水朝阳旋覆花的倍半萜内酯类化合物

目的:研究水朝阳旋覆花Inula helianthus-aquatica地上部分中的倍半萜内酯类化学成分。方法:应用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱,以及高效液相制备色谱等方法分离和纯化化合物,再通过运用光谱学方法,结合化合物的理化性质来鉴定结构。结果:从水朝阳旋覆花的地上部分分离得到7个倍半萜内酯类和4个其他类的化合物,并且依次鉴定为2-desoxy-4-epi-pulchellin(1),6-acetoxy-4-hydroxy-1,10H-pseudoguaia-11(13)-en-12,8-olide(2),4-acetoxy-6-hydroxy-1,10H-pseud-oguaia-11(13)-en-12,8-olide(3),8-epi-inuviscolide(4),2,3,11,13-tetrahydroaromaticin(5),11,13-dihydro-ergolide(6),4-epip-ulchellin-2-O-acetate(7),7-差向黑麦草内酯(8),黑麦草内酯(9),β-谷甾醇(10),胡萝卜苷(11)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

水朝阳旋覆花中的7个倍半萜内酯

目的:研究水朝阳旋覆花Inula helianthus-aquatica花序中的化学成分。方法:运用正/反相硅胶柱色谱、SephadexHL-20凝胶色谱、HPLC等色谱方法分离纯化化合物,利用MS,NMR等波谱学技术鉴定化合物结构。结果:从水朝阳旋覆花的花中分离鉴定出7个倍半萜内酯化合物:芳香堆心菊素(1),8-表-堆心菊内酯(2),水朝阳内酯(3),6-表-去乙酰基异薄菊灵(4),天名精内酯(5),2,3-二氢芳香堆芯菊素(6),二氢锦菊素(7)。结论:化合物12,,4,5为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法同时测定乌药中3种倍半萜内酯的含量

目的:建立同时测定乌药中3种倍半萜内酯含量的HPLC法.方法:Diamonsil~(TM)(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(45:55),流速为1 mL·min~(-1),检测波长220 nm.结果:羟基香樟内酯在0.0018～0.036 0 g·L~(-1),新乌药内酯在0.016 2～0.323 2 g·L~(-1),乌药醚内酯在0.010 5～0.209 9 g·L~(-1)与峰面积呈良好的线性关系,R~2分别为0.999 8,0.999 9,0.999 9,平均加样回收率分别为100.0%,98.8%,98.9%,RSD分别为3.3%,1.9%,1.6%.结论:本方法快速简便、灵敏、可靠,为乌药的质量评价提供了科学依据.     

HPLC同时测定天名精中5种倍半萜内酯的含量

建立HPLC同时测定天名精中天名精内酯酮、天名精内酯醇、2-desoxy-4-epi-pulchellin、特勒内酯和11(13)-dehydroivaxillin 5种倍半萜内酯含量的方法,采用kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱;流速1.0 mL·L^-1;检测波长211 nm;柱温30 ℃;进样量10 μL.5种倍半萜内酯的分离度良好,天名精内酯酮、天名精内酯醇、2-desoxy-4-epi-pulchellin、特勒内酯和11(13)-dehydroivaxillin的质量分别在0.270~2.700(r=0.999 7),1.336~13.360(r=0.999 6),0.258~2.580(r=0.999 7),0.238~2.380(r=0.999 9),0.490~4.900 μg(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率均值为96.78%~98.41%,RSD为1.3%~2.9%.表明所建立的方法操作简单,具有较好的稳定性和重复性,可用于天名精药材的质量控制.     

HPLC法同时测定乌药叶中4种倍半萜内酯成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同产地乌药叶中4种倍半萜内酯(hydroxylinderstrenolide,6-acetyl lindenanolide B1 and B2,atractylenolide Ⅲ,lindenanolide H)的含量。方法:采用Inertsustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～5 min,10%A→30%A; 5～40 min,30%A→90%A; 40～45 min,90%→10%A; 45～50 min,10%A),流速为1.0 m L/min,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:4种倍半萜内酯在测定质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在0.9998以上,有良好的精密度、稳定性、重复性和回收率;不同产地乌药叶中倍半萜内酯含量差异显著,4种倍半萜内酯质量分数的总和在0.71～2.43 mg/g之间。结论:该方法简单、准确、重复性好,对于乌药叶的质量评价、质量标准的建立均具有一定参考意义。     

HPLC/UV测定鹅不食草中五种倍半萜内酯成分含量

目的:建立高效液相同时测定鹅不食草中5种倍半萜内酯成分:山金车内酯D、山金车内酯C、minimolide F、小堆心菊素C和短叶老鹳草素的含量测定方法。方法:采用Alltima~(TM) C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长223 nm,柱温35℃。结果:在线性范围内5个成分线性良好(r≥0.999 9),精密度RSD均小于2%;重现性RSD均小于3%;平均回收率94.09%～106.32%,RSD均小于2%。10批样品中5种成分含量范围为:423.3～1 437.2、144.1～498.0、29.8～159.2、66.8～188.8、1 290.1～3 476.4μg·g~(-1)。5种成分在不同批次的药材中的含量差异显著,短叶老鹳草素和山金车内酯D的含量较高,可作为鹅不食草质量控制指标性成分。结论:该方法操作简单、准确、灵敏度高、重复性好,对鹅不食草的质量评价与控制具有一定的参考意义。     

不同采收时间鹅不食草中2种倍半萜内酯的含量测定

目的采用高效液相色谱法测定鹅不食草中的山金车内酯C、短叶老鹳草素两种倍半萜内酯的含量。方法采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(48:52),流速为0.4 ml·min-1,检测波长为220nm,柱温为25℃。结果山金车内酯C和短叶老鹳草素的线性范围分别为0.042~0.42μg(r=0.999 8)和0.23~2.30μg(r=0.999 7)。平均回收率分别为98.20%(RSD=1.8%)和98.89%(RSD=2.2%)。不同采收时间鹅不食草药材中山金车内酯C、短叶老鹳草素的含量范围分别为0.19~0.61,2.00~5.29 mg·g-1。结论该方法操作简单、快速,重复性好,可同时测定鹅不食草中山金车内酯C、短叶老鹳草素的含量;确定最佳采收时间为8月开花期。     

木奶果根中的新倍半萜内酯

目的研究木奶果Baccaurea ramiflora根的化学成分。方法采用各种色谱技术进行分离纯化，通过理化常数和UV、IR、ESI—MS、^1H—NMR、^13C—NMR、Dept90、Dept135、^1H-^1H COSY、^1H-^1H NOESY、HMQC、HMBC光谱分析鉴定化合物结构。结果分离和鉴定出一种新化合物。结论该化合物为新化合物，命名为表二氢羟基马桑毒素。     

RP-HPLC测定川芎挥发油中藁本内酯的含量

目的 :测定川芎挥发油中藁本内酯的含量。方法 :采用RP HPLC法 ,内标法定量 ,内标物尼群地平 ,HypersilODS₂ 色谱柱 (4.6mm× 200mm ,5 μm) ,流动相为甲醇-乙腈-水 (33∶2 1∶4 6 ) ,检测波长 275nm。 结果 :藁本内酯在 2.92～ 29.2mg·L^-1线性关系良好 ,藁本内酯在川芎挥发油中的含量为 34.79% ,藁本内酯平均回收率 95 .1% ,RSD为 2.3%。结论 :本方法简便 ,准确 ,重现性好 ,可用于藁本内酯的含量测定。     

HPLC同时测定金粟兰植物中香豆素及倍半萜内酯类有效成分的含量

目的：建立同时测定金粟兰属植物中香豆素类成分异嗪吡啶及倍半萜内酯类成分长尾粗木叶内酯和党参内酯3种成分含量的高效液相色谱方法。方法：采用Hypersil C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温30℃,检测波长230 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果：异嗪吡啶、长尾粗木叶内酯、党参内酯线性范围分别为2~100,2~100,4~200 ng,在上述范围内3种成分峰面积与进样量呈良好线性关系,相关系数r均>0.999,上述3种成分的加样回收率分别为96.1%（RSD 2.3%）,94.4%（RSD 2.0%）,94.2%（RSD 1.9%）;异嗪吡啶在多穗金粟兰中含量较高,最高含量为18 μg·g^-1,长尾粗木叶内酯和党参内酯在丝穗金粟兰中含量较高,分别为2.4,1.2 μg·g^-1。结论：该方法简便快速,分离效果好,重复性好,可为金粟兰属植物的质量控制提供重要参考。     

水朝阳旋覆花化学成分研究

目的:研究水朝阳旋覆花Inula helianthus-aquatica的化学成分。方法:运用正/反相硅胶柱色谱、Sephadex HL-20凝胶色谱、HPLC等色谱学方法分离纯化化合物,MS,NMR等波谱学方法鉴定化合物结构。结果:从水朝阳旋覆花中分离鉴定出11个化合物,其中7个倍半萜內酯:11α,13-dihydrotomentosin(1),sundiversifolide(2),8-epi-xanthatin-1β,5β-epoxide(3),ivaxillin(4),11,13-dehydroivaxillin(5),1β-hydroxyalantolactone(6),carabrone(7);4个三萜类化合物:taraxasterol 3-O-acetate(8),maniladiol 3-O-palmitate(9),16β-hydroxylupeol 3-O-tetradecanoate(10),arnidiol(11)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

湖北海棠HPLC指纹图谱的研究

目的:研究湖北海棠HPLC指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长为287 nm,流速1 mL.min-1,柱温25℃。结果:确定了湖北海棠的10批指纹图谱共有模式,进行了相似度比较。结论:所建立的方法可用于湖北海棠指纹图谱测定,并可对其今后规范药用资源及质量评价提供科学依据。     

旋覆花中化学成分及其活性研究

综合运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备HPLC色谱分离方法分离纯化旋覆花中的化学成分,采用NMR和质谱等有机波谱学方法鉴定各单体化合物的结构,进一步测试各化合物的抗炎活性。从旋覆花乙酸乙酯提取物中分离得到15个化合物,鉴定为二氢芥子醇（1）,（3S,5R,6S,7E）-5,6-epoxy-3-hydroxy-7-megastigmen-9-one（2）,（6R,7E）-9-hydroxy-4,7-megastigmadien-3-one（3）,阿里二醇（4）,蒲公英醇乙酸酯（5）,8,9,10-三羟基百里香酚（6）,花旗松素（7）,木犀草素（8）,泽兰黄酮（9）,泽兰黄醇素（10）,菠叶素（11）,槲皮素（12）,对羟基桂皮酸（13）,咖啡酸（14）,咖啡酸乙酯（15）。化合物 1,2,7,13,15 为首次从该属植物中分离得到,化合物 3,4,9~11,14 为首次从该种植物中分离得到。抗炎活性测定结果表明,化合物 3,6~12,14 具有明确的抑制c-Kit Ligand（KL） 诱导的肥大细胞白三烯C₄ （LTC₄） 生成和脱颗粒的作用,而且化合物 8和12 具有较强的抑制脂多糖（LPS）诱导的巨噬细胞RAW264.7细胞一氧化氮（NO） 释放作用。首次报道了黄酮类化合物 7,9~11 对LTC₄和肥大细胞脱颗粒具有较强的抑制作用。     

RP-HPLC同时测定白鲜皮中3种活性成分的含量

目的:建市同时测定白鲜皮中白鲜碱、黄柏酮和梣酮含量的反相高效液相色谱法,为中药白鲜皮标准的制定提供依据.方法:采用甲醇热回流提取,以Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,甲醇-水(60:40)为流动相,检测波长236 nm,流速1 mL·min~(-1),柱温为25℃.结果:该3种成分分离良好,线性范围依次为0.002 1～0.106 0,0.020 1～0.920 0和0.010 2～1.020 g·L~(-1),加样回收率分别为100.5%,99.2%和100.2%.结论:本方法操作简单、快捷、重现性好、准确率高,可用于白鲜皮药材的质量控制.     

反相高效液相色谱法同时分析龙葵中3种甾体生物碱

目的:利用反相高效液相色谱法快速测定龙葵中3种甾体生物碱的含量.方法:采用Agilent Zorbax SB-C1s(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1%磷酸为流动相,流速1.0 mL·min-1,进样量20μL,柱温30℃,205 nm条件下检测,以梯度洗脱方式在30 min内分离了澳洲茄碱、澳洲茄边碱和khasianine 3种生物碱.结果:澳洲茄碱含量测定的线性范围为0.860～10.320μg(r=0.999 7);澳洲茄边碱含量测定的线性范围为0.726～8.710μg(r=0.999 7);khasianine含量测定的线性范围为0.696～8.352μg(r=0.9998).方法的平均回收率分别为100.18%,99.08%,99.88%.结论:方法简便快速、准确度高,可用于龙葵药材的质量评价.     

祁木香提取工艺优选

目的:确定祁木香的最佳提取工艺.方法:采用正交试验对祁木香提取工艺进行优选,以土木香内酯和异土木香内酯含量为指标,考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间、提取次数4个因素的影响,采用HPLC进行含量测定.结果:最佳提取工艺为15倍量85％乙醇提取3次,每次1h.结论:该优选提取工艺稳定可行、提取率高,为祁木香的提取提供科学依据.     

RP-HPLC同时测定民族药红药中苯乙醇苷类 化合物plantainoside D和毛蕊花糖苷

目的:建立同时测定民族药红药中苯乙醇苷类化合物plantainoside D和毛蕊花糖苷含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以乙腈-1%醋酸溶液(16:84)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长332 mm,柱温30℃.结果:RP-HPLC测定的plantainoside D和毛蕊花糖昔线性范围分别在6.250～100.0 mg·L-1(r=0.9998)和12.50～500.0mg·L-1(r =0.9998),平均回收率分别为101.3%,100.8%,RSD分别为2.6%,2.2%(n=9).结论:方法简便,精密度、重复性良好,结果准确可靠,可以作为红药药材及相关制剂质量控制的一个有效方法.     

RP-HPLC测定不同产地黄连中6种生物碱的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定黄连中药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀及小檗碱等6种生物碱含量的方法。方法:XtimateTM C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-30mmol·L-1碳酸氢铵水溶液(含有0.7%氨水、0.1%三乙胺),线性梯度洗脱;检测波长270nm;柱温30℃;流速1.0mL·min-1。结果:6种生物碱分别在0.85～16.96(r=0.9997),1.25～24.96(r=0.9995),2.05～40.96(r=0.9999),3.65～72.96(r=0.9999),2.88～57.60(r=0.9998),13.25～264.96mg·L-1(r=0.9996)具有良好的线性;平均加样回收率(n=6)依次为101.6%(RSD1.3%),102.5%(RSD1.5%),100.8%(RSD1.9%),102.6%(RSD1.2%),97.80%(RSD1.3%),99.01%(RSD1.5%)。不同产地黄连中6种被测生物碱及总生物碱存在显著的差异。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于同时测定黄连中药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀及小檗碱的含量。