HPLC法测定复方降脂颗粒中丹酚酸B和大黄酚的含量

目的:建立测定复方降脂颗粒中丹酚酸B和大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相分别为甲醇-乙腈-0.1%甲酸溶液(25∶10∶65,V/V/V)、乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长分别为286、284 nm。结果:丹酚酸B和大黄酚的进样量分别在1.91¹9.12、0.014 419.12、0.014 4⁰.144 0μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 9);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.58%(RSD=0.97%,n=9)、97.71%(RSD=0.59%,n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于复方降脂颗粒的质量控制。     

HPLC法测定胃健宁胶囊中和厚朴酚及厚朴酚的含量

目的建立胃健宁胶囊中和厚朴酚及厚朴酚的检测方法。方法色谱条件为C18色谱柱;流动相:乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶1)(V∶V∶V);流速:1.000 mL·min-1;检测波长:294 nm。结果胃健宁胶囊中和厚朴酚在0.02⁰.32μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为96.58%,RSD为1.78%(n=9);厚朴酚在0.019 60.32μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为96.58%,RSD为1.78%(n=9);厚朴酚在0.019 6⁰.313 6μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,厚朴酚的平均回收率为97.29%,RSD为1.39%(n=9)。结论该方法简便,准确度高,可有效控制胃健宁胶囊的质量。     

HPLC法测定石见穿中丹酚酸B的含量

目的:建立测定石见穿中丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(21∶79,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为286 nm,柱温为23℃。结果:丹酚酸B的进样量在0.153³.060μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率为97.70%,RSD=0.56%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可作为石见穿药材的质量控制方法。     

HPLC法同时测定连丹乳膏中蛇床子素和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定连丹乳膏中蛇床子素和丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为297 nm,柱温为室温。结果:蛇床子素、丹皮酚质量浓度分别在1.03¹03.00、1.142103.00、1.142¹14.200μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率分别为99.51%和99.46%,RSD分别为1.84%和1.38%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、专属性强,结果准确、可靠,可用于连丹乳膏的质量控制。     

益气强心胶囊的质量标准研究

目的:建立益气强心胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对益气强心胶囊中的黄芪、红景天、丹参、葶苈子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹酚酸B的含量:色谱柱为VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-2%甲酸溶液(24∶9∶67,V/V/V),检测波长为286 nm,柱温为35℃,流速为1 ml/min。结果:黄芪、红景天、丹参、葶苈子的TLC斑点清晰、分离度好,且阴性对照无干扰。丹酚酸B的质量浓度在0.027 8⁰.139 0 mg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.29%,RSD=1.91%(n=6)。结论:所建标准可用于益气强心胶囊的质量控制。     

HPLC法测定糖肾康颗粒中丹皮酚的含量

目的:建立测定糖肾康颗粒中丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-水(43∶57,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为274 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:丹皮酚进样量在0.093 04~0.465 2μg(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、重复性、稳定性试验的RSD≤1.56%;平均加样回收率为98.33%,RSD=0.81%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于糖肾康颗粒中丹皮酚的含量测定。     

HPLC法同时测定镇惊泻火颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定镇惊泻火颗粒中芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Capcell Pak C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为254nm,柱温为20△。结果:芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚的质量浓度分别在10.180¹01.800、2.016101.800、2.016²0.160、1.07220.160、1.072¹0.720、1.02410.720、1.024¹0.240μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 6、0.999 5、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.4%(n均为6);平均加样回收率分别为98.05%、97.39%、97.91%和98.93%,RSD分别为1.3%、1.5%、1.2%和1.4%(n均为6)。结论:该方法准确、稳定、重复性好,可用于镇惊泻火颗粒的质量控制。     

HPLC测定大红袍妇炎宁胶囊中的丹参酮ⅡA和丹酚酸B

目的建立测定大红袍妇炎宁胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的方法。方法采用RP-HPLC法,Eclipse-XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,测定丹参酮ⅡA的流动相为甲醇-水(75:25),检测波长270 nm;测定丹酚酸B的流动相为乙腈-甲醇-1.7%甲酸(10:25:65),检测波长310 nm。结果丹参酮ⅡA3.38~30.42μg.ml-1与峰面积呈线性关系(r=0.9999);丹酚酸B 12.9~116.1μg.ml-1与峰面积呈线性关系(r=0.9998),丹参酮ⅡA的平均回收率为100.9%,RSD=1.31%(n=9);丹酚酸B的平均回收率为100.8%,RSD=1.27%(n=6)。结论所建方法简便、准确、可靠,可用于大红袍妇炎宁胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定复方血栓通胶囊中9种成分的含量

目的:建立同时测定复方血栓通胶囊中丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和熊果酸含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC~?BEH C_(18),流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为40℃,进样器温度为10℃,分析时间为7 min,进样量为5μL;离子化模式为电喷雾电离,离子源温度为150℃,毛细管电压为3.5 kV,锥孔气流量为50 L/h,脱溶剂气温为350℃,脱溶剂气流量为650 L/h,雾化气压力为7×105Pa,工作模式为正、负离子结合的多反应监测模式。结果:丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和熊果酸检测质量浓度线性范围分别为10.0~100.0μg/mL(r=0.999 8)、0.1~1.0μg/mL(r=0.999 8)、4.0~40.0μg/mL(r=0.999 9)、10.0~100.0μg/mL(r=0.999 9)、15.0~150.0μg/mL(r=0.999 7)、8.0~80.0μg/mL(r=0.999 8)、10.0~100.0μg/mL(r=0.999 7)、50.0~500.0μg/mL(r=0.999 7)、6.0~60.0μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为40.0、9.6、38.0、88.0、130.0、39.0、4.4、3.2、10.0 ng/mL,检测限分别为12.0、3.0、11.0、26.0、39.0、12.0、1.3、1.0、3.0 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.34%~103.20%(RSD=2.19%,n=6)、97.22%~102.39%(RSD=2.03%,n=6)、98.51%~101.70%(RSD=1.32%,n=6)、97.86%~102.49%(RSD=2.09%,n=6)、96.75%~103.12%(RSD=2.36%,n=6)、98.43%~101.65%(RSD=1.25%,n=6)、97.59%~101.50%(RSD=1.50%,n=6)、96.45%~102.88%(RSD=2.58%,n=6)、97.02%~103.11%(RSD=2.38%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于复方血栓通胶囊中9种成分含量的同时测定。     

参七胶囊的质量控制方法

目的建立参七胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别参七胶囊中的丹参和三七;采用HPLC法测定丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。结果丹参酮ⅡA色谱柱:安捷伦ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(体积比为82∶18),流速:1.0 m L·min-1,检测波长:270 nm,平均回收率:100.5%,RSD=1.7%(n=6)。丹酚酸B色谱柱:Kromsail C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(体积比为49∶16∶2∶132),流速:1.0 m L·min-1,检测波长:286 nm,平均回收率:100.4%,RSD=1.3%(n=6)。结论本法可用于参七胶囊的质量控制。     

双丹胶囊质量标准的建立

目的：建立双丹胶囊的质量标准.方法：采用TLC法对双丹胶囊中丹酚酸B成分进行鉴别,采用HPLC法测定胶囊中丹皮酚的含量.色谱条件为.Kromasil-C18柱;流动相：甲醇-0.1％磷酸（64∶36）;检测波长274 nm.结果：TLC分离度好,阴性对照无干扰;丹皮酚在26.2～131.0μg· ml-1范围内线性良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.59％,RSD为0.85％（n＝6）.结论：该方法简便、准确,可以控制该制剂的质量.     

高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法采用高效液相色谱法测定,测定丹酚酸B色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（29∶9∶1∶61）,流速为1 mL.min-1,检测波长为286 nm,柱温为室温;测定丹参酮ⅡA色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm,流动相为甲醇-水（76∶24）,流速为1 mL·min^-1,检测波长264 nm,柱温为室温。结果丹酚酸B在7.2-460μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.0%,RSD为6.0%（n=6）;丹参酮ⅡA在3.8-245μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为97.3%,RSD为8.3%（n=6）。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可作为评价复方丹参喷雾剂质量的方法。     

HPLC法同时测定紫草凡士林中5种萘醌类化合物的含量

目的：建立同时测定紫草凡士林中紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentEclipseXDB．C18（250mm×4．6mm,5um）,流动相为甲醇．乙腈-0．2％甲酸溶液（48：32：20,V／V／V）,流速为1．0ml／min,柱温为24℃,检测波长为516nln。结果：紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素的质量浓度分别在7．12～71．20μg／ml（r=O．9994）、11．92～119．20μg／ml（r=0．9996）、4．07~40．70μg／ml（r=0．9997）、3．65～36．50μg／ml（r=0．9996）、5．11～51．10ug／m1（r=0．9995）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100．82％、101．49％、97．99％、100．29％、101．74％,RSD分别为3．03％、1．25％、1．75％、2．25％、2．31％（”均为6）。结论：该方法简单易行、结果准确、重复性好,适用于紫草凡士林的质量控制。     

HPLC法测定冠心丹参胶囊中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量

目的建立同时测定冠心丹参胶囊中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用高效液相色谱法,以C18柱为色谱柱,流动相为甲醇-水（70：30）,检测波长为270nm,流速为1．0mL／min,柱温为25℃;进样量20乩。结果隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮ⅡA分别在0．2028-0．8112pg（r=O．9999）、0．1066-0．4260μg（r=0．9999）和0．1502-0．9010μg（r=0．9999）的范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99．81％（RSD=0．63％）、100．21％（RSD=0．67％）、100．13％（RSD=0．77％）。结论本方法简便快捷,准确、重复性好,可用于冠心丹参胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定抑毒调肝合剂中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立测定抑毒调肝合剂中丹参酮ⅡA含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(70:30,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm,柱温为30℃。结果:丹参酮ⅡA的检测浓度在1.005～10.050μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9992);平均加样回收率为98.66%,RSD=1.46%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于抑毒调肝合剂的质量控制。     

不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A的含量比较

目的:建立测定不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为KromasilTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1mL·min-1,检测波长为270nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA进样量的线性范围分别为1.45～10.19、2.16～15.12、3.15～22.06μg(r分别为0.9998、0.9996、0.9997);平均回收率分别为99.44%、99.48%、99.34%,RSD分别为0.2%、0.1%、0.1%(n均为6)。不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量差别较大。结论:本方法稳定、可靠、重复性好,可用于丹参的质量控制。     

HPLC法同时测定蒙药菟丝草中3种成分的含量

目的:建立同时测定蒙药菟丝草中槲皮素、金丝桃苷和山柰酚3种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS-2(300 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(58∶42,V/V),检测波长为281 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min。结果:槲皮素、金丝桃苷和山柰酚的质量浓度分别在10⁵0、2.550、2.5³0、2.530、2.5³0μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 7、0.999 5、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.90%、97.60%、97.39%,RSD分别为1.23%、1.37%、1.40%(n均为6)。结论:该方法简便、快速、准确,可为蒙药菟丝草的质量评价提供依据。