尿液中杀鼠萘的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的建立简便、灵敏、准确的测定尿液中痕量杀鼠萘的固相萃取-高效液相色谱检测方法。方法尿液样品经Oasis(r)HLB小柱富集,以甲醇-甲基叔丁基醚洗脱,挥干溶剂后以甲醇-乙酸为流动相,采用XDB C18柱(150 mm×2．1 mm×5μm)分离,二极管阵列(DAD)308 nm检测。结果杀鼠萘在0．01-10．00 mg/L范围具有良好的线性关系,尿液中定量检测下限为0．005 mg／L,方法回收率为87．5％-98．4％,相对标准偏差小于7．3％。结论该法灵敏度高、操作简便、快速、准确,适用于作业工人的体检与中毒患者的临床诊断检测。     

高效液相色谱法同时测定谷类食物中杀鼠酮和异杀鼠酮研究

目的:建立能同时检测谷类食物中杀鼠酮和异杀鼠酮的简便、灵敏、准确的高效液相色谱分析法。方法:样品在pH为5.0的磷酸盐缓冲溶液中,经乙醇/乙酸乙酯(5:95,v/v)提取后,在ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)上,以甲醇-0.8%乙酸-0.01 mol/L乙酸铵溶液组成的三元流动相进行洗脱分离,紫外280 nm检测。结果:杀鼠酮和异杀鼠酮在0.25~50.0 mg/L范围均具有良好的线性,其相关系数均大于0.9995;回收率分别为81.0%~90.7%和79.0%~87.8%;杀鼠酮和异杀鼠酮的检出限均为0.1 mg/kg,RSD均小于6%。结论:该法灵敏度高、操作简便、准确,适用于谷类食物中杀鼠酮和异杀鼠酮污染的检测。     

人血浆中丁螺环酮浓度的固相萃取反相高效液相色谱测定法

目的建立测定人血浆中丁螺环酮浓度的反相高效液相色谱法。方法血浆经碱化后,用OASIS固相萃取小柱提取血浆中丁螺环酮,采用反相高效液相色谱法紫外检测器检测。色谱柱为Shim-Pack C18柱(150 mm×4．6 mm,5μm),保护柱为Shim-Pack C18柱,流动相为0．1％三乙胺溶液(醋酸调pH=3．0)-乙腈(55:45,V/V),流速为1．0 ml／min,检测波长235 nm。结果测定方法在5-100μg/L(r=0．999 8)范围内具良好线性关系,萃取回收率在91．7％-105．3％之间。日内、日间 RSD在2．5％-14．3％之间。结论该测定方法快速、灵敏、准确,适用于临床治疗药物浓度监测和药动学研究的要求。     

废水中阿维菌素的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立废水中阿维菌素含量的固相萃取-高效液相色谱测定法。方法 水样经Sep-Pak固相萃取柱分离净化后,以甲醇-水(95+5)为流动相,以10 ml的95％乙醇溶液作为洗脱液,在紫外检测器波长为244 nm处进行高效液相色谱进行测定。结果 在1～8 μg/ml的线性范围内,所得阿维菌素的回归方程为y=40006x-...     

固相萃取-液相色谱法测定尿液中溴敌隆

目的:建立检测中毒病人尿液中的溴敌隆的方法。方法:尿液经固相萃取柱吸附、淋洗、氮吹、定容后,用液相色谱法测定溴敌隆。结果:方法线性范围0.01 mg/L～1.0 mg/L,回归方程为Y=4.313×105X+3407,相关系数r=0.9996,检出限为0.005 mg/L,精密度(RSD)1.8%～3.6%,回收率97%～103%。结论:该方法样品提取简单快速,回收率高,精密度良好,适合测定中毒病人尿液中溴敌隆。     

人体卵泡中邻苯二甲酸酯代谢物的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 研究固相萃取-高效液相色谱法同时测定人体卵泡中4种邻苯二甲酸酯代谢物的方法。方法 采用固相萃取对卵泡样品进行前处理,固相萃取柱采用HLB小柱,选用3ml乙腈、3 ml乙酸乙酯和3ml乙醚作为洗脱剂对小柱进行洗脱。选择C6H5色谱柱,以乙腈-水体系为流动相,以高效液相色谱方法测定邻苯二甲酸酯代谢物。结果 4种邻苯二...     

食品中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定食品中三聚氰胺含量的方法.方法 样品经提取液提取、离心后,上清液于Waters Oasis MCX固相萃取柱净化.采用HPLC进行测定,色谱柱为TIANHE C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为混合溶液(含0.01 mol/L己烷磺酸钠和0.01 mol/L柠檬酸):乙腈体积比为94:6,流量为1.0 ml/min,柱温为35℃,进样量为20μL.结果 在0.80-80.0mg/L范围内,该方法所得线性方程为:y=84.64x-6.1271,相关系数为0.99998,检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率为88.8%～99.0%,RSD＜5%.结论 该方法操作简便、快速,适用于各类食品中三聚氰胺含量的检测.

Abstract：

Objective To establish a solid phase extraction (SPE)-high performance liquid chromatography(HPLC) method for determination of melamine in foods. Methods Melamine in sample was extracted with extractive agent. After centrifugation, the supernatant fluid was purified by Waters Oasis MCX cartridge, and detected with HPLC method. Chromatographic column of TIANHE C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm) was used at 35 ℃ and mobile phase was water(containing 0.01 mol/L 1-hexanesulfonic acid sodium salt and 0.01 mol/L citric acid): acetonitrile = 94:6 (V:V) at a flow rate of 1.0 ml/min. Injection volume was 20 ui. Results In the range of 0.80 to 80.0 mg/L, the regression equation was y=84.64 x-6.127 1 with the correlation coefficient of 0.999 98. The detection limit of melamine in foods was 0.5 mg/kg. The average rates of recovery were 88.0%-96.0% and the relative standard deviation was less than 5%. Conclusion The method established in the present paper is applicable to determination of melamine in foods with good precision,accuracy and sensitivity.     

水中呋喃丹的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立环境水体中呋喃丹的高效液相色谱-紫外检测器测定法.方法 色谱柱为Supelcosil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为40:60),流量为1.2 ml/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm.结果 该方法标准曲线回归方程为y=19 300x-5 040,相关系数为0.999 6.最低检出质量浓度为0.3μg/L,平均加标回收率为86.5%～93.3%,RSD＜3.0%.结论 该方法操作简便、快速,适合于检测环境水体中呋喃丹的含量.     

化妆品中壬基酚的固相萃取-超高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中壬基酚的超高效液相色谱测定法。方法样品经固相萃取后,用超高效液相色谱(PDA检测器)进行检测,色谱柱为Waters ACQUITY UPLCTMBEH苯基柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),定量检测波长为224 nm。结果该方法的线性范围为2~50μg/ml,r=0.999 5,检出限为1μg/g,回收率为92%~102%,RSD9%。结论该方法准确、可靠,适合化妆品中壬基酚的日常检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牛乳中氯霉素残留

目的:建立简便、灵敏、准确的牛乳中氯霉素残留测定方法。方法:以非那西丁为内标,牛乳样品先采用10%高氯酸溶液沉淀蛋白,再经strata-X固相小柱萃取,洗脱液浓缩后在ODS(4.6×150 mm)柱上,以乙腈-5 mmol/L磷酸氢二铵缓冲溶液(22∶78)为流动相,277 nm检测。结果:线性关系良好(r=0.9996),定量限(LOQ)为0.5 ng/m l,各浓度绝对回收率67.9%~77.6%,相对回收率85.4%~104.1%。结论:该方法简单、迅速、灵敏度高,适合用于牛乳中氯霉素的残留量的检测。     

水中甲萘威和莠去津的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的建立水中甲萘威和莠去津含量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法水样用OasisHLB固相萃取,甲醇洗脱,以甲醇-水(体积比为55∶45)为流动相,流速为0.8ml/min,柱温为35℃,检测波长为220nm。Symmetry Shield RP18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm)分离,采用高效液相色谱测定法测定水中甲萘威和莠去津的含量。结果甲萘威和莠去津浓度在0.05～10.0mg/L范围内,甲萘威的回归方程为:y=316263x-3509,r=0.9999;莠去津的回归方程为:y=140151x-2586,r=0.9999。以3倍信噪比计算,甲萘威和莠去津的检出限分别为0.0002、0.0005mg/L。该方法的平均回收率为89.6%～97.0%,RSD为4.0%～6.7%。结论该法灵敏度和准确度较高,重复性好,适用于同时测定水中甲萘威和莠去津的含量。     

土壤中10种兽用抗生素的固相萃取-高效液相色谱-紫外测定法

目的建立了同时检测土壤中磺胺类、四环素类和喹诺酮类10种兽用抗生素的固相萃取-高效液相色谱-紫外(SPE-HPLC-UV)分析方法。方法土壤样品采用乙腈-磷酸盐缓冲液和EDTA超声提取4次,经SAX-HLB柱浓缩纯化和6.0 ml甲醇洗脱后氮气吹至近干,用1.0 ml甲醇复溶。以0.01 mol/L的草酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,于波长268 nm处进行检测。结果该方法在0.1～10.0 mg/L浓度范围内,磺胺类、四环素类和喹诺酮类抗生素线性关系良好,检出限分别为15.8～16.5、14.1～22.1和12.0～16.1μg/kg。磺胺类、四环素类和喹诺酮类抗生素的回收率范围分别为72.4%～83.6%,55.2%～65.8%和51.6%～57.9%,RSD值均小于5.0%。结论该方法在35 min内快速分离测定10种兽用抗生素,且能够满足实际样品的污染监测分析要求。     

水中5种雌激素的固相萃取高效液相色谱测定法

目的以固相萃取高效液相色谱法建立同时测定水中5种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇和己烯雌酚)的快速而准确的方法。方法优化固相萃取实验条件,固相萃取小柱为Alltech Extract-clean columnsC18(填料量:200mg,柱容量:4.0ml);洗脱液为甲醇;色谱柱为EclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);二极管阵列检测器,检测波长为200nm。结果5种雌激素分离效果好,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.998,方法的检出限为16～40ng/L(S/N=3),定量下限为45～105ng/L(S/N=10),平均回收率为87.6%～106%,RSD小于3%。结论该法操作简便,灵敏、准确,无杂质干扰,适合水中雌激素的日常检测。     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中莠去津与呋喃丹

目的 建立尿液中莠去津与呋喃丹的在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法 采用自制的纳米二氧化钛修饰共价有机框架材料作为在线固相萃取小柱的吸附填料,用于分离净化尿液中的痕量莠去津与呋喃丹;目标分析物在Shimpack XR-ODS II (150 mm×2.0 mm, 2.2μm)色谱柱上以含有0.1%甲酸的乙腈溶液和含有0.1%甲酸的水溶液为流动相进行分离,在电喷雾离子源（ESI）正离子多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果 莠去津与呋喃丹在0.1μg/L～10.0μg/L具有良好的线性（r> 0.999 0）,检出限分别为0.015μg/L与0.012μg/L,定量限分别为0.05μg/L与0.04μg/L,加标回收率为86.2%～102%,相对标准差（RSD）为3.5%～6.3%。采用该方法对一例疑似莠去津中毒病人的尿液样品进行了测定,进一步验证了本方法在临床应用的可行性。结论 本法可用于尿液样品中残留痕量莠去津与呋喃丹的快速筛查与确证分析。     

食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱联用测定方法

目的　研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取 -高效液相色谱测定方法。方法　用水提取食品中丙烯酰胺 ,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化 ,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。结果　方法检出限为 10ng/g ,回收率在大于 95 %之间 ,精密度为 5 3 4% (低浓度 )、3 40 % (中等浓度 )和 4 3 0 % (高浓度 )。满足了我国“十五”国家重大科技专项“食品安全关键技术”课题有关建立食品中丙烯酰胺测定方法要求。结论　建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求 ,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点 ,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定尿液中甲基苯丙胺和苯丙胺

目的:建立快速、准确的尿液中甲基苯丙胺(MA)及其代谢产物苯丙胺(AMP)的分子印迹固相萃取(MISPE)高效液相色谱测定方法。方法:尿液与10 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH 8.0)混合后离心分离(8000 rpm),采用预先活化过的分子印迹固相萃取柱净化,以醋酸/乙腈溶液洗脱,在XBridge RP18色谱柱上,以甲醇-乙腈-水溶液(15∶30∶55,V/V/V)为流动相,采用210 nm波长进行检测。结果:MA和AMP的加标回收率在88.5%～97.0%范围,其相对标准偏差均小于5.0%,在0.05 mg/L～15.0 mg/L范围呈现良好的线性,其回归系数大于0.999,检出限(LODs)分别为0.005 mg/L和0.01 mg/L。结论:本方法回收率高,净化效果显著,稳定性好,杂质干扰少,可满足临床吸毒病人尿液中MA和AMP的检测要求。     

水中7种头孢抗生素的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立水中7种头孢抗生素(头孢羟氨苄、头孢氨苄、头孢哌酮、头孢呋辛、头孢拉定、头孢他定、头孢噻肟)的固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定法.方法 检测波长和参照波长分别为254和270 nm,利用梯度淋洗程序,7种头孢抗生素在20min内完全分离.经过优化,水样预处理使用HLB柱进行SPE,调pH值至3,NaCl加入量为6.0g/L,进行HPLC测定.结果 头孢呋辛、头孢噻肟、头孢他定的浓度在0.05～5.00 mg/L范围内,头孢羟氨苄、头孢氨苄、头孢拉定的浓度在0.10～10.00mg/L范围内,头孢哌酮的浓度在0.20～20.00mg/L范围内,7种头孢抗生素的线性较好,均r＞0.99,检出限为0.05～0.39μg/L.该方法在超纯水中的平均回收率为86.64%～105.28%,RSD为2.61%～11.64%.结论 该方法的回收率较高,重复性好,准确性和灵敏度较高,适用于同时测定水中7种头孢抗生素.     

固相萃取-高效液相色谱/荧光法测定全血中苯胺

目的建立全血中痕量苯胺的固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。方法样品用水稀释,乙腈提取后,用Cleanert NH2固相萃取小柱进行净化,在Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)上以水/乙腈(20/80,V/V)为流动相进行等度洗脱,荧光检测波长λex为225 nm,λem为335 nm,外标法定量。结果苯胺在3.0~200.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数0.9992,定量限为3.0μg/L,回收率为87.5%~104.4%,日内RSDs为3.1%~6.6%,日间RSDs为6.4%~8.6%。结论该方法简便、快速、干扰少、特异性强,适用于全血中痕量苯胺的检测。     

固相萃取-高效液相色谱荧光检测法测定染色虾米中的碱性玫瑰精含量

目的：建立高效液相色谱-荧光检测法测定染色虾米中的碱性玫瑰精含量的检测方法。方法：样品经均质，无水乙醇-氨水-水(7 2 1)溶液浸提，SPE-HLB柱固相萃取，用Luna ODS C18分离柱，甲醇 0．4g／L十六烷基溴化铵的水溶液(70 30)为流动相，荧光检测波长：Ex为554nm，Em为570nm。结果：玫瑰精线性范围为0．05～10．00μg/mL，X^2=0．999，平均回收率为85．92％，RSD=4．63％(n=6)，最低检出限为2μg／kg。结论：该方法灵敏度高，重现性和选择性好，易于操作，是检测染色虾米中碱性玫瑰精含量之有效定量方法。     

固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺的新方法。方法:用水提取食品中的丙烯酰胺,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化,用高效液相色谱法测定其含量。结果:方法检出限为4.8 ng/g,加标回收率在88.7%~101.0%之间,RSD分别为3.3%(低浓度),3.2%(中浓度)和4.2%(高浓度)。结论:该方法操作简单、干扰少,准确可靠,用于实际样品中丙烯酰胺的检测,结果满意。