微波消解-电感耦合等离子体质谱法分析食品中的总硼

目的：建立微波消解一电感耦合等离子体质谱法分析食品中的总硼。方法：采用微波消解一电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法测定了食品中总硼的含量。结果：该方法对硼元素的检出限为0．010mg／g。根据所建立的方法，分析了不同的食品样品中的硼，测定值与参考值吻合，相对标准偏差在2．0％-4．0％。结论：用加标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率为98．4％～104．1％，结果令人满意。     

ICP-MS对我国9种典型土壤中铀含量及235U／238U比值的分析

目的研究采用不同的土壤预处理方法联合电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）技术,同时分析土壤中铀含量及235U／238U比值的方法,并且分析我国9种典型土壤中的铀含量及235u／238U比值。方法 分别采用微波消解、灰化法和直接酸溶法对土壤样品进行预处理,通过ICP—MS同时测定土壤中的铀含量和235U／238U。采用建立的方法分析我国9种土壤中的铀含量及235u／238u。结果铀元素在0～400μg／kg线性良好（r=0．9999）,精密度较高（RSD为0．11％～2．37％）。土壤样品预处理方法中,以HNO3＋HF＋H2O2为消解试剂进行微波消解得到的结果与推荐值吻合较好（相对误差为5．2％）,土壤中铀回收率为100．6—109．O％,最低检测限为0．86ng／kg。我国9种土壤中的铀浓度为1．2～4．0mg／kg,各种土壤中的235U／238U均接近天然水平（0．00725）。结论本研究建立了微波消解与ICP—MS联合应用,同时分析土壤中的铀含量及235u／238u的方法,该方法线性范围宽、准确度高、检测限低,采用该方法检测的我国9种土壤中的铀含署和235TT／238U均在正常水平。     

牛奶与奶粉中硫氰酸根的离子色谱法测定法中不同淋洗液体系测定的结果

目的比较碳酸盐体系和氢氧根体系离子色谱法测定牛奶与奶粉中硫氰酸根的方法参数。方法样品用乙腈沉淀蛋白,取上清稀释后,过OnGuard RP柱（2．5cc）去除脂肪,经离子色谱柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。结果碳酸盐体系离子色谱法检出限牛奶为0．25ms／ks,奶粉为1．0mg／ks,RSD％小于3．0％,回收率为80．O％-110．0％;氢氧根体系离子色谱法检出限牛奶为0．1mg／kg,奶粉为0．4mg／kg,RSD％小于2．0％,回收率为90．0％-108．8％。结论2种淋洗液体系离子色谱法均可作为牛奶和奶粉中硫氰酸根的检测方法,但氢氧根体系离子色谱法可得到更低的检出限。     

水中总硬度的自动电位滴定法的两种测定模式

目的建立水中总硬度的自动电位滴定仪检测方法。方法采用DET模式（动态滴定模式）测定总硬度高的样品,MET模式（等体积滴定模式）测定总硬度低的样品。结果用DET模式测定高硬度（48．0-220．5mg／L）的样品时,RSD为0．7％-1．7％,回收率为101．5％-102．2％（本底值173．2mg／L）;用MET模式检测低硬度（0.57-3．59mg／L）的样品时,RSD为3．5％-4．0％,回收率为95．8％-103．6％。结论该方法具有快速、简单的特点;结果准确可靠,重现性好,适用于检测大批量各种总硬度含量的水样。     

2014—2018年安徽省部分豆类及豆制品中硼含量

目的调查安徽省部分豆类及豆制品中硼本底含量范围。方法选取2014-2018年安徽省具有代表性的豆类(黄豆、绿豆和红豆)及豆制品[腐竹、千张和其他(豆皮、粉皮等)]样品,按照《2014年国家食品安全风险监测工作手册(食品中硼的电感耦合等离子体质谱法标准操作程序)》和GB 5009.275-2016《食品中硼酸的测定》对所有样品中的硼和硼酸(硼砂)含量进行测定。结果豆类样品硼检出率为83.2%(159/191),硼含量的四分位数值(P25、P50、P75)和最大值分别为22.10、22.90、27.34和40.90 mg/kg;3种豆类中硼含量差异无统计学意义;豆类中硼含量的95%可信区间为5.52~34.24 mg/kg。豆制品硼检出率为84.5%(328/388),豆制品硼含量的四分位数值和最大值分别为5.99、20.07、38.25和51.47 mg/kg,3种豆制品中硼含量差异无统计学意义;豆制品中硼含量的95%可信区间为4.83~43.68 mg/kg;不同地区(皖南、皖北)豆类和豆制品中硼含量相比,差异均无统计学意义。结论安徽省豆类中硼含量为5.52~34.24 mg/kg,豆制品中硼含量为4.83~43.68 mg/kg。     

高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂的检测技术。方法：利用反相高效色谱法同时检测谈料、酱菜以及发酵性豆制品中5种添加剂含量。结果：本方法测定食品中5种添加剂，溶液浓度范围在0.5～50mg／L线性关系良好，相关系数均达0．999；乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸、糖精钠最小检出浓度分别为0.062，O．074，0．066，0．037，0．105mg／L；标准偏差均小于5．0％；饮料、酱菜和发酵性豆制品中添加剂的回收率为96.8％～101．6％。结论：方法快速简便，用于实际样品检测，结果令人满意。     

广州市番禺区水产品及水发产品中甲醛含量调查

目的了解番禺区水产品及水发产品中甲醛的含量。方法随机从番禺区的水产批发市场、零售市场和餐饮单位采集各类水产品及水发产品样品，采用乙酰丙酮比色法进行检测。结果73份水产品中，10～100mg／kg的样品有12份，占16．4％；100mg／kg以上的样品有3份，占4．1％。九肚鱼和白饭鱼的甲醛平均值较高，最高值达301mg/kg；各类水发产品甲醛平均值均超过为100mg／kg，最高值达344．9mg/kg。水产品浸泡水甲醛平均含量为45．1mg／kg，其中自饭鱼浸泡水甲醛平均含量为67．2mg/kg。水发产品搜泡水甲醛平均含量为108．9mg／kg，其中牛柏叶浸泡水平均甲醛含量为124．6m以g。结论番禺区市售水产品和水发产品均存在添加甲醛的情况，尤其是水发产品违法添加甲醛较为突出，建议继续加强对水发产品甲醛含量监测，加大监管力度。加强对水产品甲醛本底含量的研究，制定相关标准，为落实水产品安全管理提供依据。     

福建海域鲜活海产品中硼本底含量调查

目的测定福建海域鲜活海产品中硼的本底含量。方法采集捕捞和养殖环节未添加任何物质的鲜活海产品197份4类,采用电感耦合等离子体质谱法测定硼的本底含量。结果不同种类海产品硼本底含量差异有统计学意义:鱼类硼本底含量为(0.05~1.25)mg/kg,甲壳类为(0.30~2.03)mg/kg,双壳类为(0.30~4.13)mg/kg,软体类为(0.55~3.14)mg/kg;样品中海蛎硼本底含量最高(4.13mg/kg)。结论福建海域双壳类海产品中硼本底含量最高,鱼类海产品中硼本底含量最低。参照国外相关标准,正常饮食情况下,硼的摄入量是安全的。     

食品中磷含量检测方法探讨

目的完善食品中磷含量检测方法,为调查分析婴幼儿食品、蔬菜水果、粮食制品、肉类制品中磷的含量提供保障。方法参考国家标准GB／T5009．87～2003《食品中磷的测定》第1法分光光度法,在显色刺的浓度及还原剂的配制等方面作了有效的调整,并比较了湿法消解和微波消解对样品进行前处理的测定结果。结果该方法测定食品中磷标准曲线线性范围为O～2．4μg／mL（r=0．9998）,方法检出限（LOD）为20mg／kg,方法定量限（LOQ）为60mg/kg,方法回收率为100．1％～100．7％,精密度为0．24％～0．32％。分别采用湿法消解和微波消解前处理样品,对标准物质各进行6次测定,测定均值分别为4．31、4．40mg／g,两者差异无统计学意义（P〉0．05）。结论改进后的方法易于操作,测定结果准确度和精密度好,对于有微波设备的实验室,样品前处理采用微波消解更能提高工作效率、减少环境污染。     

气相色谱法测定花生和大豆中甲草胺残留量

目的：建立一种检测在花生和大豆中甲草胺的残留量的方法。方法：样品经有机溶液提取，采用固相萃取小柱净化，电子捕获检测器检测。结果：本方法检出限为0．003mg／kg，方法回收率89．2％-106．83％。结论：本方法为花生、大豆中农药残留量的检测提供了一种快速、准确、简便的分析方法。     

面粉中过氧化苯甲酰高效液相色谱法测定方法探讨

目的：建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的检测方法。方法：用石油醚和乙醚(5：1)直接萃取面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸，经C18分离柱，甲醇-0．02％乙酸铵水溶液(90：10)为流动相，流量1．0ml／min，检测波长230nm。结果：该方法同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸，两者线性范围5～100mg／L，r=0．999。过氧化苯甲酰检出限为0．00125g／kg，平均回收率97．3％，苯甲酸检出限为0．006g／kg，平均回收率97．2％。结论：样品无需还原便可直接进样分析，方法灵敏度高，回收率和重现性好，操作简单方便。     

毛细管气相色谱法检测氯乙烯单体的含量

目的：建立毛细管色谱柱测定氯乙烯单体的方法。方法：将氯乙烯标准溶于甲醇中，易于购买、运输、保存；优化色谱条件，提高检测灵敏度。结果：在0—50mg／kg范围内具有良好线性关系，符合比尔定律，相关系数r=0．9994，方法检出限为0．05mg／kg，样品加标回收率在96．0％～100．4％之间，相对标准偏差在1．4％-4．0％之间。结论：所建立的方法简便可行，灵敏度高，具有良好的准确性和重现性。     

高效液相色谱法快速测定辣椒制品中苏丹色素含量

采用高效液相色谱法快速测定辣椒制品中的苏丹色素含量。样品中的苏丹着色剂用乙腈提取后。再经浓缩过滤，直接用反相液相色谱测定。该方法具有良好的稳定性、重现性和准确性。检测低限为0．5mg／kg，线性范围为0．5mg／L～5．0mg／L，标准曲线相关系数0．99986，回收率为80．3％～101％，相对标准差(RS)小于9．8％。     

进口奶酪中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱法测定进口奶酪中苯甲酸、山梨酸的方法。方法用水提取目标物，选择合适的沉淀剂沉淀蛋白质和脂肪，过滤后进液相色谱仪测定。结果方法的最低检测限为1mg／kg，用空白样品进行添加回收试验，添加量为50、100mg／kg，苯甲酸的回收率为98．6％、96．1％，山梨酸的回收率为92．3％、95．6％，变异系数在0．60％～0．94％之间。结论该方法简单快速，干扰少，结果准确可靠。     

毛细管色谱法检测大蒜及大蒜制品中功效成分的方法研究

目的：本文建立了一种用毛细管色谱检测大蒜素（二烯丙基三硫化物）的方法。方法：以HP-5毛细管柱及FID检测器进行色谱分析。结果：实验结果表明：大蒜素在0．15-2．0mg／ml范围内线性关系良好，其最低检测限0．1mg／ml，平均样品回收率90％～97％，其标准精密度的RSD为0．83％。结论：该方法简便快速，结果准确，重线性好。     

紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐、硝酸盐

目的：建立用紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐、硝酸盐的方法。方法：采用DIONEX Ionpae AS4A-SC分析柱，以1．8mmol／LNa2CO3／1．7mmol／LNaHCO3为淋洗液，流速1．5ml／min，检测波长212nm。结果：该方法测定线性范围广，相关系数均大于0．999。亚硝酸盐与硝酸盐的最低检出限分别为0．018、0．016mg／kg；样品加标回收率分别为91．1％-106．4％、92．7％-103．9％。结论：该方法操作简便，快速准确，灵敏度高。     

梯度洗脱HPLC法同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的：建立同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱法。方法：用甲醇提取小麦粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸后，以反相C18柱为分离柱，以甲醇-0．02mol／L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱，于235nm定量检测。结果：溶剂、苯甲酸和过氧化苯甲酰可基线分离，苯甲酸和过氧化苯甲酰的线性范围均为0．1—2．0mg／L（r〉0．999）。最低检测限：苯甲酸为1．5mg/kg，过氧化苯甲酰1．0mg,／kg。回收率范围：苯甲酸为85．60％-104．67％，过氧化苯甲酰为85．00％-90．40％。相对标准偏差（RSD）：苯甲酸为8．05％，过氧化苯甲酰为2．16％。结论：本法准确、可靠、简便、检测限低，适用于小麦粉中微量过氧化苯甲酰和苯甲酸的同时分析。     

离子色谱法测定面包制品中痕量溴酸盐

目的建立面包制品中痕量溴酸盐的离子色谱测定方法。方法样品经石油醚洗去油脂,用超纯水提取,经固相萃取小柱和超滤器净化处理后直接进样;进样体积25uL;选用IonpacAS19阴离子分析柱,在线产生5～40mmol／LKOH为淋洗液,流速1．0mL／min,抑制型电导检测器检测。结果溴酸盐在0．05～2．00mg／L线性良好,相关系数r=0．9992,精密度高（相对标准偏差〈3．5％）,回收率82．5％～94．0％;最低检出限0．10mg／kg;定量下限0．32mg／kg。结论该方法灵敏,操作简便,适用于面包制品中痕量溴酸盐检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的磷

目的：建立电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中磷的检测技术。方法：利用微波消解技术处理食品样品，同时结合电感耦合等离子体发射光谱法检测样品中磷的含量。结果：本方法测定食品中的磷，当磷溶液浓度范围在0．02～10．00mg／L时，标准回归方程Y=321．2X～6．825，相关系数r=0．9999，线性回归良好；回收率范围为91．2％～104．8％；相对标准差为1．0％、1．2％；本法最低检出限为10mg／kg。采集12组样本用国标法与本方法作对照，经统计学检验，P=0．383〉0．05，表明两种方法差异无显著性。绪论：本方法在用于检测食品中磷时与国标法同样有效，并且回收率高、精密度高，可用于食品中磷的检测。     

植物性食品中亚胺硫磷的气相色谱—电子捕获检测器测定法

目的建立气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）测定植物性食品中亚胺硫磷含量的检测方法。方法样品经有机溶剂苯提取后,浓缩定容,利用气相色谱仪毛细管柱和ECD检测器对样品进行检测。结果该方法测定的最低检出限为0．01mg／kg,当加标剂量为0．6、1．8mg／kg时,回收率为91．7％、85．6％,相对标准偏差为2．75％。结论该方法操作简便,重现性好,比国标方法中用GC—FPD测定,灵敏度更高,峰形也更好,是检测植物性食品中亚胺硫磷的有效测定方法。