溴酸钾-罗丹明6G催化光度法测定尿中痕量α-萘酚和β-萘酚

目的 建立测定尿中痕量萘酚新方法. 方法在0.20 mol/L硫酸介质中,溴酸钾氧化罗丹明6 G发生褪色反应,并生成一种新的紫红色染料.痕量α-萘酚和β-萘酚能催化该氧化反应,使反应速率加快. 结果新染料的最大吸收波长为512 nm,其吸光度的增加值(△A)与α-萘酚和β-萘酚质量浓度在0.057～0.864 mg/L范围内呈线性(r=0.9995),检出限(3Sb/k)为0.017 mg/L,相对标准偏差(m=6,n=11)为2.34%～4.56%,加标回收率为94.9%～101.8%. 结论新方法灵敏、准确、快速,样品测定结果满意.     

吖啶橙染色法在膀胱癌无创诊断中的应用

[目的]运用吖啶橙染色荧光显微镜(acridineorenge,AO-F)检查法进行膀胱癌无创性诊断。[方法]采用AO-F检查法及巴氏染色分级(papanicolaousstaingradingsmethod,PG)检查法检测79例膀胱癌患者及80例非肿瘤患者的尿脱落细胞。[结果]两种染色法对诊断膀胱癌均有统计学意义,分层卡方检验,χMH2=173.461,P=0.000。巴氏染色法与吖啶橙荧光染色法比较,后者膀胱癌的检出率优于前者,χ2=19.606,P=0.000。巴氏染色法检出膀胱癌的敏感度为56.6%,特异度为100%。吖啶橙荧光染色法检出膀胱癌的敏感度为85.5%,特异度为100%。80例非膀胱癌患者两种尿脱落细胞检查的阳性检出率为0%。[结论]吖啶橙染色法比单从细胞形态上检测肿瘤细胞更具有重要的临床价值,可作为膀胱癌的辅助诊断方法。     

分光光度法测定尿中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑酮

目的 建立异烟酸-吡唑酮法测定氰化物(CN-)在尿中的代谢产物硫氰酸盐的分析方法.方法 尿样在pH≈7.0的溶液中.氯胺T把CN-转成氯化氰,与烟酸-吡唑酮生成蓝色染料,比色定量.结果 线性范围0～2.5g/L的确定系数(r2)=0.999,加标量0.2、0.5、2.0μg,回收率95.1%～105.0%,测量精密度相对标准偏差(RSD)=0.69%～3.04%,检出限0.5 mg/L.结论 该法准确度、精密度良好,可用于尿中硫氰酸盐的测定.     

乙基紫共振光散射法测定尿中痕量9-羟基菲

建立一种简便、快速、仪器设备简单的方法测定尿中9-羟基菲含量.在pH=8.2的Tris-HC1介质中,阳离子染料乙基紫和酚类物质9-羟基菲反应,使得体系共振光散射明显增强.最大RLS峰位于λmax=556 nm,与9-羟基菲质量浓度在0.1?5.5×10-5 mol/L范围内线性关系良好,其线性回归方程为△I=1 72...     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸光度法高选择性测定乳粉中的微量铁

以 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 6 磺酸 (PAN S)为显色剂 ,应用分光光度法高选择性测定Fe2 + 。结果表明 ,在pH4 0的乙酸 -乙酸纳缓冲液介质中 ,以 76 0nm为测定波长 ,可高选择性测定Fe2 + 含量。本法线性范围为 0～ 10 μg 10ml,r=0 9997,表观摩尔吸收系数为 1 5 7× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,批内和批间精密度RSD分别为1 6 6 %、2 5 1% ,平均回收率为 10 1 1%。用于乳粉中微量铁的直接测定 ,常见共存成分对测定无干扰     

石墨炉原子吸收分光光度法测定尿锰的方法研究

目的建立石墨炉原子吸收分光光度法测定尿锰的方法.方法以0.2 mg/L氯化钯-1%TritonX-100溶液作基体改进剂稀释样品直接测定.结果方法灵敏度b=0.1456A/(≥μg/L),回归方程:A=0.1456C 0.1512(r=0.9996),检出限CL=0.22μg/L,样品分析的相对偏差在4.2%～7.3%之间,回收率在94.8%～106.4%之间.结论该方法灵敏度高,快速简便,可作为尿锰测定的参考方法.     

过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘的体会

尿碘是直接反映人群碘营养状况的指标,准确测定尿碘含量对评价人群碘缺乏病防治水平具有重要意义。目前尿碘消化常用氯酸法和过硫酸铵法两种,本文就过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法结合控温油浴测定尿碘水平谈如下体会。     

采用96微孔板测定尿碘的研究

目的:建立一种快速、简便、可用于批量尿样中碘含量检测的新方法。方法:根据过硫酸氨消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘的原理,在96微孔板中同时对60份微量尿样进行密封消化,然后在酶标仪上同时测定60份样品的吸光度,得出60份样品的尿碘含量。结果:采用96微孔板进行批量尿碘的消化和测定,未出现样品的损失和交叉污染;方法的线性范围为0μg/L~300μg/L,标准曲线方程为C(μg/L)=17.68-367.4 lgA,R=0.9985,方法的批内精密度为2.32%~5.60%,批间精密度为4.50%,回收率为93.3%~105.9%;60份尿碘样品的测定结果与标准方法测定结果吻合。结论:采用96微孔板测定尿碘含量,试剂用量省、操作简便快速、结果准确可靠,适合大规模样品的批量测定,该方法具有较高的实际推广应用价值。     

荧光分光光度法测定痕量氰化物的研究及其应用

我们用 M-850型荧光分光光度计研究了痕量氰化物的测定。在λEx484nm/λEm514nm 的条件下,最低检出限为0.5ppb,线性范围0.8—600ppb,变异系数10.8％。并对空气、饮用水、酒类中的氰化物做了测定和回收实验。空气中 CN~-的平均回收率为86.1％,饮用水中 CN~-的平均回收率为96.1％,酒类中 CN~-的平均回收率为82.2％。获得了较为满意的结果。     

过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘不确定度评定

[目的]对过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘的不确定度进行评定。[方法]通过分析测定过程,识别不确定度来源,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。[结果]用本方法测定尿碘的扩展不确定度为0.035C。有必要在结果计算中应用校正因子。[结论]为提高测定结果的准确性,减小不确定度,建议在检测过程中采取一些技术改进措施。     

尿中痕量砷的测定

砷在自然界中对环境的污染较为普遍，砷中毒对人体健康危害很大，会影响细胞正常代谢，引发神经系统病变，含量高时可致人死亡，故对人体尿液中砷的测定很重要。测定痕量砷常用的方法为光度法，此方法测定时间长，手续繁杂，分析结果的重现性不是很好，我们试验采用氢化物-原子荧光法，试样经消化后，在酸性条件下，加硫脲-抗坏血酸进行预还原，再用硼氢化钾将砷还原为AsH3，由载气导入石英炉原子化器进行原子化，在砷高强度空心阴极灯发射光谱的激发下产生原子荧光，利用砷的浓度与荧光强度成正比，对砷进行定量分析。     

催化极谱测定尿中痕量硒的研究

本文提出了用催化极谱法测定尿中硒的方法,进行了条件试验,建立了最佳测试条件。用国产示波极谱仪进行测定,方法准确可靠,加标回收率为85～102％。在2～100ng硒范围内,导数峰高与硒含量成直线关系。仪器价格低,操作简便,易于推广应用。     

紫脲酸铵-KIO4体系阻抑动力学光度法测定痕量EDTA

[目的]研究阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的新体系。[方法]2004年在冰乙酸溶液中,Fe(Ⅲ)可以催化KIO4氧化紫脲酸铵(MX)褪色,痕量EDTA可以有效地阻抑、过量EDTA可有效地终止反应,用固定时间法在520nm波长处监测阻抑反应。[结果]方法的线性关系良好,线性范围为0～45.0μg/50ml,检出限为1.8×10-6mg/ml。[结论]本方法用于罐头等食品中EDTA的测定,效果满意。     

尿中痕量砷和硒微波消解-原子荧光光谱测定法

采用微波消解与原子荧光光谱法相结合对尿样中砷和硒测定,结果显示,砷和硒的检出限分别为0.37μg/L和0.22μg/L;平均回收率分别为97.8%和98.7%;相对标准偏差分别为1.34%~2.85%和1.35%~1.57%。该方法具有简便、快速、灵敏、准确、重现性好等特点,适合尿中砷和硒的测定。     

苯并噻唑-2氨基偶氮-4-甲基苯用于分光光度法测定人发中微量钛

目的为改善和提高试验试剂的分析性能 ,合成了一种新试剂“苯并噻唑_2_氨基偶氮_4_甲基苯”(BTDAPMP) ,研究了试剂与钛的显色反应。方法BTDAPMP用于分光光度法测定人发中微量钛。结果在溴化十六烷基吡啶 (CPB)存在下的pH5.5HAC_NaAc缓冲溶液中 ,钛与试剂形成稳定、组成比为1∶2的络合物 ,显色反应在5min内完成 ,至少4h内保持稳定 ,显色反应的表观摩尔吸光系数 (625nm)为1.21×105L/(mol·cm) ,Ti(Ⅳ)浓度在0～0.24mg/L范围内符合比尔定律。结论该方法有高灵敏度和较好的选择性。     

离子色谱法同时测定空气中HF、HCl、H3PO4和H2SO4的研究

目的探讨一次采样同时测定工作场所空气中氟化氢、氯化氢、磷酸和硫酸的方法。方法以碳酸钠-碳酸氢钠溶液作淋洗液和样品吸收液,用多孔玻板吸收管采样,经色谱柱分离,电导检测器-离子色谱仪检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果方法采样效率大于95%,相对标准偏差（RSD）为1.9%～5.6%,加标回收率为95.1%～102.3%,该法与化学法比较,差异无统计学意义。结论该法操作简便,灵敏度高,精密度好,一次88采样能同时分析出工作场所空气中氟化氢、氯化氢、磷酸和硫酸。     

KIO4-二溴硝基偶氮胂体系阻抑动力学光度法测定痕量EDTA

[目的]研究阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的新体系.[方法]在硫酸介质中,Fe(Ⅲ)催化KIO4氧化二溴硝基偶氮胂的反应可被微量EDTA有效地阻抑,被过量EDTA有效的终止,据此建立了测定痕量EDTA的动力学光度法,用固定时间法在510 nm波长处监测阻抑反应.[结果]方法的线性关系良好,线性范围为0～50.0 μg/50 ml,检出限为2.0×10-6 mg/mL,标准加入回收率为97.0%～102.0%.[结论]该方法用于罐头等食品中EDTA的测定,获得满意结果.     

离子色谱法同时测定工作场所空气中HF、HCl、H2SO4

目的：探讨一次采样同时测定出作业场所空气中氟化氢、氯化氢、硫酸的方法。方法：以多孔玻板吸收管采样，离子色谱法测定。结果：方法采样效率大于94％，相对标准偏差RSD为2．6％-10．4％，本法与化学法相比测定结果无显著性差异。结论：本法操作简便，灵敏度高，精密度好，一次采样能同时分析出空气中氟化氢、氯化氢、硫酸。     

工作场所空气中HF、HCl、H2SO4离子色谱法测定的研究

目的:探讨一次采样用离子色谱法同时测定工作场所空气中有毒物质HF、HCl、H2SO4的含量。方法:以多孔玻板吸收管采样,离子色谱法测定。结果:方法采样效率>92%,方法的检测限HF 0.02 mg/L,HCl 0.12 mg/L,H2SO40.14 mg/L,精密度试验均小于10%。回收率92.6%~105.8%。结论:本法灵敏度高,选择性好,操作简单。方法的线性范围、检出限、采样效率、准确度和精密度均符合方法学要求,且一次采样可同时分析工作场所空气中HF、HCl、H2SO4浓度,此法适用于职业卫生日常监测要求。     

几种杀鼠剂的化学性质及其检测

该文综述毒鼠强、氟乙酰胺、敌鼠、安妥和磷化锌的化学性质与测定方法。毒鼠强、氟乙酰胺为剧毒鼠药，且可造成人畜二次中毒。毒鼠强的检测主要有化学比色法、气相色谱法、气质联用法；氟乙酰胺的测定可用微晶反应、纳氏试剂反应分法和异羟肟酸铁法；敌鼠、安妥是抗凝血的高效杀鼠剂，是目前推荐使用的杀鼠药，磷化锌因其特殊的蒜臭味，对鼠类有诱导性，使用也较普遍。敌鼠钠盐可用三氯化铁法或盐酸庚烷法进行定性反应和定量反应，也可用薄层层析法进行定量测定；安妥和磷化锌的测定以化学分析法为主。