HPLC法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠中的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的有关物质。方法:色谱柱采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(8mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液,用8mmol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液调pH至5.0±0.1)(43∶57);流速为1.0mL·min~(-1),检测波长:242nm;柱温:35℃。结果:17-氢化可的松琥珀酸钠、21-氢化可的松琥珀酸钠、游离氢化可的松及其他有关物质均能得到较好分离,在测定范围内具有良好的线性及精密度;最低检测限为0.6ng。结论:该方法简便灵敏,快速准确,可用于注射用氢化可的松琥珀酸钠有关物质的测定。     

不同厂家色谱柱对注射用氢化可的松琥珀酸钠与相关物质分离效果的考察

目的:比较不同厂家色谱柱对注射用氢化可的松琥珀酸钠与相关物质的分离效果,并筛选出适用于注射用氢化可的松琥珀酸钠分析的色谱柱。方法:以不同配比的磷酸盐缓冲液(pH 5.0)和甲醇为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为242nm。结果与结论:通过调整流动相的配比,Kromasil填料的色谱柱均可使17-氢化可的松琥珀酸钠、21-氢化可的松琥珀酸钠、游离氢化可的松及其他有关物质得到良好分离,且各峰的相对保留时间均符合中国药典的要求。     

HPLC-ELSD法测定氢化可的松有关物质

目的：建立HPLC—ELSD法测定氢化可的松有关物质的方法。方法：色谱柱为C18柱（4．3mm×150mm，5μm），流动相：甲醇-水（70：30）；流速：1．0mL·min^-1；柱温35℃；蒸发光散射检测器的检测条件：气化温度：100℃；气体流量：2．2L·min^-1。结果：灵敏度高，结果准确，重复性好。检出杂质的个数与杂质量明显多于使用紫外检测器的检出量。结论：本法可用于氢化可的松中有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠中21-氢化可的松半琥珀酸钠、17-氢化可的松半琥珀酸钠与游离氢化可的松的量.方法:ODS柱(4.0×250mm,10μm),流动相为甲醇:磷酸盐缓冲液,用0.008mol/L K2HP04溶液调节0.008mol/L KH2 P04溶液至pH=5.0)(43 : 57),检测波长242nm,流速1.0ml/min,柱温40℃.结果:氢化可的松琥珀酸钠的平均回收率99.68%.RSD为0.26%,氢化可的松琥珀酸钠在0.16～1.44μg浓度范围内呈良好线性,r=0.9999.游离氢化可的松在0.240～0.560μg浓度范围内呈良好线性,r=0.9999.结论:该方法快速、准确、灵敏,并能更好地控制药品质量.该方法已被中国药典2000年版2002增补本收载.     

《中国药典》、《美国药典》和《英国药典》注射用氢化可的松琥珀酸钠质量控制标准与方法的比较

本文讨论2010年版《中国药典》注射用氢化可的松琥珀酸钠新增内容,并与《美国药典》(35版)和《英国药典》(2010年版)比较,2010年版《中国药典》注射用氢化可的松琥珀酸钠较2005年版《中国药典》增加了红外鉴别及有关物质检查,对杂质和有害物质的控制进一步加强,以保证药品的质量。     

RP—HPLC法测定醋酸氢化可的松乳膏中醋酸氢化可的松的含量

目的：建立了RP—HPLC法测定醋酸氢化可的松乳膏中醋酸氢化可的松的含量。方法：采用AgilentHC C18（4．6IDATI×250mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（36：64）为流动相,检测波长254nm,流速1．0ml／min,柱温40℃。结果：醋酸氢化可的松在0．506～202．4μg／ml浓度范围内呈良好线性关系（r=0．99999）;醋酸氢化可的松乳膏的平均回收率为99．28％,RSD为0．42％（n=9）。结论：该方法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,并能有效控制药品质量。     

HPLC法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液含量。方法：色谱柱为Shim—packVP—ODSC18（150mm×4．6mln,5μm）;流动相为甲醇-水=65：35;氯霉素和氢化可的松检测波长分别选择为277nm和246nm;柱温为25oC,流速1．0ml·min-1。结果：氯霉素在1．41～45μg·ml-1,r=0．9997,氢化可的松在0．94～30μg·ml-1,r=0．9999范围内,线性关系良好。平均回收率氯霉素为100．5％,氢化可的松为100．7％。结论：方法快速灵敏、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定氢化可的松注射液的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定氢化可的松注射液含量的方法。方法：采用Dikma Diamonsil ^TMC18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（28：72）为流动相,流速1ml／min,检测波长245nm,柱温40℃。结果：氢化可的松在20～300μg／ml范围内呈良好线性关系（r=0．999 998）,平均回收率为99．6％,RSD为0．47％（n=9）。结论：该方法简便,快速,准确,能满足制剂质量标准的要求。     

顶空气相色谱法测定氢化可的松琥珀酸钠中N，N-二甲基甲酰胺的残留量

目的建立测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺（DMF）残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法，色谱柱为DB-624毛细管色谱柱（30m×0．32mm，1．8μm），载气为氮气，分流比为10：1，以二甲基亚砜（DMSO）为溶剂，柱温85℃，保持10min，然后以35℃／min的速率升温至200℃，保持6min，进样口温度为220℃，氢火焰离子化检测器（FID）温度为250℃。结果DMF质量浓度在0．0567～0．5090mg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．99998（n=7），平均加样回收率为101．4％，DMF的最低检出限为0．0028％。结论顶空气相色谱法可用于测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂DMF的残留量。     

RP-HPLC法测定健康者尿液中6β-羟基氢化可的松和氢化可的松的含量

目的建立RP-HPLC法同时检测人尿样中内源性氢化可的松及其代谢产物6β-羟基氢化可的松的含量。方法采用岛津Insertil ODS-3反相色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）进行梯度洗脱,柱温为30℃,流动相为水-乙腈,检测波长240nm。尿样用液-液萃取法处理,萃取剂为乙酸乙酯。结果 6β-羟基氢化可的松和氢化可的松标准曲线分别为y=0.004 l x-0.119 2,r=0.999 0;y=0.0127x-0.050 5,r=0.997 8,两者回收率均>95%,日内、日间RSD均<5%。20名健康志愿者尿中6β-羟基氢化可的松与氢化可的松质量浓度分别为（151.90±94.05）和（26.38±20.07）μg·L^-1,比值为6.32±2.36。结论本方法专属性强、灵敏度高、简单可靠,适用于大样本分析。     

RP-HPLC同时测定诺替可滴耳液中3组分的含量

目的：建立诺替可滴耳液中诺氟沙星、替硝唑、氢化可的松的含量测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇一乙腈加．025mol·L^-1磷酸溶液（用三乙胺调至pH至3．0）-注射用水,梯度洗脱。诺氟沙星,替硝唑,氢化可的松分别为288nm,318nm,245nm,流速：0．8ml·min^-1,柱温：室温。结果：诺氟沙星、替硝唑、氢化可的松分别在30．0～3001μg·ml^-1（r=0．9993）、30．0—300μg·ml^-1（r=0．9997）、5．0～50μg·ml^-1（r=0．9995）浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;平均回收率分别为99．5％（RSD=0．61％）,99．9％（RSD=0．80％）和99．4％（RSD=0．89％）。结论：所用方法简便快速、结果准确可靠,适用于该复方制剂中3组分的同时测定。     

高效液相色谱中流动相pH值对氢化可的松琥珀酸钠保留行为的影响

目的:考察高效液相色谱中流动相pH值的变化对氢化可的松琥珀酸钠保留行为的影响。方法:色谱柱为VarianC18,流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为242nm,进样量为20μL,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(8mmol.L-1磷酸二氢钾液,43∶57,临用前用8mmol.L-1磷酸氢二钾溶液调节pH值分别为5.0、5.2、5.6、6.0)。结果:流动相pH值的变化仅改变氢化可的松琥珀酸钠和游离氢化可的松的保留时间,不改变其出峰顺序,当pH值为5.2时氢化可的松琥珀酸钠峰形及与游离氢化可的松分离较好,对称度在0.95~1.05之间。结论:本方法可为常用药物色谱行为规律的基础性系统研究提供依据。     

高效液相色谱法同时测定丁苯乳膏中两组分的含量

应用高效液相色谱法同时测定丁苯乳膏中丁酸氢化可的松和盐酸苯海拉明含量.色谱条件为:色谱柱:XTerra RP C18(250 mm×4.6 mm,5 mm);流动相:甲醇-乙腈-0.5％醋酸铵溶液(35∶27∶38);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:232 nm.丁酸氢化可的松及盐酸苯海拉明在125～250 μg· mL-1及25～50 μg·mL-1范围内线性关系良好,表明应用HPLC法可同时测定该制剂丁酸氢化可的松及盐酸苯海拉明的含量.     

注射用氢化可的松琥珀酸钠对缓解过敏性紫癜腹部症状的疗效观察

目的探讨注射用氢化可的松琥珀酸钠治疗过敏性紫癜,对缓解腹部症状的疗效。方法选择56例过敏性紫癜住院患儿,观察使用氢化可的松琥珀酸钠后腹部症状是否缓解及缓解时间。结果 56例患儿使用氢化可的松琥珀酸钠后腹部症状均可缓解,是否同时合并有其他症状对激素治疗过敏性紫癜,腹部症状的缓解时间无统计学差异。结论使用氢化可的松琥珀酸钠对缓解过敏性紫癜腹部症状疗效显著,但合并有其他症状并不会延长激素治疗过敏性紫癜腹痛症状的缓解时间。     

高效液相色谱法测定氯霉素氢化可的松滴耳液的含量

目的：采用ＨＰＬＣ法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氢霉素和氢化可的松的含量。方法：采用Ｃ１８色谱柱,流动相为甲醇－水（６０：４０ｖ／ｖ）,检测波长为２４０ｎｍ。结果：氯霉素在２５０～７５０ｕｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内,ｒ＝０．９９９９,回收率９９．０％,ＲＳＤ＝０．５％;氢化可的松在４９．９６～１４９．８８ｕｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内,ｒ＝０．９９９９,回收率９７．７％,ＲＳＤ＝０．８％。结论：该方法可     

丁酸氢化可的松中有关物质检测方法的改进

通过对丁酸氢化可的松原料药的紫外光谱分析以及流动相和色谱柱的比较研究,对《中国药典》中关于该原料药中的有关物质检测进行改进,结果表明,采用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇-四氢呋喃(20:65:15)为流动相,紫外检测波长为314 nm,不仅检出信息量大,而且杂质检出多,分离效果好,优于药典的规定。     

反相高效液相色谱法测定醋酸氢化可的松软膏的含量

目的:改进了醋酸氢化可的松软膏的含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析方法。方法:色谱柱为ODS柱(4.6mm×150mm,4.5μm),流动相:乙腈-水(38∶62),检测波长254nm,流速:1.0mL.min-1,柱温:40℃。结果:醋酸氢化可的松的平均回收率为99.89%(n=3);醋酸氢化可的松的浓度在4.5-53.9μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9990)。结论:该方法快速、简单、准确、灵敏、重复性好。     

氯霉素氢化可的松滴耳液含量测定方法的改进

摘 要 目的：建立氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松的含量测定方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱：资生堂SPOLAR C18柱（250 mm ×4.6 mm,5 μm）;流动相：0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠缓冲溶液（称取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠缓冲溶液溶解并稀释至1 000 ml,再加三乙胺5 ml,混匀,用磷酸调pH至2.5）-甲醇（40∶60）;柱温：30℃;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：245 nm;进样量：10 μl。结果: 氯霉素在50.26～753.84 μg·ml^-1（r=0.999 6）、氢化可的松在10.93～163.92 μg·ml^-1(r=1.000 0)范围内与峰面积有良好的线性关系。氯霉素的平均回收率为100.21%,RSD为0.48%（n=9）;氢化可的松的平均回收率为100.82%,RSD为0.37%（n=9）。结论:该方法专属性强、重复性好、精密度高,可作为氯霉素氢化可的松滴耳液的含量测定方法。     

氢化可的松琥珀酸钠对人和豚鼠心肌细胞钠电流的影响氢化可的松琥珀酸钠对人和豚鼠心肌细胞钠电流的影响

目的研究氢化可的松琥珀酸钠对人心房肌细胞和豚鼠心室肌细胞钠电流的影响。方法应用酶解法分离单个心肌细胞,应用全细胞膜片钳技术记录氢化可的松琥珀酸钠对钠电流的作用。结果氢化可的松琥珀酸钠(1,3,10 μmol·L^-1)浓度依赖性地抑制人心房肌细胞和豚鼠心室肌细胞钠电流,IC₅₀分别为6.97和8.74 μmol·L^-1。氢化可的松琥珀酸钠不改变i_Na的最大激活电压。氢化可的松琥珀酸钠对钠电流的抑制作用起效快,见于用药后1～3 min。结论氢化可的松琥珀酸钠浓度依赖性地抑制钠电流,此作用出现快,提示可能与非基因组效应有关。     

注射用氢化可的松琥珀酸钠的临床应用

注射用氢化可的松琥珀酸钠为肾上腺皮质激素类药,是氢化可的松的盐类化合物,具有抗炎、抗过敏和抑制免疫等多种药理作用。用于抢救中毒性感染、过敏性休克、严重的肾上腺皮质功能减退症、结缔组织病、严重的支气管哮喘等过敏性疾病患者,并可用于预防和治疗有机体对移植物的急性排斥反应。本文就注射用氢化可的松琥珀酸钠的临床应用作简要综述,为规范其在临床的应用提供依据。