不同产地白芍药材的指纹图谱研究

目的：建立白芍药材的高效液相色谱和薄层色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用ＨＰＬＣ方法,梯度洗脱,测定了 １０批白芍样品。色谱条件为：ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ,５μｍ）,流速 １．０ｍＬ·ｍｉｎ－１,柱温为 ２５℃,流动相 Ａ为乙腈;流动相 Ｂ为０．０５％磷酸水,分析时间为９５ｍｉｎ。同时利用 ＴＬＣ方法,建立１０批白芍药材的薄层色谱指纹图谱,展开剂为三氯甲烷 －乙酸乙酯 －甲醇 －甲酸（４０５１００．２）。结果：１０批白芍药材样品 ＨＰＬＣ指纹图谱获得包括芍药苷（９号峰）在内的 １５个共有峰,其中安徽、浙江的白芍饮片的指纹图谱相互之间差异较小。结论：白芍药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制白芍的质量,确保每批产品的均一性。     

以芍药总苷为指标的白芍药材综合评价体系及指纹图谱研究

目的:研究白芍的高效液相色谱指纹图谱及芍药总苷的测定方法。采用高效液相色谱法测定了11批白芍样品。测试条件为C_(18)色谱柱(Xtimate C18;4.6mm×250mm;5μm),以乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230nm,流速为1.0m L/min。结果:白芍药材的液相色谱指纹图谱共检出11个共有色谱特征峰,其中以芍药总苷为主。结论:该方法简单、快捷且特征性和专属性极强,为科学评价白芍的质量控制提供了可靠方法,为白芍的临床应用提供了依据。     

白芍高效液相色谱指纹图谱的研究

目的研究白芍的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法利用HPLC方法,梯度洗脱,测定了21批白芍样品。色谱条件为:Hypersil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流速1.0 ml/min,柱温25℃,流动相A为乙腈;流动相B为0.05%磷酸水,流动相A梯度洗脱(95%~65%乙腈),分析时间为60 min,时间为0,15,25,60 min,A(%)为95%,86%,86%,65%。结果21批白芍样品获得包括芍药苷(7号峰)在内的14个共有峰。聚类分析和相似度分析结果一致。结论白芍的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制白芍的质量,确保每批产品的均一性。     

白芍超微饮片色谱指纹图谱研究

目的:研究白芍超微饮片的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱法,测定了10批白芍超微饮片。结果:建立了白芍超微饮片的高效液相指纹图谱,有色谱峰约20个,其中共有峰10个。结论:该指纹图谱方法简便,重复性好,具有可操作性,能用于白芍超微饮片的鉴别与评价。     

白芍总苷的薄层色谱指纹图谱实验研究

目的为考察商品白芍总苷质量的稳定性和一致性,建立薄层色谱指纹图谱.方法硅胶60预制板(Merck);氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂;5%香草醛硫酸溶液喷雾显色,80℃加热至斑点显色清晰.结果 10批样品的薄层色谱指纹图谱所形成的全谱图像显示批间产品有很高的相似性.结论薄层色谱与液相色谱在指纹图谱的应用中各有特色,互为补充.     

不同产地及引种栽培白芍药材指纹图谱研究

目的 建立白芍药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价不同产地及引种栽培白芍药材的质量提供依据.方法 采用HPLC-DAD方法,测定了44批白芍样品(含2批赤芍药材和5批引种栽培白芍药材).色谱柱为Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm),流动相为乙腈和水(0.05%磷酸),梯度洗脱,流速1.0 ml/ml,柱温40℃.检测波长230nm,分析时间60 min,平衡时间14min.结果 确定了白芍药材中的14个共有峰,经相似度分析,可将白芍药材分成3类.不同质量等级白芍样品色谱指纹图谱中两个主要成分芍药苷和芍药内酯苷峰高比的变化规律如下:优质品在(5-10):1左右;一般品在(3.0～3.5):1之间;劣质品在(1.0~3.0):1之间.4批引种栽培白芍药材与其他主产地白芍药材指纹图谱的相似度均在0.90之上,且其共有峰的LC-MS测定结果与其它白芍药材一致,芍药苷和芍药内酯苷峰面积比为(5-10):1.结论 引种栽培的白芍药材与主产地白芍药材质量一致,且更加稳定可控,因此可以作为白芍药材的新来源;建立的白芍指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,结合芍药苷和芍药内酯苷峰高比的变化规律,可应用于全面控制白芍药材的质量.     

芍药汤高效液相色谱指纹图谱的建立

目的:建立芍药汤水煎液的RP-HPLC指纹图谱检测方法。方法:使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,波长230 nm,流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,以芍药苷为参照峰,评价10批芍药汤HPLC指纹图谱。结果:确定了其中13个共有峰,并对其中的3个峰进行指认,分别为芍药苷、黄芩苷、小檗碱,建立了芍药汤水煎液指纹图谱;10批芍药汤HPLC指纹图谱相似度均0.96。结论:该法灵敏度高、稳定性和准确性良好,体现了芍药汤组分的整体特征,为芍药汤制剂质量标准的建立提供了可靠的科学依据。     

白芍HPLC指纹图谱相似度的分析研究

目的：研究白芍的高效液相色谱指纹图谱相似度,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用HPLC方法,梯度洗脱,测定了21批白芍样品。色谱条件为：Hypersil C18柱（4.6 mm×200 mm,5μm）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,流动相A为乙腈;流动相B为0.05%磷酸水,流动相A梯度洗脱（95%～65%乙腈）,分析时间为60 min,时间为0,25,35,60 min,A（%）为95%,86%,86%,65%。结果：21批白芍样品获得包括芍药苷（7号峰）在内的14个共有峰。聚类分析和相似度分析结果一致。结论：白芍的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制白芍的质量,确保每批产品的均一性。     

炒苦杏仁饮片指纹图谱研究

目的:建立炒苦杏仁饮片的高效液相指纹图谱,提高药材质量控制水平.方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相乙腈-0.1％磷酸,流速1 mL· min -1,检测波长225 nm.采用国家食品药品监督管理局推荐的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”计算处理,确定了炒苦杏仁饮片指纹图谱研究方法.结果:各批次药材共获得10个共有峰,超过总面积95％,所得指纹图谱方法学考察结果良好,采用色谱指纹图谱相似度评价软件,对炒苦杏仁饮片指纹图谱进行相似度计算,其10批样品相似度在0.5 ～0.9.结论:指纹图谱的运用实现了炒苦杏仁饮片的全面和整体评价,能体现炒苦杏仁饮片的多个成分的指纹信息,为有效提高炒苦杏仁饮片质量控制提供参考.     

白芍颗粒饮片中芍药苷的含量测定

目的:应用高效液相色谱法测定白芍颗粒饮片中芍药苷的含量。方法:色谱柱为Alltech色谱柱(4.6mm×150mm,5um),流动相为甲醇-磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67∶173∶4∶4),检测波长为230nm,流速为1.0ml.min-1,柱温:30℃。结果:芍药苷在0.093~0.589μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997);平均加样回收率为98.17%,RSD=0.57%(n=5)。结论:该方法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

赤芍和白芍不同部位芍药苷和苯甲酸的含量分析研究

目的研究赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的含量差异,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱柱:Hypersil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水(14∶86);检测:UV 230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。结果赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的含量不同。结论运用HPLC技术,可以快速准确地对赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的差异进行定量分析,从而为区别同为芍药来源的赤芍和白芍的临床应用提供实验依据。     

根痛平片快速质量控制方法研究

目的制订简便、快捷的根痛平片质量控制方法。方法用薄层色谱法在2块薄层板上鉴别葛根、续断、白芍药、甘草和乳香。用高效液相色谱(HPLC)法,以乙腈-0.1%磷酸溶液(11.5∶88.5)为流动相,检测波长为230 nm,同时测定根痛平片中葛根素与芍药苷含量。结果薄层色谱斑点清晰,易于识别,阴性无干扰。2种规格、7批样品根痛平片中芍药苷及葛根素含量分别为2.64～4.59、0.82～1.60 mg/片。对照品溶液与供试品溶液色谱峰保留时间一致,空白样品无干扰。葛根素进样量在0.01512～1.512μg,芍药苷进样量在0.0612～2.04μg,分别与峰面积呈良好的线性关系。葛根素平均回收率为99.91%,RSD=0.64%;芍药苷平均回收率为100.78%,RSD=0.90%。结论根痛平片快速质量控制方法简便、快捷、实用。     

不同等级白芍药材中芍药苷含量的分析

目的：测定不同等级白芍中芍药苷的含量。方法：采用反相HPLC法,色谱柱：KromasilC18（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈旬．1％磷酸溶液（14：86）;柱温：30℃;流速：1．0mL·min-1;检测波长：230nm。结果：芍药苷进样量在0．2016～1．008μg线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为97．36％（RSD=1．27％）。19批样品测定结果表明,一等品中芍药苷的含量在2．88％-3．54％,二等品中芍药苷的含量在2．46％～2．78％,三等品中芍药苷的含量在2．04％～2．32％,四等品中芍药苷的含量在1．34％～1．97％。结论：白芍现有的划分等级的方法较好地体现了白芍的质量差异,为白芍的临床使用和制药企业选择原料提供了依据。     

加工炮制对白芍化学成分的影响

目的：考察加工炮制对白芍中多种化学成分的影响。方法:采用高效液相色谱法分别分析经去皮、水煮和硫磺熏制3个不同加工阶段后，白芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷等8种主要化学成分的变化。Zorbax SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm ,5 μm）；流动相乙腈-0.015%磷酸溶液,梯度程序洗脱；检测波长230 nm；柱温30 ℃。结果:经去皮和水煮，除没食子酸和五没食子酰基葡萄糖含量增加外，白芍中其他成分降低。硫磺熏制可降低芍药苷含量，而产生新成分芍药苷亚硫酸酯，该成分是由芍药苷在有水条件下和SO₂的反应产物。结论:3个加工阶段都可使白芍成分发生较明显的变化，这可能是白芍加工的目的所在。白芍的加工过程应严格控制和规范化。     

基于HPLC指纹图谱与多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地白芍的质量

目的:基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价引种白芍与主产区白芍质量,为其进一步开发利用提供依据。方法:采用HPLC法,Shim-pack GIST-HP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为232 nm,采集不同产地50批次白芍的HPLC指纹图谱,确定共有峰,通过对照品比对指认6种指标成分,同时测定样品中含量;通过SPSS 22.0、SIMCA14.1软件进行聚类分析和主成分分析。结果:建立了白芍指纹图谱,确定了9个共有峰,并指认了其中6个峰(1.没食子酸、2.儿茶素、3.芍药苷内酯、4.芍药苷、7.1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、8.苯甲酰芍药苷),其峰面积占共有峰面积98%,50批白芍指纹图谱的相似度大于0.996;同时测定了6个指标成分的含量;通过聚类分析可将50批白芍分为3类;主成分分析与聚类分析结果一致;经主成分分析,2个主成分因子的累积方差贡献率为76.8%,综合得分结果显示,四川、浙江产白芍质量最好,甘肃地区引种白芍质量与安徽、山东产白芍质量相近;50批饮片主成分综合得分与含量测定结果存在相关性(r=0.860,P<0.01)。结论:指纹图谱结合聚类分析及主成分分析可以更全面地评价白芍质量,没食子酸、儿茶素、芍药苷内酯、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、苯甲酰芍药苷可以作为白芍质量控制的指标性成分。     

安乳颗粒质量标准研究

目的建立安乳颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中赤芍、当归、丹参、香附、乳香、没药进行定性鉴别,采用高效液相色谱法分别对芍药苷及阿魏酸进行含量测定。芍药苷采用Agilent C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（13∶87）,检测波长230 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。阿魏酸采用Diamonsil C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,流动相为50%甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸（25∶5∶70）,检测波长320 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。结果在薄层色谱中能检测出上述6种主要药材;芍药苷在0.12～1.20μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为98.07%,RSD=1.03%。阿魏酸在0.021 6～0.129 6μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为99.52%,RSD=0.99%。结论本方法简便、准确,可用于安乳颗粒的质量控制。     

去皮与不去皮白芍饮片的色谱鉴别及其芍药苷含量测定比较

目的: 建立去皮与不去皮白芍饮片鉴别方法,并进行含量测定比较研究,为白芍饮片质量控制提供依据。 方法: 采用TLC和HPLC对去皮与未去皮白芍饮片进行定性鉴别,并对芍药苷含量测定结果进行比较。 结果: 两种白芍饮片的TLC图谱及HPLC图谱差异显著,未去皮白芍饮片比去皮白芍饮片多出1个斑点;HPLC图谱显示两种饮片均含有12个共有峰,但未去皮白芍饮片比去皮白芍饮片多出2个色谱峰,可以用于两种饮片的鉴别;未去皮白芍饮片中芍药苷含量高于去皮白芍饮片中芍药苷含量。 结论: 白芍去皮后,芍药苷含量有所下降;建立的TLC和HPLC鉴别方法简便易行,可有效地区分去皮与未去皮白芍饮片,丰富了白芍饮片的质量测定方法。     

硫熏白芍的质量评价

以全国市场抽验的不同程度硫熏白芍及课题组自制的不同硫熏时间白芍为样本,通过比较白芍的硫熏程度与其性状,芍药苷、芍药苷亚硫酸酯的含量及其指纹图谱的变化,评价硫磺熏蒸对白芍质量的影响。该研究采用《中国药典》方法评价了硫熏白芍的性状,测定了其芍药苷含量,用LC-MS分析了芍药苷转化产物,建立基于HPLC的白芍指纹图谱检测方法,并以相似度评价了质量差异。结果显示硫磺熏蒸使白芍颜色变白,特有气味消失,产生刺鼻酸气,并对芍药苷含量有显著影响,随硫熏程度加剧,芍药苷含量明显下降,部分转化为芍药苷亚硫酸酯,而且这种变化是不可逆的。指纹图谱也有明显变化。说明硫熏对白芍质量产生了严重影响,应严格限定白芍的硫熏工艺。由实验可见,可以通过测定芍药苷亚硫酸酯的含量来控制白芍的硫熏程度。     

宫连消颗粒质量标准研究

目的:研究并制定宫连消颗粒的质量标准。方法:对江苏江阴天江药业有限公司生产的宫连消颗粒剂中主要影响质量的赤芍、白芍、盐续断以及酒山茱萸进行薄层色谱鉴别,采用高效液相色谱法法检测方中君药赤芍、白芍含量,并完成中国药典颗粒剂下要求项目的检查,在此基础上建立质量标准。结果:色谱图上相应位置出现相同斑点,实验中三批宫连消颗粒中芍药苷的含量在5.12~6.06 mg/g之间。结论:宫连消颗粒中必须含有主要影响质量的赤、白芍、盐续断以及酒山茱萸,含赤芍、白芍以芍药苷计,含量暂定不得少于3.50 mg/g。     

归芪益气养血合剂的质量标准研究

目的 建立归芪益气养血合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中黄芪、川芎、赤芍进行鉴别;用高效液相法测定制剂中芍药苷的含量,采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸=(14∶86),流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃;检测波长:230...