RP-HPLC法测定槐米中槲皮素的含量

目的　建立 RP- HPL C法测定槐米中槲皮素的含量。方法　使用 Shim- pack CL C- ODS柱 (6 .0 m m× 15 0mm,5 μm) ,以甲醇 - 0 .4 %磷酸溶液 (7∶ 3)为流动相 ,375 nm波长 ,测定槐米水解液中槲皮素的含量。结果　该方法的线性为 10 .0 3～ 10 0 .3ng,r=0 .9997;平均回收率为 99.0 6 % ,RSD=2 .0 7% (n=9)。结论　该方法测定样品分离效果佳 ,灵敏度高 ,重现性好 ,结果准确可靠。     

发酵槐米液中有效成分检测方法的建立

目的 建立利用高效液相色谱法(HPLC)测得槐米发酵液中芦丁和槲皮素含量的方法。方法 采用发酵法提高槐米中的芦丁和槲皮素含量。采用色谱柱为Phenomenex Gemini 5μ C18 110A (250 mm × 4.6 mm I.D.,5 μm);流动相为甲醇(B)-水(A)(0.05%甲酸)的溶剂系统线性梯度洗脱[0 min→15 min→20 min→25 min→26 min→36 min,甲醇-水(0.05%甲酸)比例为35:65→50:50→55:45→60:40→35:65→35:65];流速1.0 mL/min,槲皮素的检测波长254 nm,芦丁的检测波长为257 nm,柱温25℃。结果 芦丁和槲皮素在0.031~1 mg/mL质量浓度范围线性关系良好(R12=0.9997,R22=0.9991);精密度RSD分别为芦丁0.997%,槲皮素0.392%;稳定性RSD分别为芦丁0%,槲皮素0.05%;重复性RSD分别为芦丁1.405%,槲皮素1.649%;平均加样回收率分别为芦丁93.90%,RSD 1.55%,槲皮素为98.55%,RSD 1.65%。3批槐米供试品溶液中芦丁的含量为(19.9199±0.1436)mg/g,槲皮素的含量为(0.6501±0.0089)mg/g。结论 检测方法准确可靠、简便,适用于槐米发酵液中芦丁和槲皮素的含量测定。     

利用HPLC法测定槐米中槲皮素含量及意义

目的:探讨槐米中槲皮素含量的测定方法和意义。方法:采用微波辅助萃取槐米中槲皮素,利用HPLC测定槲皮素的含量;色谱条件:色谱柱为DiamonsilC18柱(200×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.02%H3PO4水溶液(60:40,v/v);流速为1mL/min;柱温为30℃;检测波长为254nm。结果:方法在5～100μg/mL呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.7%(RSD=1.7%)。结论:该方法灵敏度高,准确性和精密度均很好,适合于槐米中槲皮素含量的测定,具有非常重要的意义。     

注射用头孢呋辛钠含量测定及其稳定性考察

目的 本文建立了头孢呋辛钠含量的高效液相测定方法.方法 采用Zorbax eclipse XDBC18色谱柱(5μm,150mm×4.6mm);PH3.4醋酸-醋酸钠缓冲液:乙腈(10:1)为流动相;流速0.8mL·min-1 ;波长254nm.结果 头孢呋辛钠在2.5～10.0μg·Ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.2%～100.4%(RSD为0.80%,n=9).结论 该方法简便、快速、结果准确可靠,可用于含量测定.     

反相高效液相色谱法测定精制冠心颗粒中阿魏酸的含量

目的:采用反相高效液相色谱法( RP - HPLC)测定精制冠心颗粒中阿魏酸的含量.方法:色谱柱为HangBangC18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.6%冰醋酸(45:55),检测波长为320nm.流速为1.0ml · min-1,外标法峰面积定量.结果:线性范围为53.1 ～265.5μg · ml- 1(r =0.9998),平均回收率为98.94%,RSD=0.64％.结论:所建方法简便、快速、准确.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度

目的 建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的HPLC-FLD法.方法 以DiamonsilTM C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.03 mol·L-1醋酸铵(体积比45:55,调pH=6.0),流速为0.8 mL·min-1,激发波长:235 nm,发射波长307 nm,以正己烷-异戊醇(体积比95:5)为提取剂.结果 艾司西酞普兰的高(25 μg·L-1)、中(10 μg·L-1)、低(1.5 μg·L-1)3个浓度的平均回收率分别为95.29%、97.01%和97.22%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于15%;分析方法 的最低定量限为0.5 μg·L-1,线性范围为0.5～50 μg·L-1,回归方程为ρ=20.93A-0.015,r=0.999 9(n=7).结论 该方法 灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究.     

液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中葛根素的浓度

目的 建立测定兔血浆中葛根素浓度的液相色谱-串联质谱法.方法 血浆加入内标橙皮苷后经固相萃取处理,采用Aglient C18柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)分离,流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液-乙腈(体积比70∶20∶10),流速为0.2 mL·min-1.样品在串联质谱中经ESI源离子化后以多反应离子监测方式测定.结果 葛根素在10～3 000 ng·mL-1线性良好(r=0.9986),检测限为10 ng·mL-1,回收率为99.91%～103.92%,绝对回收率为91.33%～100.40%,日内、日间变异(RSD)均≤15%,色谱峰保留时间为1.67 min.结论 方法灵敏、准确、快速、特异性强,适用于中药葛根素的药动学研究.     

高效液相色谱同时测定当归养血丸中3种成分的含量

目的:建立同时测定当归养血丸中芍药苷、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的方法.方法:采用HPLC法,ZORBAX-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A):0.2%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱(0-40min,A18%-62%,B82%-38%),流速为0.8ml·min-1,柱温:30℃,检测波长为222nm.结果:芍药苷、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在(0.014～0.276)mg·ml-1(r=0.9996),(0.6～12.0)μg·ml-1(r=0.9995)和(1.3～26.0)μg·ml-1(r=0.9998)浓度范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.0%,98.0%,97.9%;RSD均小于2.0%.结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定维生素E片含量

目的 建立测定维生素E(VitE)含量的高效液相色谱法.方法 采用Shimadzu C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5um),以甲醇为流动相;检测波长为284 nm,流速1.5 ml·min-1.结果 维生素E在0.125～5.0 mg·ml-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),高、中、低3种浓度的平均加样回收率为101.4%～102.7%,RSD为0.46%～O.71%,最低检测限为0.4ug·ml-1.结论 本法准确、简便、快速,适用于维生素E片的含量测定.     

高效液相色谱法测定鱼金口服液中绿原酸含量

目的 建立鱼金口服液中绿原酸的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,使用Agilent Extend-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90)为流动相,检测波长为327nm,流速为1.0ml·min-1,柱温为30℃.结果 绿原酸在4.24～42.4mg·L-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9993.平均加样回收率为99.50%,RSD为0.50%.结论 本法简便,快速,准确,可靠,可作为该制剂的定量分析方法.     

高效液相色谱法测定桂灵丸中盐酸麻黄碱的含量

目的 采用高效液相色谱法测定桂灵丸中盐酸麻黄碱的含量.方法 采用HP1C法,Apo11o-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(94∶6),流速为1.0m1·min-1,紫外检测波长为207nm,柱温为室温.结果 盐酸麻黄碱在2.00～49.95μg·m1-1线性关系良好,r=0.9997,平均回收率99.70%,RSD=0.53%.结论 本方法准确、简便、快速,可作为桂灵丸中盐酸麻黄碱的含量测定.     

离效液相色谱法测定赭朴九味润燥颗粒中阿魏酸的含量

目的 建立测定赭朴九味润燥颗粒中阿魏酸含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 含量测定HPLC色谱条件为:色谱柱Hypersil-OBS C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相甲醇-1%乙酸溶液(2:3);检测波长为313nm;流速1.0ml·min-1;峰面积外标法定量.结果 阿魏酸在17.40～62.40μg·ml-1之间呈良好线性关系(r=0.999 5),回收率99.8%,RSD为1.33%.结论 本测定方法色谱条件温和,简便、准确、快速,可作为该颗粒剂的质控方法.     

反相高效液相色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定补骨脂酊中补骨脂素(psoralen)和异补骨脂素(isopsoralen)的含量.方法 以Waters Xterra RPl8(4.6mmx 250mm,5μm)为色谱柱,以乙腈一水(0.28:0.52)为流动相,检测波长247mm.结果 补骨脂素和异补骨脂素保留时间分别为14.326 min和15.259min;补骨脂素的线性范围为0.88-14.08mg·L-1(r=0.9998);异补骨脂素的线性范围为0.80～12.80mg·L-1(r=0.9999).补骨脂素的平均加样回收率为99.5%,RSD为1.10%;异补骨脂素的平均加样回收率为100.4%,RSD为0.59%.结论 本方法简便、快速、准确,可用于补骨脂酊制剂的质量控制.     

内生镰刀菌漆酶辅助提取槐米中总黄酮的研究

目的研究内生真菌胞外漆酶在槐米总黄酮提取中的应用。方法内生镰刀菌在起始pH7.0的综合马铃薯培养基中,20℃下摇瓶培养6d,具有较高的漆酶活力(36.1U/mL)。槐米干粉投入真菌发酵液中进行酶解处理,比较酶料比、酶解温度、酶解时间和酶解液pH值对槐米总黄酮提取率的影响。结果槐米干粉以酶料比40∶1加入粗酶液中,在pH7.0、20℃下酶解处理1h后,总黄酮提取率可达11.4%,比常规提取法提高了28.7%。结论内生菌漆酶辅助提取法为槐米总黄酮提取的可行新方法。     

反相高效液相色谱法测定复元活血胶囊中橙皮柑的含量

目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定复元活血胶囊中橙皮柑含量的方法.方法 采用RP-HPLC,色谱柱:Apollo ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温35℃.结果 橙皮柑在0.231 2～2.312 0 mg·L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.998 8),平均回收率为99.35%,RSD为1.52%.结论 本研究建立的RP-HPLC测定橙皮柑含量的方法简单、快速、灵敏.     

夏桑菊颗粒不同干燥方式对指标成分含量的影响

目的:优选夏桑菊颗粒浸膏的干燥方式。方法:夏桑菊颗粒药材经提取、浓缩后制得浸膏,将浸膏均分成3份,每份分别采用真空干燥、喷雾干燥、微波干燥等干燥方式,将干燥后的浸膏粉采用高效液相色谱法进行绿原酸、迷迭香酸以及蒙花苷的含量测定。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry Shield RP18(5μm,4. 6 mm×250. 0 mm)柱,以乙腈(A)-(体积分数) 1. 0%醋酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速为0. 9 m L·min~(-1),柱温为35℃,检测波长为320 nm。结果:绿原酸、迷迭香酸以及蒙花苷的线性范围分别为0. 050 4～1. 260 0μg、0. 031 2～0. 780 0μg、0. 051 2～1. 280 0μg,平均加样回收率分别为98. 3%(RSD=1. 16%)、98. 6%(RSD=1. 72%)、98. 0%(RSD=1. 01%);真空干燥、喷雾干燥和微波干燥所得样品中,绿原酸的含量分别为0. 259 mg·g~(-1)、0. 307 mg·g~(-1)、0. 284 mg·g~(-1),迷迭香酸的含量分别为0. 361mg·g~(-1)、0. 383 mg·g~(-1)、0. 396 mg·g~(-1),蒙花苷的含量分别为0. 166 mg·g~(-1)、0. 230 mg·g~(-1)、0. 216 mg·g~(-1)。结论:该方法可用于评价夏桑菊颗粒不同干燥方式的优劣,3种干燥方式对指标成分的影响为:真空干燥微波干燥喷雾干燥。     

CS-HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷、靛蓝及靛玉红的含量

目的:柱切换高效液相色谱法测定抗病毒口服液中连翘苷、靛蓝及靛玉红的含量.方法:采用Alltima C18分析柱(200mm×4.6mm),流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(pH=5;53:47),检测波长280nm,流速1ml·min-1,柱温20℃.结果:连翘苷、靛蓝及靛玉红分别在2.08～20.82μg·ml-1(r:0.9999)、2.82～28.16μg·ml-1(r:0.9999)和3.02～30.20μg.ml-1(r:0.9999)范围内呈线性.连翘苷、靛蓝及靛玉红的加样回收率分别为99.4%(RSD:1.0%)、101.7%(RSD为0.8%)和101.8%(RSD:1.6%).结论:实验简便,可靠,对控制药品质量及提高药品质量标准提供一个参考方法.     

高效液相色谱-质谱联用测定全血中环孢霉素A含量

目的:建立高效液相色谱-质谱联用测定全血中环孢霉素A含量的方法.方法:色谱柱为Hypersil C8 (4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-醋酸溶液(Ph 4.5)7030,流速为1.0 ml·min-1,柱后分流比82,柱温为65℃,进样量10 μl;质谱条件为电喷雾电离源(ESI),正离子选择离子监测,毛细管电压为4 000 V,干燥气流速为8.0 L·min-1,干燥气温度为350℃,雾化器压力为30 psi,裂解器电压为140 V.结果:环孢霉素A在26.68 ～1 067 μg·L-1范围内线性方程为y=0.001 1x-0.004 6(r=0.999 3),最低检测浓度为4.35 μg·L-1,低、中、高3种浓度的相对回收率分别为(89.81±4.91)%、(104.5±3.73)%、(95.17±2.33)%,绝对回收率分别为(77.64±4.38)%、(78.01±3.79)%、(83.02±1.59)%,日内、日间RSD均＜6%,150 d内稳定性试验结果,RSD均＜5%.结论:该法操作快速、简便、灵敏度高、专属性强,适用于环孢霉素A临床血药浓度监测.     

槐米提取物的制备工艺及其紫外吸收特性考察

目的：优选槐米防晒成分芦丁的最佳提取工艺。方法采用紫外分光光度法检测槐米提取液在波长200~400 nm各区间的平均吸收率,采用高效液相色谱法测定其主要成分芦丁含量。分别以槐米提取液紫外吸收率、芦丁含量为指标,对超声波提取工艺进行单因素考察,并采用L9(34)正交试验优选槐米芦丁的提取工艺。结果槐米提取液在UVA、UVB、UVC波段内对紫外线均有较强的吸收作用。槐米提取液的最佳提取工艺：乙醇浓度为70%,料液比为1：30,超声时间为30 min,超声温度为65℃。结论槐米提取液在紫外各区间均有较强吸光能力,具有很好的广谱防晒能力。超声波提取法具有时间短、提取率高等优点,可用于槐米防晒成分芦丁的提取。     

活血促愈胶囊质量标准研究

目的 建立活血促愈胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中的丹参、槐米、三七、积雪草进行鉴别;用高效液相色谱法对成品中人参皂苷Rg1进行含量测定.结果 薄层色谱中能检出丹参、槐米、三七、积雪草;人参皂苷Rg1在2.26～13.56 μg范围呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为97.22%,RSD为1.42%.结论 所建立的方法能够用于本品的质量控制.