连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨

目的：通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据。方法：采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18（2）100A（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水（25∶75）,检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液（15∶85）,检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1。结果：连翘苷在3.33～13.32 μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.30%,RSD=1.4%;连翘酯苷A在4.17～6.69 μg具有良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为98.26%,RSD=1.8%。结论：连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗。     

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨△

目的:通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据.方法:采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18 (2) 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL· min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4％冰醋酸溶液(15:85),检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1.结果:连翘苷在3.33 ～ 13.32 μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.30％,RSD=1.4％;连翘酯苷A在4.17 ～6.69 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.26％,RSD=1.8％.结论:连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗.     

HPLC同时测定连翘药材及提取物中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量

目的:建立连翘药材及提取物中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量测定方法.方法:应用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在354,329,277 nm波长下检测芦丁、连翘酯苷A和连翘苷.采用Sunfire C18(4.6 mm ×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2％冰醋酸溶液(B),梯度洗脱(0 min,14％A;15min,18％ A;40 min,30％ A),流速1 mL· min-1,柱温40℃.结果:芦丁、连翘酯苷A和连翘苷分别在0.098～4.9,0.24 ～12.0,0.1 ～5.0 μg线性关系良好,平均回收率分别为98.63％,98.97％,102.18％,RSD分别为7.94％,0.93％,1.63％.结论:方法精密度高、重复性好,能够应用于连翘药材及提取物的质量控制.     

不同采收期连翘、金钟花果实中连翘酯苷和连翘苷的含量测定

目的考察不同采收期连翘、金钟花果实中连翘酯苷和连翘苷的含量。方法采用HPLC-PDA法，以Diamonsil-18（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱，流动相为甲醇-水，梯度洗脱，流速为1mL／min，检测波长270nm。结果连翘果实中连翘酯苷的含量远高于金钟花，金钟花果实中不含连翘苷。结论不同采收期连翘、金钟花果实中连翘酯苷和连翘苷的含量有较大差别，金钟花不应混作连翘使用。     

RP-HPLC测定连翘病毒清胶囊中连翘酯苷和连翘苷的含量

目的 :建立连翘病毒清胶囊中连翘酯苷和连翘苷的RP HPLC含量测定方法。方法 :采用YWG -C₁₈色谱柱 ( 4. 6mm× 2 50mm ,10 μm) ;连翘苷含量测定流动相乙腈 水 ( 2 5∶75) ,流速 0 8mL·min^-1,检测波长 2 77nm ;连翘酯苷含量测定流动相乙腈 水 冰醋酸 ( 17∶83∶0 4) ,流速 1 0mL·min^-1,检测波长 2 80nm。结果 :连翘苷平均回收率为 99.6% ,RSD 1 9% (n =5) ;连翘酯苷平均回收率为 10 1 3 % ,RSD 2 5% (n =5)。结论 :所建立的方法简便、准确、可靠 ,可作为连翘病毒清胶囊的质量控制方法。     

HPLC同时测定连翘花及叶中绿原酸等活性成分的含量

目的:建立同时测定绿原酸、连翘酯苷、芦丁、连翘苷含量的高效液相色谱测定方法;比较连翘花、不同生长时期连翘叶、连翘药材中的含量差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以Supelcosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.8%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.125～12.500μg、连翘酯苷在0.125～12.500μg、芦丁在0.175～17.500μg、连翘苷在0.125～12.500μg线性关系良好,平均加样回收率为98.43%～99.97%,RSD<5%(n=6)。结论:该方法准确可靠,结果稳定,可用于连翘样品中绿原酸、连翘酯苷、芦丁和连翘苷的同时测定,且各活性成分在连翘花、不同生长时期连翘叶及连翘药材的含量存在差异。     

不同工艺连翘提取物连翘苷含量分析

目的:对连翘药材进行提取工艺研究。方法:HPLC法测定连翘不同工艺提取后的干膏及部分药渣连翘苷含量。检测条件HypersilBDSC18色谱柱(4.6mm×200mm),乙腈-水(25∶75)为流动相;检测波长为277nm。结果:常规提取工艺所得提取物连翘苷提转移率为50%～60%,半仿生提取率约为20%。结论:采用常规工艺提取连翘,连翘苷提取率不高。     

HPLC法同时测定复方金银花颗粒中绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方金银花颗粒中绿原酸、连翘苷和黄芩苷含量的方法。方法：色谱柱为C18柱;流动相为甲醇（A）-1％醋酸水溶液（B）,;流速：0．8ml／min。结果：绿原酸、连翘苷和黄芩苷的回收率（n=6）分别为100．0％、99．6％和99．9％。     

HPLC法测定不同产地连翘药材中连翘苷的含量

目的:建立连翘药材中连翘苷的含量测定方法,比较不同产地连翘中连翘苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法测定不同产地连翘药材中连翘苷的含量,流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0mL.min-1,检测波长为277nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:在选定色谱条件下,连翘苷分离度良好,线性范围为0.4348～4.348μgr,=0.9999,平均回收率98.9%,RSD=0.68%(n=6);不同产地连翘药材中连翘苷含量差异较大,其中陕西洛南,湖北邵县以及四川成都的连翘药材中连翘苷含量相对高于其它产地。结论:该方法测定连翘中连翘苷的含量,简单、灵敏、准确、重现性好,连翘苷在各产地连翘间差异较大。     

连翘叶干燥方法的研究

目的确定连翘叶较好的干燥方法,为连翘叶的开发利用提供部分依据。方法采用RP—HPLC法,色谱柱为XTerraTMRP8（3．9mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈-0．1％醋酸=12：88;连翘酯苷的检测波长为328nm,柱温为30℃。结果阴干、微波干燥、吸水纸吸湿干燥、蒸2—10min、煮2～10min处理的连翘叶中连翘酯苷含量较高;晒干、烘干、红外干燥、真空干燥处理的连翘叶中连翘酯苷含量较低。结论综合连翘酯苷含量、成本及操作难易度的因素,蒸2—10min或煮2～10min是连翘叶比较适宜的干燥方法。     

高效液相色谱法同时测定中药连翘药用及非药用部位中7种有效成分含量

[目的]建立同时测定连翘药用部位和非药用部位中连翘酯苷A、连翘酯苷B、紫云英苷、连翘苷、牛蒡子苷、槲皮素和牛蒡子苷元7种化学成分的高效液相色谱(HPLC)方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以AgilentEclipse Plus C18(4.6mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长为280 nm,体积流量为0.3 mL/min,柱温为30℃。[结果]连翘酯苷A、连翘酯苷B、紫云英苷、连翘苷、牛蒡子苷、槲皮素和牛蒡子苷元分离与线性关系良好,平均回收率分别为100%、99.1%、104%、104%、98.4%、99.0%、103%,RSD分别为2.27%、1.59%、1.94%、1.25%、2.97%、2.10%、2.67%。[结论]该方法分离度好,简便快速,可用于同时检测连翘药用及非药用部位中连翘酯苷A,连翘酯苷B,紫云英苷,连翘苷,牛蒡子苷,槲皮素和牛蒡子苷元的含量,为连翘资源全面质量评价提供依据。     

川芎及其配方颗粒中阿魏酸的含量比较

目的：比较川芎及其配方颗粒中主要成分阿魏酸的含量。方法：采用HPLC法,以Waters SunFire C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,甲醇-1%醋酸溶液（30∶70）为流动相,流速为0.8ml/min,检测波长321nm,柱温为30℃,测定川芎饮片及其配方颗粒中阿魏酸的含量,比较二者含量差异。结果：川芎饮片中阿魏酸的含量低于《中国药典》规定,配方颗粒中阿魏酸的含量远低于原药材的含量,与所标示的浓缩倍数不符。讨论：配方颗粒的生产工艺需要改进;需要建立统一的质量控制方法和合理的质量标准。     

金银花-连翘药对中绿原酸和连翘苷在大鼠各组织中的分布研究

目的:通过绿原酸和连翘苷在大鼠各组织中的含量测定,分析金银花-连翘药对的作用特点.方法:采用HPLC,依利特Betasil C18(4.6 mmx200 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4％磷酸溶液(30∶ 70)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL·min-1的色谱条件分析绿原酸和连翘苷在大鼠各组织中的含量.结果:各组织中均检测到绿原酸和连翘苷,除消化道外,脑中含量最高.结论:各组织中的绿原酸和连翘苷含量分布符合金银花连翘药对“皆轻清宣散,偏于清透上半身之邪”的特点.     

不同炮制方法对连翘中连翘苷含量的影响

目的：比较不同炮制方法对连翘中连翘苷含量的影响。方法：在色谱柱为美国wat ers symmet rycol umns（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-水,程序梯度洗脱;流速为1.0 mL/mi n;检测波长为280 nm;进样量为20μL;柱温：25℃的条件下采用高效液相色谱法测定连翘蒸晒品、生晒品中连翘苷的含量及峰面积,并与连翘苷对照品进行对比;结果：连翘果实蒸、生晒品所含成分几乎没发生变化,但在含量上前者明显高于后者。结论：连翘在炮制过程中蒸晒、生晒对其有效成分组成影响不大,但蒸晒品连翘苷的含量较好,这充分说明连翘蒸品优于生品。     

双波长高效液相色谱法同时测定双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的含量

目的:建立同时测定双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A 4种成分含量的高效液相色谱法。方法:采用Hedera ODS-2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃,甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为324、280nm。结果:黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A分别在28.53-285.25、4.86-48.60、2.05-20.50、2.01-20.10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998、0.9993、0.9993、0.9997,4种成分平均回收率均符合含量测定要求。结论:本法简单易行,可用于双黄连口服液的质量控制。     

益智仁盐炙前后指纹图谱对比研究

目的 建立益智仁盐炙前后高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,探讨盐炙对益智仁内在成分的影响.方法 对益智仁生品、盐炙品饮片进行HPLC/UV指纹图谱分析,色谱柱采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈和水梯度洗脱,检测波长为260 nm,柱温:35℃,流速:1.0 ml/min.结果 益智仁盐炙后有两个新的色谱峰出现,7个特征峰相对含量发生变化.结论 益智仁通过盐炙后化学成分既有量的变化,也有质的变化.     

宣木瓜药材-饮片-提取物-配方颗粒的质量相关性分析

目的:建立宣木瓜配方颗粒"原料-中间产品-成品"的质量相关性评价方法,为中药配方颗粒生产全过程的质量控制提供参考。方法:采用RP-HPLC测定药材、饮片、提取物和配方颗粒中齐墩果酸和熊果酸含量,流动相甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(265∶35∶0.1∶0.05),检测波长210 nm,流速0.6 m L·min~(-1),柱温25℃,分析其色谱图特征。结果:5批宣木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量符合2015年版《中国药典》的要求,由其炮制的饮片、加工的提取物和配方颗粒制成品中齐墩果酸和熊果酸含量相对稳定;药材、饮片、提取物和配方颗粒的特征图谱均有6个共有峰,呈现良好的相关性。结论:建立的方法能表征宣木瓜药材-饮片-提取物-配方颗粒在活性成分群组成上的一致性,可用于宣木瓜配方颗粒生产全过程的质量控制。