对《中国药典》2005年版Ⅰ部栀子中栀子苷含量测定方法的探讨

目的 改进栀子药材中栀子苷的含量测定方法.方法 比较了<中国药典>2005版栀子药材中栀子苷的含量测定方法和改进方法,用HPLC法测定栀子苷含量,流动相为乙腈-水(15:85),检测波长为238 nm.供试品用60%乙醇作为提取溶剂,超声处理,制得供试品溶液.结果 改进方法所测定栀子中栀子苷含量高于药典法.栀子苷在0.075～0.60 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 2,平均加样回收率为100.45%,RSD=1.69%.结论 该法灵敏、准确、重现性好,可用于栀子药材的质量控制,为改进栀子的含量测定方法提供依据.     

不同产地栀子中栀子苷含量的比较

目的:比较不同产地栀子中栀子苷的含量,为评价该药材质量提供依据。方法:采用HPLC测定不同地区市售栀子样品中栀子苷的含量。结果:市售栀子中栀子苷含量均符合《中华人民共和国药典》质量标准,但不同地区栀子中栀子苷的含量差异较大。结论:湖北十堰地区栀子中栀子苷的含量(8.11%)显著高于其他省区,研究为湖北栀子大规模种植提供了参考。     

不同产地栀子的质量研究

目的：研究不同产地栀子的质量。方法：采用高效液相色谱法，对栀子中栀子苷的含量进行测定。结果：大部分产地栀子的栀子苷含量高于《中国药典》标准，最高含量为4．28％，最低为1．01％。结论：大部分产地的栀子为合格药材，其中湖南和江西产的栀子中栀子苷含量较高。     

栀子标准汤剂的量值传递规律

目的探讨栀子标准汤剂的量值传递规律。方法以栀子苷含有量为评价指标,70%甲醇代替甲醇(2015年版《中国药典》规定)作为提取溶剂,超声时间由20 min延长至40 min。建立标准汤剂UPLC特征图谱后,根据出膏率、指标成分转移率、特征峰传递数考察量值传递规律。结果新方法所测得栀子苷含有量较药典法高出近30%。15批样品特征图谱中有6个特征峰,平均出膏率为27.7%,栀子苷平均转移率为82.4%,特征峰传递数为6。结论栀子苷含有量测定方法改进后,出膏率、指标成分转移率、特征峰传递数可反映栀子标准汤剂量值传递规律。     

HPLC法测定栀子柏皮颗粒中栀子苷的含量

目的:建立栀子柏皮颗粒中指标性成分栀子苷的含量测定方法。方法:采用Diamonsil ODS-C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为乙腈-水(15∶85),流速:1.0mL.min-1,检测波长为238nm。结果:栀子苷的线性范围为1.626～162.6μg.mL-1,平均回收率为98.12%(n=9),RSD为1.25%。结论:本方法简便、灵敏,重现性好,适用于栀子柏皮颗粒的含量测定。     

RP-HPLC法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量

目的：进一步改进龙胆泻肝丸中栀子苷的HPLC含量测定方法。方法：用ShimadzuC18柱，流动相为异丙醇-醋酸乙酯-水（1：0.8:92.2)，在240nm波长处检测。结果：栀子苷线性范围为：0.1996-3.9920μg,r=0.9999,平均加样回收率为99.3%,RSD=1.9%(n=5)。结论：建立的栀子苷含量测定方法准确灵敏。稳定可靠，可用于龙胆泻肝丸的质量控制。     

HPLC法测定不同产地栀子中栀子苷含量

目的:测定不同产地栀子中栀子苷的含量。方法:采用外标法,大连依利特ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为238nm。结果:测得7产地的10批栀子中栀子苷含量最高为7.06%,最低为2.89%。结论:不同产地栀子中栀子苷含量由于土壤等各种因素的影响,差异较为明显。     

HPLC法测定新雪片中栀子苷含量

目的研究新雪片中栀子苷的含量测定方法,为改进其质量标准提供依据。方法采用HPLC法测定新雪片中栀子苷的含量,色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6×250mm,5μm,迪马公司),流动相:乙腈-水(15:85),流速:1mL/min,柱温:25℃,检测波长:238nm。结果栀子苷成分分离良好,栀子苷进样量在0.128～1.024μg之间具有良好的线性关系,r=0.9992;平均加样回收率为98.67%,RSD=1.57%。结论该方法准确、重现性好,可用于新雪片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定栀子浓缩颗粒中栀子苷含量

目的：建立栀子浓缩颗粒中栀子苷含量的HPLC测定方法。方法：采用Phenomenex C18柱，流动相为甲醇：水=35：65.在238nm波长处检测。结果：栀子苷的线性范围为0．159～0．795μg，r=0．99994，平均加样回收率为98．38％。RSD为1．49％(n=6)。结论：方法简便，快速，准确，可用于栀子浓缩颗粒生产的质量控制。     

RP-HPLC测定六味木香片中栀子苷的含量

目的:建立六味木香片中栀子苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定了六味木香片中栀子苷的含量,色谱柱为C18流动相为水-乙腈(85:15),检测波长为238 nm.结果:理论塔板数按栀子苷峰计算为11200;分离度为2.5;栀子苷含量在0.26～1.56μg范围与色谱峰面积呈线性关系,r=0.9996;回收率及RSD分别是96.8%和0.6%(n=5).结论:方法简便,重复性好,空白无干扰,可用于六味木香片中栀子苷的含量测定.     

焦栀子的薄层鉴别与有效成分含量控制方法研究

目的:建立焦栀子的薄层鉴别与有效成分含量控制方法。方法:采用薄层色谱法,对焦栀子中的西红花酸(crocetin)和栀子苷(Geniposide)进行鉴别,用高效液相色谱法测定焦栀子中西红花酸和栀子苷的含量。结果:8个产地的10批焦栀子中试样品的薄层色谱中,均能检出西红花酸和栀子苷。10批焦栀子中西红花酸的含量范围为0.132%～0.255%,栀子苷的含量范围为2.46%～3.87%。西红花酸的平均回收率为98.23%,RSD为1.15%;栀子苷的平均回收率为98.72%,RSD为1.92%。结论:建立的焦栀子薄层鉴别和有效成分含量控制方法简便、准确,可用于焦栀子的质量控制。     

栀子不同炮制品标准汤剂的对比研究

目的 研究栀子不同炮制品标准汤剂质量指标的差异。方法 测定19批栀子、炒栀子和焦栀子标准汤剂出膏率、指标成分栀子苷的含量和转移率,并建立标准汤剂指纹图谱,计算指纹图谱相似度,采用对照品比对的方式对共有峰进行确证,以指纹图谱共有峰的峰面积为变量,进行正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）,寻找差异性标志物。结果 标准汤剂的出膏率排序焦栀子>栀子>炒栀子;栀子苷的含量排序栀子>炒栀子>焦栀子;栀子苷的转移率排序焦栀子>栀子>炒栀子。栀子、炒栀子和焦栀子指纹图谱均标识出7个共有峰,指认出其中5个成分,栀子不同炮制品标准汤剂指纹图谱的相似度均大于0.95;OPLS-DA将栀子、炒栀子和焦栀子分为两类,并找到5个差异性成分,分别为峰6、峰5、峰7、峰3和峰2,表明随着炒制程度的加深,上述化学成分在标准汤剂中的含量逐渐降低。结论 可为栀子、炒栀子和焦栀子配方颗粒及其经典名方复方制剂的研究与开发提供参考。     

近红外光谱技术在热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中的应用

目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度的快速定量分析模型,实时反映浓缩状态,实现栀子提取液浓缩过程的质量控制。方法:收集栀子提取液浓缩过程中样品,同时采集浓缩过程在线NIR光谱,经过异常点剔除、光谱预处理和波段选择,运用偏最小二乘法(PLS)分别建立NIR光谱与绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度分析值之间的定量校正模型,并对未知样品进行预测。结果:PLS模型中,绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度校正集相关系数分别为0.990 5,0.994 3,0.986 2,0.987 9,交叉验证误差均方根分别为0.112,0.368,0.148,0.013;验证集相关系数分别为0.987 2,0.992 5,0.981 6,0.982 3,预测误差均方根分别为0.181,0.302,0.128,0.016,相对预测偏差均6.0%,能够满足中药生产过程中质量分析要求。结论:该法操作简便、快速无损且准确可靠,可用于热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中绿原酸和栀子苷含量、固含量、密度等质控指标的快速分析及监测。     

栀子果实干燥工艺优选研究

目的:通过对栀子果实干燥工艺的优选研究,探索栀子果实干燥的最佳温度和最佳干燥时间,从而控制栀子的质量。方法:考察干燥温度和干燥时间对栀子果实中栀子苷含量的影响,采用高效液相色谱法,以栀子苷质量分数为指标,考虑干燥温度和干燥时间,采用单因素法优选栀子果实干燥工艺。结果:50℃干燥栀子,栀子果实中栀子苷含量较高且稳定;65℃以上干燥栀子,栀子果实中栀子苷含量呈下降趋势。结论:栀子果实的干燥工艺是:50℃干燥36 h,既快又保证质量。     

银屑片质量标准的研究

目的:对银屑片(栀子、黄芪、当归等)进行了定性定量方法研究.方法:采用薄层色谱法对方中栀子、黄芪、当归进行鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中栀子苷的含量测定进行方法学研究.结果:TLC色谱中均能检出栀子、黄芪、当归;栀子苷在20～200 μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 5;精密度高(RSD=0.98%);平均加样回收率为101.81%,RSD为0.54%(n=5).结论:本法快速、简便、回收率高,结果准确可靠,可用作该制剂的质量控制.     

产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响△

目的:考察不同产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定不同产地、不同采集时间栀子中栀子苷含量。色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(15:85),流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃,波长:238nm。结果:各产区同一时间采集的栀子中栀子苷含量从高到低排列:安吉>缙云东渡>丽水莲都>温州泰顺>淳安枫树岭。收集样品中栀子苷含量在9月中旬刚结果时最高。     

产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响

目的：考察不同产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响。方法：采用高效液相色谱法测定不同产地、不同采集时间栀子中栀子苷含量。色谱柱：Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-水（15：85）,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,波长：238nm。结果：各产区同一时间采集的栀子中栀子苷含量从高到低排列：安吉〉缙云东渡〉丽水莲都〉温州泰顺〉淳安枫树岭。收集样品中栀子苷含量在9月中旬刚结果时最高。     

栀子中两种活性成分的含量测定

目的：建立同时测定栀子中去乙酰车叶草苷酸甲酯、栀子苷含量的HPLC分析方法。方法：色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C_18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱。结果：去乙酰车叶草苷酸甲酯、栀子苷分别在0.009～0.186mg/mL（r=0.9994）、0.042～0.846mg/mL（r=0.9996）浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.08%,RSD=1.48%和100.45%,RSD=1.29%（n=6）。结论：所建立方法简单、准确,易操作,具有良好的精密度、重复性和回收率,可作为栀子中这两种成分的含量测定方法。     

栀子标准汤剂的质量评价方法考察

目的:建立栀子标准汤剂的质量评价方法,为所有源于栀子水提液的制剂的质量标准制定提供参考。方法:制备15批栀子标准汤剂,测定其出膏率、指标成分转移率和pH;建立栀子标准汤剂的UPLC指纹图谱并对主要色谱峰进行质谱鉴定,离子化模式为正、负离子,离子源温度150℃,脱溶剂气体为高纯度氮气,温度550℃,流速800 L·h~(-1),毛细管电压1.0 kV,锥孔电压30 V,扫描范围m/z 50~1 200。结果:栀子标准汤剂的平均出膏率28.4%,栀子苷转移率77.7%,p H均为4。所有样品的指纹图谱相似度均0.99,栀子标准汤剂的主要成分为栀子苷。结论:建立的栀子标准汤剂的质量评价方法稳定可行、重复性好,该评价方法灵敏、准确,为所有源于栀子水煎剂的制剂的质量控制提供参考。     

栀子炭的凉血止血作用及其炮制机制分析

目的:考察栀子炒炭前后的主要化学成分变化及其对干酵母致血热复合出血模型大鼠的凉血止血作用,探索栀子炭的炮制机制。方法:检测栀子炮制前后主要化学成分的含量变化情况。运用HPLC测定京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷,栀子苷,西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ,西红花苷-Ⅲ的含量,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长238 nm和440 nm;利用UV测定总鞣质含量,检测波长760 nm。动物实验随机分为空白组、模型组、阳性药组、生栀子组、栀子炭组。阳性药(云南白药)组、生栀子组、栀子炭组分别按2.1 g·kg-1(按生药量折算)灌胃给药,空白组和模型组分别给予等体积0.5%羧甲基纤维素钠溶液,6 d后建立大鼠致热复合出血模型,监测大鼠肛温、凝血功能指标[凝血酶时间(TT),活化部分凝血活酶时间(APTT),凝血酶原时间(PT)及纤维蛋白原(FIB)含量]及全血黏度的变化情况,观察肺组织病理学变化。结果:栀子炒炭后,栀子苷及西红花苷类成分含量急剧下降,总鞣质含量上升;与模型组比较,生栀子能够极显著性降低大鼠的肛温(P0.01),且能不同程度地降低全血高、中、低切黏度(P0.05,P0.01),但对凝血指标无影响;栀子炭只能在0~4 h极显著性降低大鼠肛温(P0.01)及全血低切黏度(P0.05),但可显著缩短TT,APTT和PT(P0.05,P0.01),且能明显降低FIB水平(P0.05)。病理组织学观察发现,栀子炭能够缓解血热出血大鼠肺损伤的症状。结论:栀子炭具有凉血止血作用,其炮制机制可能与栀子苷、西红花苷类成分及鞣质的含量变化有关。