薄层—紫外分光光度法测定葛根中葛根素含量

报道薄层—紫外分光光度法测定葛根中葛根素的含量,用氯仿—无水乙醇(7:3)为展开剂,在硅胶G-CMC-Na薄层板上分离葛根素,然后刮下、洗脱,采用紫外分光光度法进行含量测定。     

HPLC同时测定葛兰心宁软胶囊中5种异黄酮成分的含量

目的建立HPLC法同时测定葛兰心宁软胶囊中异黄酮类成分3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、大豆苷元的含量。方法超声提取法制备样品,采用Prevail C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.5%甲酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 m L·min~(-1);检测波长:250 nm;柱温:25℃。结果 3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、大豆苷元分别在0.006~0.030,0.040~0.200,0.012~0.060,0.001 2~0.006 0,0.001 2~0.006 0 mg·m L~(-1)范围内线性关系良好;平均加样回收率为97.16%~98.50%,RSD均小于1.9%。结论该方法简便、准确,可用于葛兰心宁软胶囊中3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、大豆苷元的含量测定,为葛兰心宁软胶囊的质量控制提供参考。     

HPLC同时测定葛兰心宁软胶囊中5种异黄酮成分的含量北大核心CSCD

目的建立HPLC法同时测定葛兰心宁软胶囊中异黄酮类成分3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、大豆苷元的含量。方法超声提取法制备样品,采用Prevail C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.5%甲酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 m L·min^(-1);检测波长:250 nm;柱温:25℃。结果 3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、大豆苷元分别在0.006~0.030,0.040~0.200,0.012~0.060,0.001 2~0.006 0,0.001 2~0.006 0 mg·m L^(-1)范围内线性关系良好;平均加样回收率为97.16%~98.50%,RSD均小于1.9%。结论该方法简便、准确,可用于葛兰心宁软胶囊中3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、大豆苷元的含量测定,为葛兰心宁软胶囊的质量控制提供参考。     

经痛消颗粒中芍药苷含量测定

为建立经痛消颗粒中芍药苷含量测定方法,以薄层色谱-比色法,采用薄层色谱法将复方制剂经痛消颗粒中的芍药苷与其他成分分离,然后用紫外分光光度法测定其含量。结果：能消除其他成分的背景干扰,芍药苷平均回收率为98.74%,RSD为1.41%。在一定浓度范围内线性良好,提示薄层色谱-比色法可用作该制剂的定量分析。     

基于一测多评法含量测定及薄层鉴别的经典名方竹茹汤颗粒剂的质量评价研究

目的 建立经典名方竹茹汤颗粒（Zhuru Decoction Granules,ZDG）特征图谱及一测多评（quantitative analysis multicomponents by single marker,QAMS）法测定其主要成分，优化薄层色谱条件，建立同时鉴别葛根素和甘草苷的方法。方法优化并确定HPLC最佳色谱条件并建立特征图谱，以葛根素作为参照物，建立葛根素、3′-羟基葛根素、3′-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、大豆苷、甘草苷、甘草酸的QAMS法，建立主要药效成分葛根素及甘草苷同时鉴别的薄层条件。结果 得到15批样品特征图谱与其对照图谱的相似度均大于0.95;15批制剂运用QAMS法和外标法得到的各成分含量无显著性差异，7种成分相对误差均低于5%；通过稳定性考察证明薄层检测条件稳定可行。结论 该方法科学可行，稳定可控，有助于经典名方ZDG质量控制方法的完善和提高，为经典名方的质量控制评价提供参考。     

脑髓康胶囊的质量标准研究

目的：为控制脑髓康胶囊的质量标准。方法：用薄层色谱法定性鉴别了黄芪、川芎、丹参，用薄层-分光光度法测定了葛根素的含量。结果：鉴别方法专属、灵敏、准确。含量测定在1～5μg／mL范围内呈线形关系，回收率为98．3%。结论：此方法可以有效控制脑髓康胶囊的质量。     

葛根中8种异黄酮成分定量分析

目的:建立同时测定葛根中8种异黄酮成分含量的HPLC方法,探讨8种异黄酮成分的含量分布规律。方法:采用30%乙醇回流提取90 min,Agilent Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水梯度洗脱,检测波长250 nm。结果:葛根中异黄酮总量为0.63%~13.64%,其中葛根素含量为0.30%~6.90%;3'-羟基葛根素含量为0.01%~2.63%;3'-甲氧基葛根素含量为0.01%~1.53%;葛根素芹菜糖苷含量为0.02%~1.70%;大豆苷含量为0.01%~2.92%;染料木苷含量为0.00%~0.20%;芒柄花苷含量为0.00%~0.19%;大豆苷元含量为0.01%~0.36%。结论:葛根中异黄酮成分以大豆苷元衍生物为主,其中葛根素、3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、大豆苷的含量相对较高。葛根中异黄酮成分的含量主要受生长年限的影响。     

HPLC测定葛根饮片中5个成分的含量

目的:建立HPLC测定葛根饮片中3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷元-8-C-芹菜糖-(1→6)葡萄糖苷和大豆苷5个成分含量的方法.方法:采用Zorbax C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以甲醇-0.02％磷酸(25∶75)为流动相,检测波长250 nm.结果:方法学考察合格,并测定了12批葛根饮片中5个成分的含量.结论:该方法简便、快速、准确度高,可作为葛根饮片的质量标准.     

分光光度法和HPLC法测定野葛藤总黄酮及葛根素含量

建立测定葛藤中总黄酮及葛根素的含量测定方法.方法:总黄酮的含量测定用紫外分光光度法,于250nm处测定吸收度.葛根素的含量测定用高效液相色谱法,检测波长为250 nm.结果表明,葛藤中总黄酮平均含量为3.52%,葛根素平均含量为0.53%.本法简便、准确、灵敏度高、重现性好.     

酸枣仁合欢方质量标准的研究

目的建立酸枣仁合欢方中酸枣仁、白芍的定性鉴别方法以及总黄酮部位的含量测定方法,为制定复方质量标准提供依据。方法用薄层色谱法对复方中酸枣仁、白芍进行定性鉴别;用紫外分光光度法定量测定复方中总黄酮的含量。结果薄层色谱中观察到与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。紫外分光光度法测定复方中总黄酮含量,测得芦丁对照品溶液浓度在8.5~25.5μg/ml范围内线性关系良好,其线性方程为:Y=0.022 5X+0.022 9。平均回收率为101.4%,RSD=0.94%。结论薄层色谱及紫外分光光度法的测定结果说明,该方法测定结果准确、灵敏度高、重现性好,可用于酸枣仁合欢方的质量控制。     

葛根总黄酮中葛根素及其他异黄酮肠吸收变化的研究

目的:研究葛根总黄酮在大鼠小肠中的吸收动力学,以评价葛根药材中的主要药效成分。方法:利用外翻大鼠小肠的方法与HPLC(高效薄层色谱)技术结合以测定葛根总黄酮中6个异黄酮的透过情况。结果:葛根素、大豆苷、3′-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、大豆苷元和染料木素具有良好的线性关系,日内和日间精密度的RSD均小于2.5%,稳定性良好,加样回收率分别为99.39%,100.85%,101.51%,97.88%,99.15%,99.72%。结论:所建立的分析方法操作简便、快速,结果准确,重现性好,对葛根总黄酮在大鼠肠外翻的吸收动力学做了初步研究。     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定合欢花总黄酮含量的比较研究

目的:比较紫外分光光度法和高效液相色谱法测定合欢花总黄酮含量的差异,探讨合欢花总黄酮含量测定方法的可靠性。方法:紫外分光光度发以槲皮苷为指标性成分,在435nm波长处进行测定。高效液相色谱法以槲皮苷计总黄酮含量。结果:紫外分光光度法测得的合欢花总黄酮含量以槲皮苷计为29.8%。高效液相色谱法测得的合欢花总黄酮含量以槲皮苷计为28.2%。结论:紫外分光光度法和高效液相色谱法测定的合欢花总黄酮含量差异较小,紫外分光光度法可以代替高效液相色谱法对总黄酮进行快速测定。     

一测多评法测定葛酮通络胶囊中5种成分的含量

目的:研究并建立葛酮通络胶囊中3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷和大豆苷含量的一测多评法。方法:以葛根素为内标物,计算3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷和大豆苷4种成分的相对校正因子,并将该方法的测定结果与传统外标曲线法测定的结果进行比较。结果:3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷和大豆苷的相对校正因子分别为0.993、1.054、0.965、1.025;一测多评法与传统方法测定的结果比较,3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷和大豆苷的含量无明显差异。结论:经方法学验证,该试验建立的一测多评法可用于葛酮通络胶囊中5种成分含量的同时测定。     

天丁颗粒质量标准的研究

采用薄层色谱法对其中的皂角刺进行薄层色谱鉴别,用紫外分光光度法测定皂角刺的主要成分黄酮的含量,为天丁颗粒质量控制提供方法.目的:研究天丁颗粒的质量控制标准.方法:采用薄层色谱法和紫外分光光度法对制剂中的皂角刺总黄酮苷进行定性鉴别和含量测定.结果:薄层色谱试验中斑点清晰,易于识别;分光光度法重现性好,总黄酮在20.40～102.00μg·ml-1浓度范围内呈线性关系,r=0.9996,平均加样回收率95.88%(n=5),RSD为1.12.结论:为天丁颗粒质量控制提供了依据.     

葛根素及制剂中3-甲氧基葛根素的检查

葛根素 (ｐｕｃｒａｒｉｎ)是豆科植物野葛 [Ｐｕｃｒａｒｉａｌｏｂａｔａ(Ｗｉｌｌｄ)Ｏｈｗｉ]的干燥根中提取、分离得到的 8 β Ｄ 葡萄吡喃糖 4′,7 二羟基异黄酮 ,临床用于冠心病、心肌梗死、心绞痛、缺铁性脑血管病、眼底病[1 ] 等的治疗。葛根素及其制剂的含量测定方法有很多 ,有紫外分光光度法、ＨＰＬＣ[2 ] 等 ,国标中采用ＨＰＬＣ测定有关物质[3] ,而对已知杂质 3 甲氧基葛根素的含量未单独进行控制。本实验采用ＨＰＬＣ对 3 甲氧基葛根素的含量进行了定量考察。1　仪器与试药美国公司高效液相色谱仪 :包括 51 5泵 ,71 7自动进…     

黄芪总皂苷提取物的质量标准研究

目的建立黄芪总皂苷提取物的质量标准。方法采用薄层色谱法进行定性鉴别。对黄芪总皂苷提取物的干燥失重进行测定。紫外分光光度法测定黄芪总皂苷的含量。高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪甲苷的含量。结果定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强,黄芪总皂苷提取物干燥失重不得过5%,黄芪总皂苷以黄芪甲苷(C41H68O14)计,不得少于50%,黄芪甲苷含量不得少于2.8%。结论该方法准确方便,能较全面地控制黄芪提取物总皂苷提取物的质量。     

UHPLC法同时测定不同产地葛根中5种活性成分的含量

目的:建立同时测定不同产地葛根中3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷和大豆苷元5个成分含量的UHPLC法。方法:采用Agela Venusil MP C18(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,检测波长250 nm。结果:3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷和大豆苷元分别在12.41~248.24ng(r=0.9999)、58.82~1 176.47 ng(r=0.9997)、12.65~252.94 ng(r=0.9999)、12.14~242.82 ng(r=0.9998)、1.82~36.30 ng(r=0.9997)进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.03%~100.32%,RSD值为0.26%~1.37%。结论:本方法简便可靠、快速,可有效控制葛根的质量。     

不同产地粉葛四种异黄酮含量比较

目的:考察不同产地粉葛中葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷、大豆苷元的含量,为制定粉葛药材质量标准提供参考依据。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱Hypersil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长250 nm。结果:葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷、大豆苷元的线性范围分别为12.4~620ng、1.52~76ng、2.4~120ng、3.28~164 ng,四种成分的平均加样回收率分别为101.1%、99.86%、101.78%、103.39%,RSD分别为1.43%、1.29%、0.95%、1.21%。结论:该方法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于不同产地粉葛药材中四种异黄酮类成分的含量测定。     

根痛平片快速质量控制方法研究

目的制订简便、快捷的根痛平片质量控制方法。方法用薄层色谱法在2块薄层板上鉴别葛根、续断、白芍药、甘草和乳香。用高效液相色谱(HPLC)法,以乙腈-0.1%磷酸溶液(11.5∶88.5)为流动相,检测波长为230 nm,同时测定根痛平片中葛根素与芍药苷含量。结果薄层色谱斑点清晰,易于识别,阴性无干扰。2种规格、7批样品根痛平片中芍药苷及葛根素含量分别为2.64～4.59、0.82～1.60 mg/片。对照品溶液与供试品溶液色谱峰保留时间一致,空白样品无干扰。葛根素进样量在0.01512～1.512μg,芍药苷进样量在0.0612～2.04μg,分别与峰面积呈良好的线性关系。葛根素平均回收率为99.91%,RSD=0.64%;芍药苷平均回收率为100.78%,RSD=0.90%。结论根痛平片快速质量控制方法简便、快捷、实用。     

HPLC法同时测定外感风寒颗粒中10种成分

目的建立HPLC法同时测定外感风寒颗粒(桂枝、防风、葛根等)中苦杏仁苷、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、肉桂酸、桂皮醛的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长207、254、280 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率为96.97%~100.08%,RSD为0.80%~1.45%。结论该方法简便、重复性好,可用于外感风寒颗粒的质量控制。