高效液相色谱法测定瑞格列奈片中的有关物质

目的采用高效液相色谱法对瑞格列奈片中有关物质进行测定。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢铵溶液（pH=2.5）-甲醇（30：70）混合溶液,流速为1.0 mL min-1,检测波长为210 nm。结果瑞格列奈与有关物质A（MPPBA）、B（ECPAA）均能有效分离,分离度均〉1.5,检测限分别为2 ng、0.3 ng,精密度良好（RSD分别为0.35%、0.87%）。结论本方法快速、可靠、灵敏度高,适用于瑞格列奈制剂的有关物质控制。     

HPLC法测定托拉塞米片中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定托拉塞米片有关物质的方法.方法 采用Phenomenex Luna C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1％三乙胺(用磷酸调节pH至3.5)-甲醇(55:45)为流动相,流速为1.0mL·min-1,进样量20μL,检测波长为291nm.结果 托拉塞米杂质Ⅰ在0.558μg...     

高效液相色谱法测定阿替洛尔片中阿替洛尔含量及其有关物质

目的:高效液相色谱法测定阿替洛尔片中阿替洛尔含量及其有关物质.方法:Inertsil ODS-3 C18 (5 μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,磷酸盐缓冲液-甲醇-辛烷磺酸钠(700∶300∶1.70)为流动相,检测波长:275 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:36 ℃.结果:该方法能分离片剂中的阿替洛尔及其相关杂质,阿替洛尔在54.1～270.5 mg·L-1浓度范围内,线性良好,r=0.999 9;最低检测限21.6 ng.结论:HPLC法可作为阿替洛尔片的质量控制方法,简便快速,稳定可靠.     

高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔缓释片中有关物质含量

目的建立测定酒石酸美托洛尔缓释片中有关物质的高效液相色谱法。方法以Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以十二烷基硫酸钠水溶液(取十二烷基硫酸钠2.88 g,磷酸1.96 g,加水溶解并稀释到1 000 ml)-乙腈(40∶60)为流动相,流速为1 ml.min-1,紫外检测波长为223 nm,以外标法定量。结果3批样品的有关物质含量均小于1.0%。结论该方法简单、快速,结果准确。     

高效液相色谱法测定氯霉素注射液含量及其有关物质

目的:建立一种用HPLC测定氯霉素注射液含量及其有关物质的方法.方法:在ZORBAX SB C18柱上,以0.105%庚烷磺酸钠-乙腈-冰醋酸(75∶25∶0.1)为流动相,于278 nm波长处检测,流速为1 mL·min-1.结果:氯霉素浓度在0.018 97～0.379 4 g·L-1范围内,线性关系良好.峰面积A与浓度C的回归方程为:A=13 468 3 869 039C,r=0.999 9.精密度试验RSD为0.117%(n=6).结论:本方法简便、快速,结果准确可靠,可作为测定氯霉素注射液的含量及其有关物质的有效方法.     

高效液相色谱法测定那格列奈含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定那格列奈原料、片剂、胶囊的含量及相关物质检查方法.方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-磷酸盐溶液(每1 000mL水含磷酸二氢钾4.08 g,用磷酸调节pH 2.8)(41:59)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:214 nm,柱温:室温;进样量:10μL.结果:在该色谱条件下,那格列奈在49～295 mg·L-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为1.4%,检测限为7μg·L-1.结论:该方法简便、准确,可作为那格列奈含量及有关物质的测定方法.     

高效液相色谱法测定洛伐他汀含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定洛伐他汀的含量和有关物质.方法色谱柱为Symmetry Shield RP8(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(65:35),流速为1.5 ml/min,柱温为30℃.结果该方法的线性范围为30～450μg/ml(r=0.9998),在线性范围内的高、中、低浓度的平均加样回收率分别为99.8%、99.4%、100.1%,RSD均不大于0.70%(n=5),最低检测限为3 ng.结论本方法适用于洛伐他汀含量及有关物质的测定.     

高效液相色谱法测定洛伐他汀含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定洛伐他汀的含量和有关物质。方法 色谱柱为Symmetry Shield RP8(4.6 nm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(65:35),流速为1.5 ml/min,柱温为30℃。结果 该方法的线性范围为30-450μg/ml(r=0.9998),在线性范围内的高、中、低浓度的平均加样回收率分别为99.8％、99.4％、100.1％,RSD均不大于0.70％(n=5),最低检测限为3 ng。结论 本方法适用于洛伐他汀含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定炔丙基半胱氨酸及其有关物质的含量

目的建立高效液相色谱法测定炔丙基半胱氨酸(SPRC)及有关物质的含量。方法采用Welchrom-AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-离子对缓冲液(10 mmol.L-1庚烷磺酸钠+20 mmol.L-1KH2PO4,H3PO4调pH至2.4)(10∶90,V/V),紫外检测波长210 nm,流速1.0 mL.min-1。结果 SPRC在5.0～25.0 mg.L-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),最低检测限0.2 mg.L-1;样品溶液在24 h内稳定,精密度良好(<1.0%),回收率在98.0%～100.0%之间,3批样品的标示百分含量分别为96.94%、96.67%和96.56%,有关物质的含量分别为3.20%、3.43%和3.65%。结论本方法简便、灵敏,结果可靠准确,可用于SPRC及其有关物质的含量测定。     

高效液相色谱法测定9-硝基喜树碱及其有关物质的含量

目的：建立高效液相色谱法测定9-硝基喜树碱(9-NC)及有关物质的含量。方法：采用Eclipse~(?) XDB-C18色谱柱(5μm,4．6 mm×150 mm)；以乙腈-水(28．5：71．5,V/V)为流动相；UV检测波长368 nm；流速1．0 mL·min~(-1)。结果：9-NC在0．005～0．3g·L~(-1)范围内具有良好的线性关系(r=0．99998),最低检测限0．17 ng；样品溶液在3h内稳定,日内精密度和日间精密度良好(RSD＜1．5%)；回收率为100．4%；3批样品的标示百分含量(%)分别为99．94,99．31,98．88,有关物质的百分含量分别为0．24,0．23,0．28。结论：本方法简便、灵敏,结果可靠准确,可用于9-NC及其有关物质的含量测定。     

高效液相色谱法测定马拉韦罗片的含量

目的建立高效液相色谱法测定马拉韦罗片的含量。方法色谱柱:Shimadzu C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(25∶75,V/V),柱温:(35.0±1.0)℃,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:197 nm。结果马拉韦罗的线性范围为0.1～0.5 g.L-1(r=0.999 7),平均回收率为(99.83±0.60)%(n=9)。结论本方法简便、准确,可用于马拉韦罗片的含量测定。     

氯沙坦钾片的HPLC测定

目的:建立高效液相色谱法测定氯沙坦钾片含量,为质量控制提供有效的分析手段.方法:色谱柱:Phenomenex ODS C18(5μm、4.6mm×150mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(55:45);检测波长:230nm.结果:制剂中辅料和有关物质对主药无干扰,氯沙坦钾在浓度100.2～350.8μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r＝0.9999;平均回收率分别为99.36%、99.68%、99.40%,RSD为0.42%.结论:本法专属性好,准确,简便.     

用HPLC法测定马来酸依那普利片的含量和有关物质

目的:采用改进的HPLC法测定马来酸依那普利片中马来酸依那普利和有关物质的含量。方法:采用HypersilBDS C8色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm ID);0.001 mol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至2.0)-甲醇(60:40);检测波长215 nm。结果:马来酸依那普利在0.1～0.3 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9);方法的平均回收率为99.8％。依那普利与有关物质之间分离良好。结论:本法有较高的回收率、精密度和重现性。     

反相离子对高效液相色谱法测定威替米星及其有关物质的含量

目的:建立一种用于分析新的氨基糖苷类抗生素———威替米星的反相离子对高效液相色谱法。方法:直接采用紫外检测器检测威替米星及其有关物质。在AgilentXDBC8柱上威替米星和有关物质达到完全分离,柱温为30°C,流动相为乙腈∶缓冲液(20mmol·L-1庚烷磺酸钠,30mmol·L-1三乙胺,加磷酸调pH至2.5)(25∶75)。结果:方法评价结果显示本法具有良好的线性和重现性。威替米星的最低检测限为0.1μg。结论:本研究建立的方法可以用于测定原料药和注射液中威替米星的含量和有关物质检查。     

高效液相色谱法测定司帕沙星片的有关物质

目的建立一种高效液相色谱法测定司帕沙星片的有关物质。方法用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),磷酸盐溶液(取磷酸二氢钾6.8 g和三乙胺3.0 ml,加水溶解并稀释至1 000 ml,摇匀)-甲醇(43∶57)(用磷酸调节pH值至2.5)作为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长298 nm。结果司帕沙星的最低检出限为0.25 ng,司帕沙星与各杂质峰分离良好。结论该方法操作简便、专属性强,可用于司帕沙星片的质量控制。     

吲哒帕胺及片剂有关物质研究

目的：建立了吲哒帕胺及片剂有关物质色谱系统适用性试验。方法：色谱柱为Sepax Sapphire C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-水-冰醋酸（45∶55∶0.1）;流速为1.0ml/min;检测波长为240nm;进样量为20μl。结果：该方法完善了现版《中国药典》标准的色谱系统,提高了HPLC的专属性。结论：本方法准确、适用性强,可满足吲哒帕胺及片剂的有关物质测定。     

反相高效液相色谱法测定巴洛沙星片的含量及有关物质

目的:建立巴洛沙星片含量及有关物质测定的反相高效液相色谱方法.方法:色谱柱为DiamonsilTM C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol/L柠檬酸(用三乙胺调pH 4.0)(22:78),检测波长294 nm.结果:在0.52～83.2 μg/ml范围内,溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.6%,RSD为0.55%(n=9).结论:该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好,可用于巴洛沙星片的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钾片的含量及有关物质

目的 :研究反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钾片的含量及有关物质。方法 :HypersilODSC18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm ) ,以甲醇 磷酸盐缓冲液 (6 6∶34)为流动相 ,流速 1.0mL·min- 1,检测波长为 2 80nm。结果 :A =30 .2 2 8C + 5 0 .95 6 (r=0 .9994 ,n =5 ) ,线性范围为 4 0 .16～ 6 0 .2 4mg·L- 1;最低检出限为 0 .39ng ;平均方法回收率为99 .33% (RSD =1.5 7% ) ;日内、日间RSD均 <5 %。结论 :采用反相HPLC法测定双氯芬酸钾片的含量及其有关物质方法简便 ,结果准确