GC法测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量

目的：建立荜澄茄中棕榈酸、油酸和亚油酸的含量测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法，甲酯化后测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量。采用DB-17弹性石英毛细管柱（30m×0．25mm，0．25μm）为分析柱；程序升温：起始温度170℃，以5℃·min^-1升至250℃，保持10min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；流速：1．2mL·min^-1；分流比为100：1；柱压：98．3kPa；载气：氮气。结果：棕榈酸线性范围为0．040～0．400mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为98．3％～102．3％，RSD42．0％。油酸线性范围为0．067～0．584mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为97．6％～102．2％，RSD44．1％。亚油酸线性范嗣为0．099～0．869mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为95．7％～99．3％，RSD41．1％。结论：本法灵敏、准确，重复性好，可以作为荜澄茄的质量控制方法。     

胶束毛细管电泳测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的：建立测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素含量的毛细管电泳方法。方法：采用胶束毛细管电泳法，未涂层弹性石英毛细管（75μm×60cm，有效长度50cm）；压力进样，压力：3．0kPa；进样时间：5s；分离电压：22kV；检测波长：245nm；柱温：25℃；运行缓冲液：含30mmol·L^-1SDS的50mmol·L^-1硼砂-硼酸溶液（pH9．0）。结果：测得补骨脂素和异补骨脂素的线性范围分别为5．0～80．0μg·mL^-1（r=0．9992）和4．7～75．2μg·mL^-1（r=0．9998），平均回收率（n=5）分别为98．7％（RSD=3．3％）和97．5％（RSD=2．9％）。结论：方法准确可靠，适合于补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

HPLC法测定克补片中6种水溶性维生素含量

目的：建立HPLC法同时测定克补片中硝酸硫胺、维生素B2、维生素B6、烟酰胺、叶酸、泛酸钙6种水溶性维生素含量。方法：采用Agilent HC—C18（2）（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为0．05mol·L^-1醋酸铵（pH6．0）～甲醇梯度洗脱;检测波长212nm（泛酸钙）、280nm;柱温30℃;流速1．0mL·min^-1。结果：硝酸硫胺、维生素B2、维生素B6、烟酰胺、叶酸、泛酸钙的线性范围分别为0．03～0．07mg·mL^-1、0．030．0．071mg·mL^-1、0．018～0．043mg·mL^-1、0．3～0．7mg·mL^-1、1．2～2．9μg·mL^-1、0．064～0．151mg·mL^-1。回收率分别为：99．4％、99．2％、98．7％、99．5％、98．3％、99．7％（n=9）。结论：本方法简便准确,精密度良好,适用于克补片中硝酸硫胺、维生素B2、叶酸等6种水溶性维生素的含量测定．     

GC法同时测定五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯的含量

摘要目的：建立同时测定五昧子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法。方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取，采用Gc法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定。气相色谱条件：DB-17石英毛细管色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度230℃；检测器温度250℃；柱温以50℃为起始温度，保持2min，以10℃·min^-1升温至130℃，保持5min；载气为氮气，流速为1．2mL·min^-1；进样方式为分流进样，分流比10：1；进样量为1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0．02～0．21mg·mL^-1（r=0．9998），0．006～0．10mg·mL^-1（r=0．9993），0．006～0．16mg·mL^-1（r=0．9994），0．04～1．00mg·mL^-1（r=0．9993）范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=3）分别为99．5％～101．6％，96．3％～101．9％，98．6％～100．4％，96．1％～96．8％。结论：方法简便快速，可用于五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定正红花油中α-蒎烯、水杨酸甲酯、丁香酚的含量

目的：测定不同正红花油产品中α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的含量。方法：用HP-1柱（30m×0．25mm，0．25μm），进样口温度280℃，检测器温度300℃（FID）；采用程序升温，起始温度50℃（保持5min），5℃·min^-1升温至90℃（保持5min），10℃·min^-1升温至280℃终止；以十二烷为内标物定量。结果：α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的线性范围分别为：0．03～1．34mg·mL^-1（r=0．9998）、0．08～3．79mg·mL^-1（r=0．9999）、0．05～1．07mg·mL^-1（r=0．9998）；方法重复性实验RSD分别为3．7％，2．3％，4．3％（n=6）；平均回收率分别为：α-蒎烯95．5％，RSD2．4％；水杨酸甲酯102．8％，RSD4．4％；丁香酚103．8％，RSD1．8％。不同正红花油产品中上述3种成分差别较大。结论：本方法简便、灵敏、重复性好，可用于正红花油的质量控制。     

RP—HPLC法同时测定鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山奈酚的含量

目的建立鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山柰酚的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法，色谱柱ZORBAX SB-C18（150mm×4．6mm，5μm）；检测波长360nm；甲醇-0．2%磷酸（45：55）为流动相；柱温30℃；流速1．0mL·min^-1。结果槲皮素、木犀草素和山柰酚的回归曲线分别为：Y=1504．412X＋9．9756，Y=1991．745X＋8．6051，Y=567．591X＋2．5397，它们分别在5．5×10^-2～19．3×10^-2mg·L^-1，4．6×10^-2～16．1×10^-2mg·L，12．6×10^-2～43．9×10^-2mg·L^-1范围内线性关系良好，相关系数r=0．99992～0．99998，加样回收率分别为94．68％，91．03％和103．08％，RSD分别为0．35％，1．01％和0．55％。样品分别含槲皮素、木犀草素和山柰酚0．176，0．262和0．105mg·g^-1。结论方法简便可行，重复性好，数据及结果可靠。     

HPLC法测定款冬花中绿原酸和芦丁的含量

目的：建立RP～HPLC法同时测定款冬花中绿原酸和芦丁的含量。方法：用Chromatorax C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-1％醋酸（20：80），流速1．0mL·min-1，检测波长254nm，柱温30℃。结果：绿原酸、芦丁进样浓度分别在0．0449～0．4490mg·mL-1（r=0．9999，n=6）和0．0264～0．2640mg·mL-1（r=0．9999，n=6）范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=5）分别为99．9％和101．2％。结论：本测定方法简便、快速、准确，可对款冬花质量进行控制。     

RP—HPLC同时测定田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素的含量

目的：建立田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素的RP—HPLC同时含量测定方法。方法：使用Hypersil C18（250mm×4．6mm，5μm）柱，以乙腈（A）-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调pH3．0）（B）为流动相进行梯度洗脱（0～20min，A相为14％；20～35min，A相从14％变至30％；35～45min，A相从30％变至38％），流速：1．0mL·min^-1，检测波长：360nm，柱温：35℃。结果：异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素浓度分别在9．90～330μg·mL^-1（r=0．9996，n=6）、19．2～640μg·mL^-1（r=0．9998，n=6）和2．16～72．0μg·mL^-1（r=0．9997，n=6）范围内与峰面积积分值线性关系良好；平均加样回收率（n=9）分别为97．2％，99．1％，98．9％。结论：不同购买地田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素含量存在较大差异；该方法简便可靠，重复性好，为田基黄药材质量控制提供了方法。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定鄂西北产白毛夏枯草中木犀草素的含量

目的：采用HPLC-DAD法测定白毛夏枯草中木犀草素的含量。方法：采用ZOBAXSB-C18（4．6mm×150mm，5μm），以甲醇-0．8%磷酸溶液（45：55）作为流动相，流速为0．8mL^-1·min，柱温：30℃，检测波长为350nm。结果：木犀草素在1．06～10．6mg·L^-1,范围内有良好的线性关系，平均加样回收率为98．44％，RSD为1．10％。结论：本方法简便准确，重复性好，可用于白毛夏枯草中木犀草素的含量测定。     

HPLC法测定苦参药材中苦参碱的含量

目的：建立测定苦参药材中苦参碱含量的高效液相色谱法。方法：采用Alltech Alltima C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，柱温25℃；流动相为0．02mol·L^-1三乙胺（醋酸调节pH9．5）-乙腈（60：40），流速1．0mL·min^-1；检测波长为220nm。结果：线性范围为0．01～2．0mg·mL^-1；稳定性试验RSD为0．57％（n=5）；平均回收率为99．42％（n=6）；重复性试验RSD为1．78％（n=6）。结论：本方法快速简便、准确，重复性好。     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种黄酮类成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定舒胆胶囊中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷4种黄酮类成分的含量。方法：采用Diamonsil C18柱（5μm，200mm×4．6mm）柱分离，以甲醇～0．2％磷酸水溶液进行梯度洗脱，洗脱程序为：0—35min，甲醇34％；35～44min，甲醇38％；44～60min，甲醇48％。在283nm下进行测定。结果：柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷的线性范围分别为9．0～180．0μg·mL^-1（r=0．9999，n=5），0．8～16．0μg·mL^-1（r=0．9998，n=5），15．4～308．0μg·mL^-1。（r=0．9998，n=5），20．0～400．0μg·mL^-1（r=0．9999，n=5）；平均回收率分别为100．0％，99．2％，100．5％，101．2％（n=9）。结论：本方法简便、快捷，结果准确、可靠，重复性好，可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。     

反相HPLC法同时测定大柴胡汤中3种黄酮苷的含量

目的：建立反相HPLC法同时测定大柴胡汤中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量。方法：采用ZORBAX Eclipse XDB—C18反相色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-1．5％醋酸溶液（20：80）为流动相，流速0．8mL·min^-1，检测波长280nm，柱温为室温。结果：在18min内柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷达到良好分离，并在4．0～254．0μg·mL^-1（r=0．9999），2．3—141．0μg·mL^-1（r=0．9989），1．3～172．0μg·mL^-1（r=0．9999）浓度范围内呈良好线性关系；加样回收率（n=6）分别为99．2％，99．2％，99．7％。结论：本方法简便、快速，适合于大柴胡汤的质量控制。     

胶束液相色谱法测定萘普生胶囊的含量

目的：建立胶束液相色谱法测定萘普生胶囊含量的方法。方法：色谱柱为ZORBAX Extend-C18（4．6mm×250mm，5μm），水（含20mmol·L^-1 吐温-80，25mmol·L^-1 K2HPO4，pH=7．8）为流动相，检测波长为263nm，流速为1．0mL·min^-1。结果：萘普生在0．1～1．1mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．99996），方法的回收率为99．2％～101．0％。结论：本方法操作简便、准确、重现性良好，易于环保，为萘普生胶囊的含量测定提供1种新方法。     

高效液相色谱法测定人血浆中恩曲他滨

目的：建立高效液相色谱测定人血浆中恩曲他滨浓度的方法。方法：血浆样品0．4mL，加入0．5mL水混匀后上柱抽干，先后用1mL水洗去杂质，用0．5mL甲醇洗脱样品，洗脱液吹干后用0．2mL流动相溶解，10μL进样检测。分析柱：Inertisil C8（150mm×4．6mm，5μm）；保护柱：EXT-C18（12．5mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含0．002％四丁基氢氧化铵）-乙腈（88：12），流速：1mL·min^-1柱温：30℃；紫光检测波长：280nm。结果：血浆中恩曲他滨浓度在0．05～8μg·mL^-1范围内，A与C呈良好的线性关系，典型的回归方程为：A=37．98C＋0．0284（r=0．9993），最低检测浓度为0．05μg·mL^-1，平均提取回收率为91．4％，日内RSD〈6．6％，日间RSD〈5．9％。结论：方法简便、快速，灵敏度高，可用于恩曲他滨的药动学研究。     

HPLC法测定复方降压胶囊中利血平及盐酸异丙嗪含量

目的：建立复方降压胶囊中利血平及盐酸异丙嗪含量的HPLC测定法。方法：采用C18为填充剂的Diamonsil^TM（钻石）色谱柱（200mm×4．6mm，5μm），乙腈-水（41：59）用高氯酸调节pH至2．15±0．05为流动相，检测波长为268nm。结果：利血平在3．84～15．36μg·mL^-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9996），平均回收率为99．5％，RSD为0．92％（n=9）；盐酸异丙嗪在0．252～1．008mg·mL^-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9998），平均回收率为99．1％，RSD为0．85％（n=9）。结论：本方法简便、准确、可靠。     

毛细管区带电泳测定唑来膦酸及其制剂的含量

目的：建立简便、快速分析唑来膦酸及与其有关物质的毛细管区带电泳方法。方法：采用非涂渍石英毛细管（50cm×50μm）为分离通道，3mmol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7．9）为运行缓冲体系；工作电压25kV；进样电压2kV，进样时间5s；紫外检测波长为210nm。结果：唑来膦酸在31．2—998μg·mL^-1的范围内线性关系良好（r=0．9997）；注射用唑来膦酸的平均回收率（n=9）为100．2％，RSD为1．1％；唑来膦酸注射剂的平均回收率（n=9）为100．7％，RSD为1．0％；最低检测限为10．04μg·mL^-1，该条件下唑来膦酸与其有关物质分离良好。结论：本方法简便、快速、灵敏，为唑来膦酸生产合成中的质量控制提供了一种新的可靠的分析手段。     

高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中3种有机酸的含量

目的：建立用高效液相色谱法梯度洗脱同时测定脉络宁注射液中绿原酸、咖啡酸、肉桂酸含量的方法，并对3个批次脉络宁注射液中上述3种化合物进行定量分析。方法：采用Aglient Zorbax SB-C18柱（4．6mm×150mm）；流动相为乙腈-0．8％醋酸，梯度洗脱；流速为1mL·min^-1；检测波长为λ1=327nm（绿原酸、咖啡酸），λ2=278nm（肉桂酸）。结果：绿原酸、咖啡酸、肉桂酸的线性范围分别为2．695～26．95mg·L^-1（r=0．9997）、0．82～8．20mg·L^-1（r=0．9999）、0．94～9．4mg·L^-1（r=0．9999），回收率分别为101．21％，98．24％，99．56％。结论：本法灵敏快速，准确可靠，适合于同时测定脉络宁注射液中绿原酸、咖啡酸、肉桂酸含量的。     

高效液相色谱-库伦阵列电化学法测定大鼠血浆中克拉霉素的浓度

目的：建立大鼠血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-电化学检测（HPLC—ECD）方法。方法：采用Nova—Pak C18色谱柱（150mm×3．9mm，5μm）色谱柱；以0．085mol·L^-1磷酸二氢钾-乙腈（1：1）为流动相，pH7．1；流速1mL·min^-1；柱温为30℃；库伦阵列电化学检测器的工作电位为860mV。结果：血浆中克拉霉素检测方法的线性范围为0．1～8μg·mL^-1，检出限可达50ng·mL^-1；血浆中克拉霉素的方法回收率（n=5）为90．2％-95．7％，提取回收率（n=5）为88．7％～91．5％；日内RSD≤3．3％，日间RSD≤5．2％。结论：本法灵敏、准确，可用于克拉霉素的药代动力学研究。     

RP—HPLC同时测定通脉口服液中4种活性成分的含量

目的：建立同时测定通脉口服液中丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸4种有效成分含量的反相高效液相色谱方法。方法：采用Lichrospher C18色谱柱（4．6mm×250mm，5．0μm）；流动相为0．05％甲酸水溶液（A）-乙腈（B），线性梯度洗脱[0～10min，10％B；10～20min，10％B→27％B；20～30min，27％B→35％B]，流速1．0mL·min^-1；柱温为30℃；检测波长分别为250nm（葛根素），281nm（丹参素和原儿茶醛），323nm（阿魏酸）。结果：丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸浓度分别在0．745～149，1．79～357，1．58～315，0．775～155μg·mL^-1范围内均呈良好线性关系（r≥0．9998）；各组分低、中、高浓度的平均加样回收率均在98．2％～101％之间，RSD均小于3．2％（n=18）；重复性良好，RSD均小于1．5％（n=6）；通脉口服液中丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸的含量分别为（23．9±0．2）mg·支^-1、（3．58±0．02）mg·支^-1、（39．0±0．1）mg·支^-1和（1．29±0．02）mg·支^-1。结论：本文方法简便可靠，重复性好，可全面反映通脉口服液中各味药的质量，适用于通脉口服液质量控制。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定前列地尔脂质体的包封率

目的：建立测定前列地尔的分析方法并测定前列地尔脂质体的包封率方法：色谱柱：Hypersil-C18柱，（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：磷酸二氢钾溶液（0．02mol·L^-1）：乙腈：50：50；流速：1．0mL·min^-1；柱温：室温；检测波长：278nm；进样量：20μL。采用KOH衍生化法测定前列地尔脂质体的包封率结果：在此液相条件下，衍生物得到很好的分离，平均回收率为99．1％，RSD为0．8％（n=5），线性范围0．5—5．0μg·mL^-1，最低检测限达0．1μg·mL^-1，样品的包封率为88．0％-90．5％。结论：柱前衍生化高效液相色谱法适用于测定前列地尔脂质体包封率，具有方便、快捷、灵敏度高等优点。