原质量标准中含量测定方法为分光光度法测定大黄总蒽醌衍生物的含量，专属性不强。大黄中含有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸，关于这5种成分的含量测定，文献报道有比色法、重量法、极谱法、容量法、光密度法、薄层扫描法、高效液相色谱法。为了有效地控制新清宁片质量，作者采用高效液相色谱法对新清宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行了含量测定。     

三黄泡腾片纯化工艺考察

目的：考察三黄泡腾片的纯化工艺,筛选最佳纯化方法。方法：采用大孔树脂吸附法、壳聚糖澄清剂法、水提醇沉法及酸碱法等纯化方法,以有效成份大黄素、大黄酸、小檗碱、黄芩苷的含量和浸膏得率为指标,分别考察并优化大黄、黄连、黄芩药材提取液的不同纯化工艺。结果：大黄采用D101大孔树脂法,黄连采用酸沉后调pH至5,黄芩采用酸沉法分别进行纯化处理效果较好。结论：所优选的纯化工艺能有效的确保主要成分的含量且浸膏得率相对较低,有利于三黄泡腾片等系列制剂的研究。