肉桂配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立肉桂配方颗粒的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil ODS-2(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72,V/V),检测波长为280 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)》对10批样品进行相似度评价。结果:10批肉桂配方颗粒共检出4个共有指纹峰,并指认出其中桂皮醛、肉桂酸、香豆素3个化学成分。10批样品指纹图谱的相似度均>0.900。结论:所建指纹图谱重复性好,可作为肉桂药材及其配方颗粒的质量控制方法。     

东北地区铁线透骨草药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立铁线透骨草药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hedera ODS-2 C18,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为338 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。以芦丁为参照物,测定10批铁线透骨草药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行共有峰确定和相似度评价。结果:10批铁线透骨草药材有16个共有峰,相似度均>0.9。经验证,10批药材样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:所建指纹图谱可为东北地区铁线透骨草药材的鉴别和质量评价提供参考。     

鸦胆子药材水溶性成分的HPLC指纹图谱检测方法

目的建立鸦胆子药材水溶性成分指纹图谱检测方法。方法采用汉邦BDS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),用反相色谱法进行分离,以乙腈-磷酸水溶液(pH 3.0)进行线性梯度洗脱,检测波长:280 nm,柱温:40℃,进样量:10μL。以没食子酸峰作为内参照峰。结果测定20批不同产地的鸦胆子药材,共标定11个共有峰。通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009年版)进行评价,20批鸦胆子药材水溶性指纹图谱之间相似度均在0.95以上。易伪品女贞子水溶性成分与鸦胆子水溶性成分共有模式相似度为0.562。结论建立的指纹图谱检测方法可为鉴别鸦胆子药材真伪和药材质量控制提供试验依据。     

苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱研究

目的:建立苦参生物碱类成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:色谱柱为Kromasil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-乙醇(8∶1,V/V)-3%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 ml/min,检测波长为220 nm;采用《中药色谱指纹图谱评价系统》(2004A版)对3批样品进行相似度评价。结果:建立的HPLC指纹图谱中,苦参生物碱类成分各峰分离度较好,一共确定了17个共有峰,并对其中5个峰进行了定位指认;3批样品的相似度均>0.9。结论:该方法可得到精密度、重复性、稳定性较好的苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱,为苦参提取物的质量控制提供另一种检测方法。     

苗药朱砂根的HPLC指纹图谱研究

目的:建立苗药朱砂根的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以11-O-(3′,4′,5′-三羟基没食子酰基)-岩白菜素为参照,测定16批药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价,并就指纹图谱进行聚类分析。结果:16批朱砂根药材的HPLC图谱有6个共有峰,其中8批药材样品的相似度均>0.9;16批朱砂根药材可聚为4类。结论:该研究所建指纹图谱可为朱砂根药材的鉴别和质量评价提供参考。     

黔产苗药对坐叶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立黔产苗药对坐叶药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为25℃,进样量为15μL。以芦丁为参照,测定10批贵州不同地区对坐叶药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批对坐叶药材的HPLC指纹图谱有12个共有峰,相似度均大于0.90。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:本研究所建HPLC指纹图谱可为对坐叶药材的鉴别和质量评价提供参考。     

老鹳草的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的:建立老鹳草药材的指纹图谱并对其共有模式进行识别,完善老鹳草的质量评价方法。方法:采用反相高效液相色谱法获取24批不同产地老鹳草的指纹图谱:色谱柱为AgilentTC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为259 nm,柱温为30℃;利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)对药材的相似度进行评价,并利用主成分分析(PCA)和聚类分析对指纹图谱进行共有模式识别。结果:根据PCA的3D和平面投影图并结合聚类分析结果,排除个别样品,最终筛选出18批样品建立了指纹图谱共有模式,其相似度均在0.959以上。结论:该方法稳定、易操作,可为科学评价和控制老鹳草药材的质量提供参考依据。     

广西地不容药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立广西地不容药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为282 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以延胡索乙素为参照,测定10批药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批广西地不容的HPLC图谱有17个共有峰,10批药材样品中有8个产地药材指纹图谱与对照图谱比较相似度>0.900,2个产地药材相似度<0.900。结论:该研究所建HPLC指纹图谱可为广西地不容的鉴别和质量评价提供参考;广西区内多数产地的地不容药材所含生物碱类成分相似,少数存在差异。     

艾纳香及其伪品假东风草的HPLC指纹图谱研究

目的:建立艾纳香及其伪品假东风草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Uitimate-C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.6 m L/min,检测波长为270 nm,柱温为25℃,进样量为7μL。以槲皮素为参照物,对16批艾纳香药材和5批假东风草药材采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行共有峰指认和相似度分析。结果:16批艾纳香药材有61个共有峰,相似度为0.931~0.995,明显高于5批假东风草药材的相似度。结论:该研究所建指纹图谱可为艾纳香的鉴别和质量评价提供参考。     

延胡索HPLC指纹图谱研究

目的建立延胡索药材HPLC指纹图谱,为全面评价延胡索质量提供参考依据。方法色谱柱为Agilent ZORBAX Eclise XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.1mL·L~(-1)磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为280nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》对10批延胡索药材指纹图谱进行分析。结果确定了11个共有峰,精密度、稳定性和重复性实验中各共有峰相对保留时间的RSD值均小于2.0%,相对峰面积的RSD值均小于5.0%,建立了延胡索药材HPLC指纹图谱,通过分析得到10批延胡索药材指纹图谱的相似度均大于0.85。结论该方法简单易行,重复性较好,可作为延胡索药材的质量评价方法。     

雪灵芝多糖的分离以及红外光谱和气相色谱分析

目的：对水提雪灵芝粗多糖进行分离纯化并对其结构进行了初步分析。方法：采用DEAE—Sephadex A-25纤维素离子交换柱色谱、SephadexG-75葡聚糖凝胶柱色谱进行分级纯化;以红外色谱和气相相色谱法进行结构分析。结果：纯化得到两个回收率较高的雪灵芝多糖组分MAP1-B和MAP4-A;MAP1-B和其鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡葡糖、D-半乳糖的摩尔比分别为：0．27：0．20：0．29：1．0：0．85：0．73;0．37：0．4：0．41：1．O：0．68：0．86。结论：为雪灵芝多糖的开发应用提供了一定的科学依据。     

壮骨通络丸的薄层色谱法检查

目的：建立壮骨通络丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中淫羊藿用乙酸乙酯：丙酮：甲醇：水（10：1：1．5：1）为展开剂，赤芍以三氯甲烷：乙酸乙酯：甲醇：甲酸（40：5：10：0．2）为展开剂，乌头碱以三氯甲烷：乙酸乙酯（5：5）为展开剂，显色明显，可见相对清晰斑点。结果：TLC法专属性强，重复性试验较好。结论：定性定量方法简便、准确、重现性较好，可作为壮骨通络丸质量的有效控制标准．     

复合溶剂选择性纯化紫杉醇的工艺研究

目的:研究复合溶剂选择性纯化紫杉醇的方法和工艺条件。方法:采用不同种类的溶剂在不同条件下对紫杉醇进行精制,以高效液相色谱法测定的紫杉醇粗品含量和主要杂质峰峰面积为指标,考察最佳的溶剂种类和工艺参数。结果:最佳工艺为纯化强极性杂质较高的紫杉醇,采用紫杉醇-丙酮-乙酸乙酯-正己烷(1g∶8mL∶6mL∶7mL)于-25℃冷冻24 h;纯化弱极性杂质较高的紫杉醇,采用紫杉醇-丙酮-三氯甲烷-正己烷(1g∶8mL∶6mL∶7mL)于-25℃冷冻24 h。结论:采用丙酮、正己烷分别与乙酸乙酯或三氯甲烷纯化紫杉醇,对于不同极性的杂质具有良好选择性,可用于紫杉醇的选择性纯化。     

正交试验优选杏香兔耳风总黄酮提取工艺

目的:优选杏香兔耳风总黄酮的提取工艺。方法:以芦丁为对照,以溶剂用量、提取次数、浸泡时间和提取时间为考察因素,以总黄酮转移率为指标,采用正交试验优选最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为用pH8的氨水配制的50%乙醇溶液为提取溶剂,分别以10、10、8、8倍量回流提取4次,每次1h;总黄酮转移率为84.97%。结论:该提取工艺合理、简单,可用于大规模生产。     

高效液相色法谱测定舒冠胶囊中丹参素钠含量

目的：建立测定舒冠胶囊中丹参含量的测定方法。方法：采用HPLC测定丹参中丹参素钠的含量,色谱柱C18柱（4.6mm×250mm）,检测波长280nm,流速1.0mg·min-1,流动相为甲醇-水-冰醋酸-二甲基甲酰胺（5：90：5：2）。结果：丹参素钠在0.48μg～8.15μg浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率99.91%,RSD为0.38%（n=5）。结论：该方法简便快速、重现性好,结果准确可靠、操作方便,可用于舒冠胶囊的质量控制。     

凉粉草药材生产质量的指纹图谱评价研究

目的:运用指纹图谱技术,对不同采收月份、采收时间和不同加工方法的凉粉草进行质量评价,确定最佳采收时间和适宜的加工方法.方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil(2)C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-2%甲酸(梯度洗脱);检测波长为320 nm;流速为0.8 ml·min-1;柱温为25℃.结果:凉粉草最佳采收月份为9～10月,最佳采收时间为午后16:00左右;加工方法可根据用途作相应的加工.结论:该法准确可靠,重复性好,为凉粉草药材生产质量控制提供了依据.     

氨酚曲马多片的有关物质方法学研究

目的：建立HPLC法检查氨酚曲马多片的有关物质的方法。方法：采用苯基键合硅胶色谱柱（4.6mm×25cm×5μm）,以四氢呋喃：三乙胺：水：三氟乙酸=8：0.1：92：0.1（最终混合溶液的pH值范围应为2.2-2.4）为流动相,检测波长为216nm,柱温20℃。结果：方法的专属性及耐用性良好;在盐酸曲马多进样量为5.151ng～41.208ng范围内,进样浓度与色谱峰面积线性关系良好。结论：本方法简便、快速、灵敏,可有效检测氨酚曲马多片中的有关物质。     

注射用苄星青霉素含量测定方法的改进

目的：对《中国药典》（2005版）中注射用苄星青霉素中青霉素含量测定的方法进行改进。方法：采用KromasilC18柱（7μm,250mm×60mm）;流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液（用氢氧化钠溶液调节pH值至6.5）-乙腈（75∶25）;流速：1.0mL/min;检测波长：225nm;柱温：35℃。结果：在该色谱条件下,青霉素峰能与其他杂质峰获得完全分离,青霉素质量浓度在0.125～2.000mg/mL范围内,峰面积响应值（A）与青霉素质量浓度（C）间有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率：99.60%。结论：该方法简单、快速、准确地测定注射用苄星青霉素中青霉素的含量。     

彩色多普勒超声诊断桥本氏甲状腺炎的临床探讨

目的：分析桥本氏甲状腺炎的彩色多普勒超声声像图特征,评价其临床诊断价值。方法：回顾性分析70例临床确诊的桥本氏甲状腺炎的彩色多普勒声像图特征。结果：彩色多普勒声像图分为4种类型：弥漫型占41．43％;弥漫型伴结节占34．29％;局限型占14．28％;结节型占10．00％。血流信号分4个等级：0级占8．57％;I级占44．29％;II级占35．71％;Ⅲ级占11．43％。结论：桥本氏甲状腺炎彩色多普勒超声声像图具有较高特异性,对提高桥本氏甲状腺炎的诊断率具有重要价值。     

白金降脂减肥滴丸的成型工艺研究

目的:确立白金降脂减肥滴丸的最佳成型工艺.方法:采用正交试验法,以滴丸的丸形、溶散时间以及滴丸的质量差异系数为评价指标,优选药物与基质配比、药液温度、滴速以及滴头的口径,确定最佳滴制条件.结果:原料药与基质以1:6:1.5-1:8:2配比,药液温度为(80±1)℃,滴速为50滴/min,滴口内外径为1.32/2.28 mm的滴头为最佳滴制条件.结论:白金降脂减肥滴丸滴制方法简单、操作容易切实可行,成品率高,质量稳定.