GC-MS联用技术在唇形科中药材化学成分鉴定及含量测定中的应用

目的:为唇形科中药材化学成分鉴定及含量测定提供参考。方法:采用文献综述法,论述气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术在唇形科薄荷、广藿香、紫苏、荆芥、丹参、黄芩等药材中的应用进展。结果:采用GC-MS联用技术已对该6种唇形科中药材进行了化学成分鉴定,其中5种进行了化学成分含量测定。结论:GC-MS联用技术对唇形科中药材挥发油成分的鉴定和新化合物的发现起着至关重要的作用,但在该科其他中药材中的应用较少,值得进一步推广。     

喜树碱及其衍生物定性定量分析方法的研究进展Δ

目的:为喜树碱及其衍生物的进一步研究提供参考。方法:以"喜树碱""衍生物"等组合作为关键词,查阅1989年1月至2014年2月中国知网、ScienceDirect等数据库中关于喜树碱及其衍生物测定方法的相关文献,对常用的3种测定方法进行归纳和总结。结果与结论:喜树碱及其衍生物的定性定量分析方法主要有液相色谱-质谱联用(LC-MS)法、高效液相色谱(HPLC)法和薄层色谱扫描(TLCS)法。LC-MS法多用于喜树碱类药的药动学研究和痕量分析,在药动学研究方面,有取代HPLC法的趋势,其缺点是仪器价格昂贵。HPLC法多用于测定喜树植物中喜树碱的含量,是目前常量分析中应用最广泛一种方法,其也可用于药动学研究和痕量分析,但灵敏度不及LC-MS法。TLCS法因准确度不及前二者,故应用较少,偶尔用于常量分析。     

MTHFR和MTR的基因多态性对马来酸依那普利叶酸片药动学影响的研究

目的:考察亚甲基四氢叶酸还原酶(MTHFR)和蛋氨酸合成酶(MTR)的基因多态性对中国健康成年人口服马来酸依那普利叶酸片后依那普利药动学的影响。方法:36名健康志愿者单剂量口服10mg/0.8mg马来酸依那普利叶酸片后,于不同时间点取血,采用液-质联用法测定血药浓度,并进行血样基因型分析及同型半胱氨酸水平测定。结果:MTHFR存在CC、CT和TT3种基因型,其多态性对依那普利的主要药动学参数未见显著影响;而MTR存在AA、AG2种类型,与AA型相比,AG型对依那普利吸收很好,但排泄较慢。结论:MTHFR基因多态性不影响所研究人群的依那普利药动学,而MTR的AA和AG基因型引起依那普利药动学的差异。     

简述毛细管电泳法在中药分析、鉴定、检测、分离中的应用

简要介绍了毛细管电泳法在中药材成份的分离与检测、测定中药的微量元素、中药指纹图谱、中药药动学研究、中药材鉴定、及中药材中手性异构体的分离等方面的应用。     

太白蓼挥发油的化学成分和抗菌实验初步研究

目的：研究太白蓼挥发油的化学成分及其抗菌活性。方法：采用水蒸气蒸馏的方法提取太白蓼挥发油，运用气相色谱-质谱联用技术（GC—MS）对其化学成分进行鉴定并对该挥发油的抗菌活性（MIC and MBC）进行了测定。结果：通过NIST质谱库检索，鉴定了其中的13个化合物，运用峰面积归一法确定各个组分的含量，药理实验表明太白蓼挥发油对所选取得8种菌株均有很好的活性。结论：太白蓼的挥发油具有抗菌作用。     

肿节石斛石油醚部位的GC-MS研究

目的:采用GC-MS联用法对肿节石斛不同药用部位石油醚部位的化学成分进行分析。方法:采用石油醚超声提取肿节石斛,得到石油醚部位,用GC-MS法分析鉴定其化学成分。结果:共鉴定出29种化合物,相对含量占总含量的84.934%,主要成分是邻苯二甲酸二丁酯等。结论:本研究首次对肿节石斛的石油醚部位进行GC-MS研究,初步揭示了肿节石斛的石油醚部位化学成分,对进一步研究其化学成分以及评价药材的质量提供实验基础。     

山芝麻挥发油成分的GC-MS分析

目的:用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对山芝麻挥发油进行化学成分的分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从山芝麻中提取挥发油,用GC-MS联用法对化学成分进行鉴定,采用峰面积归一法测定其含量。结果:共鉴定了81个成分,占挥发油总成分的76.52%;主要为单萜烯类、倍半萜烯类及其含氧衍生物和脂肪族化合物等。结论:本方法稳定、可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

GC-MS联用法分析花椒油化学成分

目的:分析花椒油的化学成分。方法:采用气相色谱-质谱联用法分析市售花椒油的化学成分,以峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果:从花椒油中分离鉴定出28种化学成分,含量占总花椒油含量的95.48%。结论:花椒油的主要化学成分为不饱和脂肪酸和单萜类。     

LC—MS联用技术在中药研究中的应用

简要综述了近年来 LC-MS 联用技术在中药化学成分和代谢产物鉴定、指纹图谱研究、掺杂物的检测以及血清药物化学、药代动力学、代谢组学等中药研究中的应用,为 LC-MS 联用技术在中药研究中的更广泛应用和中药现代化提供借鉴。     

液-质联用法测定大鼠血浆中索他洛尔的浓度及其药动学研究

目的：建立大鼠血浆中索他洛尔的LC-MS/MS定量分析方法,考察口服给药后,索他洛尔在大鼠体内的药动学特征。方法：大鼠口服给药,分别在给药前和给药后不同的时间点从眼底静脉丛取血。采用LC-MS/MS分析方法,以阿替洛尔为内标测定大鼠血浆中索他洛尔的含量,并运用DAS1.0软件计算待测药物各药动学参数。结果：索他洛尔在5~5 000 ng·mL^-1范围内线性关系良好;日内日间精密度（RSD）范围为2.99%~5.75%,准确度（RE）为98.56~105.71%;提取回收率为92.50%~97.16%,基质效应为96.59%~102.10%。结论：所建立的LC-MS/MS分析方法准确、灵敏,可用于大鼠血浆中的索他洛尔的含量测定和药动学研究。     

布洛芬与拉呋替丁在大鼠体内药动学相互作用

目的:本文研究了布洛芬和拉呋替丁联合用药前后在大鼠体内的药动学变化规律。方法:用LC-MS/MS测定两者的血药浓度,用DAS 2.0统计软件计算药动学参数。结果:联合用药前后两者的药动学参数无显著性差异。结论:两者不存在药动学相互作用,合用时不需要调整给药剂量和给药间隔。     

米屈肼注射液在健康人体内的药动学研究

目的:研究米屈肼注射液在健康人体内的药动学.方法:30名健康受试者随机平行分成3组,分别单次静脉滴注米屈肼注射液250、500和1 000 mg.采用液-质联用法测定人血浆中米屈肼的浓度,并采用DAS药动学软件估算给药后的药动学参数.结果:健康受试者单次静脉滴注米屈肼注射液后,在250～1 000 mg剂量范围内,米屈肼的Cmax、AUC0-24和AUC0-∞均与剂量呈线性关系.t1/2、CL和Vd不随米屈肼剂量变化而改变.结论:单次静脉滴注米屈肼剂量在250～1 000 mg范围内,米屈肼在中国人体内均呈线性药动学特征.     

复方依那普利非洛地平缓释片在健康中国人体内的药动学特征

目的:研究复方依那普利非洛地平缓释片在健康中国人体内的药动学特征。方法:采用双交叉实验设计,将12名健康受试者随机分为2组,先接受第1周期低剂量给药,即分别单次口服受试制剂(复方依那普利非洛地平缓释片,每片含非洛地平5 mg和马来酸依那普利5 mg)1片和2种单方参比制剂(马来酸依那普利片,含马来酸依那普利5 mg;非洛地平缓释片,含非洛地平5 mg)各1片,然后分别每日口服受试制剂1片和2种单方参比制剂各1片,连续7 d。第1周期结束后,2组再交叉进行第2周期研究,给药方案同第1周期。随后进行高剂量研究,即2组所有受试者均单次口服受试制剂2片。采用液质联用法测定人血浆中非洛地平、依那普利及其活性代谢物依那普利拉的浓度,计算药动学参数并进行统计学分析。结果:单次低剂量给药研究中,受试者分别口服受试制剂与合用2种单方参比制剂所测得的非洛地平、依那普利和依那普利拉的各药动学参数均无显著差异(P>0.05);多次低剂量给药研究中,除口服受试制剂者的依那普利拉Tmax比口服参比制剂的受试者平均提前0.6 h左右(P<0.05)以外,其他药动学参数均无显著差异(P>0.05);单次低、高剂量给药的药动学数据显示:所有受试者血浆中非洛地平、依那普利和依那普利拉的AUC和Cmax均随给药剂量提高而增大,除接受高剂量受试制剂者的依那普利Tmax较接受低剂量的受试者平均延迟0.4 h左右(P<0.05)以外,两者间的其他药动学参数均无显著差异(P>0.05);各药动学参数在男性和女性受试者间无显著差异(P>0.05)。结论:该研究建立的人血浆中非洛地平、依那普利和依那普利拉的LC-MS测定方法的准确度、精密度、稳定性及线性关系等均符合生物样品的分析要求,适用于复方依那普利非洛地平缓释片人体药动学研究;口服受试制剂与同服2种单方参比制剂的体内药动学过程基本一致。     

丹参、三七中6种活性成分的药动学研究进展

丹参、三七是具有悠久历史的传统中药材,查阅近几年国内外相关文献,对丹参、三七药材中的化学成分及药代动力学包括药动学参数、代谢产物等方面进行综述,为丹参、三七药材的二次开发提供参考。     

LC-MS/MS法测定人血浆中三氟柳浓度及药动学

目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定三氟柳血药浓度的方法,并用于研究三氟柳胶囊在健康人体内的药动学特征。研究口服三氟柳胶囊低、中、高3个剂量给药后,三氟柳在健康人体内的药动学特征。方法:将36例健康受试者平行随机分为低、中、高3组,分别低剂量组单次口服三氟柳胶囊300 mg(1粒);中剂量组单次口服600 mg(2粒),高剂量组单次口服900 mg(3粒)。给药后用LC-MS/MS测定人体的三氟柳血药浓度,并评价三氟柳在人体的药动学特征。结果:特异性结果显示,内源性物质不干扰样本的测定,定量下限、精密度、回收率、基质效应及稳定性均符合生物样本分析要求。口服给药三氟柳胶囊后,低、中、高剂量组的主要的药动学参数测定结果如下:tmax分别为0.55,0.61,0.67 h;Cmax分别为3.31,10.85,13.22μg·m L-1;AUC0-10分别为3.92,13.18,19.51 mg·h·L-1。结论:本研究建立的LC-MS/MS方法测定准确、专属性强、灵敏度高,适用于三氟柳胶囊药动学的研究。     

不同产地木香挥发油成分的GC-MS分析比较

目的:比较不同产地木香药材中挥发油的含量和化学成分的差异。方法:采用水蒸气蒸馏法提取7批不同产地木香的挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对挥发油进行化学成分的分析鉴定,用面积归一化法获得各化合物的相对百分含量。结果:药材中挥发油含量分别为0.8%～2.1%,从挥发油中共鉴定了46种化学成分,不同产地木香挥发油的主要成分组成均为内酯类、萜类化合物,但相对含量存在一定的差异。结论:用该方法能为木香药材的质量鉴别提供较好的依据。     

中药刘寄奴挥发油成分研究

采用气相色谱-质谱联用法分析了中药刘寄奴中挥发油的化学成分,并测定了各成分的相对百分含量。其鉴定出了25个化学成分,其中烯烃类化合物占44.44％,香树烯占21.01％,是挥发油的主要成分。     

富马酸替诺福韦酯胶囊在健康人体内的药动学研究

目的:建立测定人血浆中替诺福韦浓度的液相色谱-质谱-质谱(LC-MS-MS)联用方法,研究富马酸替诺福韦酯胶囊在健康人体内的药动学。方法:9名健康志愿受试者单剂量口服300 mg富马酸替诺福韦酯胶囊,采用LC-MS-MS联用法测定给药后不同时间点血药浓度,计算其药动学参数。结果:富马酸替诺福韦酯胶囊在健康人体内的主要药动学参数为:t1/2(15.67±2.70)h,cmax(273.00±67.48)μg/L,tmax(2.83±1.00)h,AUC0→48(2 516.94±451.26)ng.h.mL-1,CL(1.70±0.33)L.h-1.kg-1,MRT0→48(14.60±1.34)h(n=9)。结论:该方法灵敏度高、专属性强、准确、简便,适用于富马酸替诺福韦酯胶囊的人体药动学研究。     

LC/MS联用法测定人血浆中右美沙芬的浓度及其药动学研究

目的:建立以液/质联用法测定人血浆中右美沙芬浓度的方法,并研究其在健康人体的药动学。方法:以曲马多为内标,血浆样品经液-液萃取后,采用Zorbax Extend-C18色谱柱进行分离,通过Q TRAPTM四极杆-线性离子阱质谱仪,以多反应检测方式进行测定。结果:右美沙芬的线性范围为0.05~10.0ng.mL-1(r=0.999 5);平均相对回收率在97.7%~99.5%之间;日内、日间精密度的RSD均小于6.8%,右美沙芬的定量下限为0.05ng.mL-1。结论:本法快速、简便、准确、灵敏,适用于右美沙芬的人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定热淋清片中没食子酸含量的方法研究

热淋清片属于新药,为头花蓼单味药制成的薄膜包衣片,主要用于治疗泌尿系统感染。中药材头花蓼中主要含有没食子酸和黄酮类化学成分,为了有效控制产品质量,保证临床用药安全、有效,本文对热淋清片采用高效液相色谱方法对没食子酸进行了检测。