腺苷钴胺片溶出度试验方法的建立

目的:建立腺苷钴胺片溶出度测定方法,并对4个企业的12批样品进行溶出度测定。方法:采用小杯法,以水200 ml为溶出介质,转速75 r/min,溶出取样点为30 min;采用高效液相色谱法检测含量,色谱柱为YMC C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.2)-乙腈(85∶15),检测波长为260 nm,进样量为50μl。结果:腺苷钴胺检测质量浓度线性范围为0.257 5¹.545 0μg/ml(r=0.999 5),平均回收率为99.2%(n=3)。不同取样时间点6片间及3批样品间溶出量的RSD均不超过9.3%(n=6);12批样品30 min时溶出量数据约为40%1.545 0μg/ml(r=0.999 5),平均回收率为99.2%(n=3)。不同取样时间点6片间及3批样品间溶出量的RSD均不超过9.3%(n=6);12批样品30 min时溶出量数据约为40%⁹7%。结论:各厂家样品溶出度结果差异较大,本方法具有区别腺苷钴胺片不同处方和生产工艺的能力,能有效控制该制剂的质量。     

正交设计试验优选腺苷钴胺片处方

目的:优化腺苷钴胺片的处方组成。方法:以辅料中的羧甲基淀粉钠、微粉硅胶、硬脂酸镁用量为因素,以溶出度为指标,采用L9(34)正交设计试验优化腺苷钴胺片处方(每片含腺苷钴胺0.25 mg),对所制腺苷钴胺片进行验证试验(30 min溶出度、羟钴胺素在460 nm与352 nm处吸光度比值、崩解时限和含量),并考察制剂的加速稳定性。结果:辅料中影响腺苷钴胺片溶出度的主要因素是羧甲基淀粉钠;最优处方(10 000片)为羧甲基淀粉钠18 g,微粉硅胶1.8 g,硬脂酸镁3 g;所制片剂的30 min溶出度为97%⁹9%,羟钴胺素的吸光度比值均为0.93,崩解时间为999%,羟钴胺素的吸光度比值均为0.93,崩解时间为9¹0 min,含量为99.3%10 min,含量为99.3%⁹9.7%,6个月的加速试验结果与0个月时比较无明显变化。结论:成功制得各项指标符合《中国药典》要求的腺苷钴胺片。     

原子吸收分光光度法测定腺苷钴胺片的含量

目的 采用火焰原子吸收分光光度法测定腺苷钴胺片的含量.方法 用标准曲线法计算样品的含量.结果 平均回收率为99.94％,RSD =0.15％ (n =6).结论 所用方法简便、准确、重复性好,可作为该药的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定腺苷钴胺片的含量及含量均匀度

目的建立测定腺苷钴胺片腺苷钴胺含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(15∶85,用磷酸调pH至3.2)为流动相,检测波长260 nm,流速1.0 mL/min。结果腺苷钴胺质量浓度在20～500μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程A=8.797 36 C+4.202 2(r=0.999 9)。结论 HPLC法操作简单,测定结果准确,可用于腺苷钴胺片的含量和含量均匀度的测定。     

腺苷钴胺及其片剂的稳定性考察

考察了腺苷钴胺原料药及其片剂的长期稳定性。结果表明在避光条件下保存3a，原料药稳定，片剂稳定性降低，为该品的生产和贮存提供参考。     

腺苷钴胺胶囊仿制药与原研药的溶出度一致性评价

目的 建立腺苷钴胺胶囊溶出度检查方法,评价其与原研药体外溶出的一致性。方法 采用HPLC测定腺苷钴胺胶囊溶出度,并进行方法学验证。分别以水、pH 1.2的盐酸溶液、pH 4.5的醋酸盐缓冲液、pH 6.8的磷酸盐缓冲液为溶出介质,溶出介质体积为500 mL,转篮法,转速50 r·min^-1,分别测定腺苷钴胺胶囊仿制药与原研药的溶出曲线,比较其体外溶出的一致性。结果 腺苷钴胺质量浓度和峰面积在一定范围内呈良好的线性关系(r≥0.999),进样精密度、溶液稳定性、重复性试验结果均符合要求(RSD均<2%);4种介质中的平均回收率分别为98.6%,99.6%,99.3%,101.2%,RSD分别为1.2%,0.9%,1.5%,1.8%(n=9)。在4种溶出介质中,3批腺苷钴胺胶囊与2批原研药在15 min内,累积溶出度均能>85%,均与原研药溶出曲线一致。结论 该方法可用于腺苷钴胺胶囊溶出度的检查,3批腺苷钴胺胶囊仿制药与2批原研药的体外溶出均相似,可作为体外一致性评价的方法。     

再看腺苷钴胺

腺苷钴胺是维生素B12在体内的代谢产物，较维生素B12具有更高的生物活性和生物利用度。七十年代，华北制药集团对腺苷钴胺进行过深入细致的研究，肯定了该药的疗效和治疗作用。腺苷钴胺可直接被人体吸收利用，促进体内三大营养物质的代谢，参与体内多种生化反应，是谷氨酸变位酶、亚甲基戊二酸变位酶、二烯脱氢酶和赖氨酸转化酶的辅酶。     

国产苯妥英钠片质量评价

国产苯妥英钠片质量评价陈唯真，俞如英，王敬（中国药品生物制品检定所１０００５０）目前苯妥英钠仍然是一种应用最广泛的抗癫痫药物。它的一些物理化学性质直接导致其生物利用度方面的问题。基于剂量与苯妥英钠代射呈依赖性和治疗浓度狭窄这样的原因，其生物利用度微小...     

腺苷钴胺与甲钴胺分散片在治疗突发性聋中的疗效比较

目的观察腺苷钴胺与甲钴胺分散片在突发性聋治疗中的疗效。方法将140例突发性聋患者随机分成两组,实验组行腺苷钴胺肌内注射,对照组行甲钴胺分散片口服,疗程10 d。两组均同时辅酶A、肌苷、舒血宁等治疗。疗程结束后复查听力并与治疗前比较。统计有效率,观察比较两组治疗效果及耳鸣情况(χ2=11.5,P>0.05),两组统计学处理,差异不显著。结果腺苷钴胺组治愈16例,占22.2%;显效30例,占41.7%。有效14例,占19.4%,无效16例,占21.1%,总有效率78.9%。甲钴胺分散片组治愈18例,占28.1%,显效22例占34.4%,有效16例占25%,无效8例占12.5%,总有效率87.5%。结论腺苷钴胺治疗突发性聋,总有效率为78.9%,虽然不及甲钴胺分散片组,但二者统计学处理,差异不显著。甲钴胺分散片价格便宜,口服方便,治疗耳鸣的效果也很好,所以与其他药物配合应用,不失为治疗突发性聋的有效方法。     

高效液相色谱法测定腺苷钴胺片的有关物质

摘要：目的:建立高效液相色谱法测定腺苷钴胺片有关物质的方法。方法:色谱柱：Agilent ZORBAX SB C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵溶液（用醋酸调节pH至4.0）（15∶85）;流速：1.0 ml·min-1;柱温：35℃;检测波长：260 nm;进样量20μl。结果:在该色谱条件下,腺苷钴胺峰、羟钴胺素峰、氰钴胺素峰及其他单个杂质峰均能有效分离。杂质氰钴胺素和杂质羟钴胺素的浓度分别在0.124～2.35μg·ml-1（r=0.999 5）、0.207～5.08μg·ml-1（r=0.999 6）范围内与峰面积成良好的线性关系。平均回收率分别为99.2%,99.4%,RSD分别为0.5%和0.3%（n=9）。10批样品中,羟钴胺素均有检出,6批样品中有杂质氰钴胺素检出;其他单个未知杂质含量在0.3%～0.5%之间。杂质总和在0.6%～0.9%之间。结论:经方法学验证,本方法可适用于腺苷钴胺片有关物质的测定。     

对9厂家103批猴头菌片的质量评价

目的：考察现行质量标准的科学性,评价猴头菌片的质量现状及存在的问题。方法：按照2012年江苏省评价性抽验计划总体要求,采用现行标准对抽验样品进行法定检验;建立或完善了用于探索性研究的多个方法：采用原子吸收法测定猴头菌片中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）的含量;采用HPLC法测定猴头菌片中腺苷含量;采集猴头菌片的近红外光谱,利用OPUS软件进行处理,建立猴头菌片的近红外光谱一致性检验模型。结果：法定检验：103批次猴头菌片质量均符合标准规定。探索性研究：103批次猴头菌片中均不同程度检出重金属及有害元素,不同厂家含量测定结果差异显著,近红外光谱一致性检验模型可用于药品监督抽样的快速筛查。结论：目前绝大部分猴头菌片的产品质量符合现行标准要求;新建方法能有效弥补现行标准的缺陷,更真实地反映药品质量,有助于发现产品中的质量问题,促进产品质量的提高。     

4厂家头孢呋辛酯片的质量评价

目的:评价各厂家头孢呋辛酯片质量。方法:取A、B、C、D厂家头孢呋辛酯片各3个批号的样品,按《中国药典》2005版标准,以含量、异构体、水分、重量差异、体外溶出度为指标进行检测,并对溶出参数T50、Td、m结果进行相关的方差分析等。结果:A、B、C、D厂家头孢呋辛酯片各批号样品的含量、异构体、水分、重量差异、体外溶出度检查结果均符合规定;4厂家样品的T50比较无显著性差异,Td和m则具有非常显著性差异,尤以B厂产品批间Td、T50比较均具有显著性差异。结论:4厂家样品质量多数符合《中国药典》规定,只有1个厂家样品在批间质量均一性上不合要求。     

大黄碳酸氢钠片评价性抽验结果及质量评价

目的 评价大黄碳酸氢钠片的质量现状及存在问题。方法 按现行标准结合探索性研究进行样品检验,统计分析检验结果。结果 按现行标准检验,100批大黄碳酸氢钠片中不合格批数为6批,不合格率为6%;经探索性试验,部分样品中大黄素和大黄酚的含量很低,有16批样品检出土大黄苷相似物。结论 本次抽验的大黄碳酸氢钠片总体质量评价一般,现行质量标准还需进一步完善。     

市售保泰松片溶出度方法的考察

目的：建立保泰松片溶出度的检测方法.方法：从溶出方式、溶出介质、转速3个因素考察,紫外分光光度法测定,对不同厂家批次的保泰松片的溶出曲线进行对比研究.结果：采用桨法,以pH6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速为100 r·min-1,考察市售保泰松片的溶出度.结论：此方法准确、可靠,可用于评价保泰松片的质量.     

碳酸锂片（缓释片）的质量分析

摘 要 目的：评价碳酸锂片（缓释片）的质量现状及存在问题。方法: 按照法定标准方法对样品进行检验,并进行了探索性研究,采用统计学分析方法对数据结果进行分析比较。结果: 按法定标准方法检验,120批次样品除1批溶出度不合格外,其余均符合规定,合格率为99.2%。结论:本品质量状况总体评价较好,另外现行质量标准有待提高。     

灯盏花素胃黏附片的制备及质量评价

目的:制备灯盏花素胃黏附片,并进行处方优化和质量评价。方法:以羟丙甲纤维素K100M、卡波姆934P为生物黏附剂和骨架材料,以乳糖为填充剂,以硬脂酸镁为助流剂、润滑剂,采用粉末直接压片法制备灯盏花素胃黏附片。采用加权法对灯盏花素胃黏附片在pH 6.8磷酸盐缓冲液中第2、6、12 h的累积释放度(Q_2h、Q_6h、Q_12h,以灯盏乙素计,由高效液相色谱法测定)评分和体外胃组织黏附力进行综合评分;以此评分为指标,通过L₉(3⁴)正交试验设计优化灯盏花素胃黏附片中羟丙甲纤维素K100M、卡波姆934P及乳糖的用量并进行验证。对所制胃黏附片的性质、鉴别、重量差异、脆碎度、释放度、灯盏乙素含量进行考察。结果:灯盏花素胃黏附片的最优处方为42%灯盏花素提取物、10%羟丙甲纤维素K100M、3%卡波姆934P和45%乳糖;验证试验结果显示,所制3批灯盏花素胃黏附片的平均Q_2h、Q_6h、Q_12h分别为20.36%、48.55%、8...