同时测定参附注射液二组份含量方法学研究

目的:建立同时测定参附注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量方法.方法:高效液相色谱法,Nova Pak C18柱,流动相:乙腈:水(70:30),检测波长:203nm.结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分别在0.7208μg～7.208μg(r=0.9997,n=6)和0.6032μg～6.032μg(r=0.9997,n=6)范围内具有良好的线性关系.加样回收率分别为99.6%(RSD=1.2%)和99.8%(RSD=1.3%).结论:该方法准确,灵敏,便捷,可同时控制参附注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量.     

高效液相色谱-蒸发光散射测定血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的含量

目的:用HPLC-ELSD测定血塞通注射液中三七皂苷R1 、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的含量.方法:色谱柱填料为氨基键合硅胶,流动相为乙腈-水(80∶20);漂移管温度为90 ℃,载气流速为2.1 L*min-1.结果: 三七皂苷R1 、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的线性范围和相关系数分别为:0.30～2.01μg(r=0.999 1)、1.50～9.98 μg(r=0.999 7)、0.45～3.00μg(r=0.999 2) 及1.20～8.03μg(r=0.999 6);回收率(n=6)分别为103.1%(RSD=2.7%)、98.1%(RSD=2.3%)、102.8%(RSD=2.6%)及96.9%(RSD=2.5%).结论:该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于血塞通注射液的质量控制.     

UPLC法测定一捻金中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立超高效液相色谱法测定一捻金中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法。方法:色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm);流速:0.21 ml·min-1;柱温:30℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:203 nm;进样量:1μl。结果:人参皂苷Rg1在浓度为0.020 3~0.303 9 mg·ml-1时线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为99.05%,RSD为1.3%(n=6);人参皂苷Re在浓度为0.020 2~0.302 7 mg·ml-1时线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.31%,RSD为1.1%(n=6);人参皂苷Rb1在浓度为0.020 3~0.305 1 mg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.71%,RSD为0.9%(n=6)。结论:该方法简单、准确,可同时测定3种人参皂苷的含量,可作为一捻金的质量控制。     

HPLC法测定复方皂矾丸中西洋参的含量

目的:建立复方皂矾丸中西洋含量测定测方法.方法:采用高效液相色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量.结果:高效液相色谱人参皂苷Rg1的线性范围是0.63～5.06 μg(r＝0.999 9),平均加样回收率101.12%(RSD＝2.14%),人参皂苷Re的线性范围是1.05～8.4 μg(r＝0.999 8),平均加样回收率100.71%(RSD＝1.57%),人参皂苷Rb1的线性范围是2.468～19.744μg(r＝0.999 7),平均加样回收率97.22%(RSD＝1.92%).结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方皂矾丸中西洋参的含量测定.     

HPLC法测定骨刺宁片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量

目的采用HPLC法测定骨刺宁片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量。方法 Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05 mol.L-1磷酸溶液(20∶80)为流动相,流速为1.0 ml.min-1;检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1线性范围为0.127～1.524 g.L-1(r=0.999 8,n=6),平均回收率为97.8%,RSD为0.75%(n=6),人参皂苷Re线性范围为0.023～0.276g.L-1(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.9%,RSD为0.46%(n=6)。结论该方法准确、简便,可用于该品的质量控制。     

HPLC法同时测定人参固本丸中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的 建立了测定人参固本丸中的有效成分人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的高效液相色谱测定方法.方法 采用UltimateTM XB-C18柱(250mm×4.6mm 5μm);乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80)为流动相;检测波长为203nm;流速1.0mL·min-1;柱温35℃.结果 人参皂苷Rg1在0.0752μg~1.8800μg具有良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为97.8%,RSD为0.011%(n=9);人参皂苷Re在0.1887μg~4.7175μg的范围具有良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为98.2%,RSD为0.015%(n=9).结论 本法快速、准确,可同时测定人参固本丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量.     

HPLC法测定益心复脉颗粒中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定益心复脉颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的方法。方法:色谱柱为Diamond C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:人参皂苷Rg1、Re和Rb1分别在0.645～6.450μg(r=0.999 8)、0.54～5.40μg(r=0.999 7)和0.605～6.050μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为100.59%(RSD=2.03%)、98.70%(RSD=1.46%)和98.99%(RSD=1.19%)。结论:本方法灵敏度高、简便、准确,可用于益心复脉颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定人参北芪片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的 建立测定人参北芪片中人参的有效成分人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法 采用ODS-2HYPERSIL柱(250mm×4.6mm 5μm);乙腈-0.1%磷酸溶液(20: 80)为流动相;检测波长为203nm;流速1.0ml/min;柱温35℃.结果 人参皂苷Rg1在0.2024～5.0600μg具有良好的线性关系( r=0.9995),平均回收率为99.0%,RSD为1.04%(n=9);人参皂苷 Re在0.2152～5.3800μg的范围具有良好的线性关系 (r=0.9998),平均回收率为98.2%,RSD为0.70%(n=9).结论 本法快速、准确,可同时测定人参北芪片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量.     

HPLC法同时测定康艾注射液中人参皂苷Rg1、Re的含量

目的采用反相高效液相色谱法同时测定康艾注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量。方法采用Zorbax Extend C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(19∶81),流速为0.8 m L/min,检测波长203 nm,柱温为40℃。结果人参皂苷Rg1进样量在0.2524~5.048μg范围内、人参皂苷Re进样量在0.3052~6.104μg范围内,线性关系良好;平均回收率(n=6)人参皂苷Rg1、Re分别为98.8%和96.6%,RSD分别为1.10%和0.80%。结论本法简便、准确,重复性好,可为康艾注射液的质量控制提供实验依据。     

高效液相色谱法测定脑塞通丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的建立脑塞通丸的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱Agilent Technologies ZORBAX ExtendC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长203 nm,柱温35℃.结果人参皂苷Rg1在8.516～425.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.6%,RSD=1.7%(n=6);人参皂苷Re在20.06～1003μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为97.6%,RSD=2.0%(n=6);人参皂苷Rb1在19.456～972.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为96.8%,RSD=1.3%(n=6).结论该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于脑塞通丸的质量控制.     

HPLC法测定参雄温阳胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定参雄温阳胶囊中人参的有效成分人参皂苷Rg。和人参皂苷Re的含量。方法：采用Spherisorb C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;乙腈-0．1％磷酸溶液（20：80）为流动相;检测波长为203nm;流速1．0ml·min-1;柱温35℃。结果：人参皂苷Rg1在0．59—11．82μg具有良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率为99．8％,RSD为1．01％（n=9）;人参皂苷Re在1．04—20．74μg的范围具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．7％,RSD为1．35％（n=9）。结论：本法快速、准确,可同时测定参雄温阳胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量。     

HPLC法测定心灵丸中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量

建立测定心灵丸中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC法。方法：采用Agilent Hypersil ODS（250mm×4．6mm,5μm）,色谱柱,流动相A（乙腈）,B（水）,梯度洗脱;流速：1．0ml·min^-1,检测波长：203nm。结果：人参皂苷Rg．在0．5—5．2μg范围内呈现良好的线性关系（r=0．999 9）,平均回收率为98．1％,RSD为0．6％;人参皂苷Re在0．09～0．89μg范围内呈现良好的线性关系,r=0．999 7,平均回收率为98．5％,RSD为0．5％;人参皂苷Rbl在0．4～4．1μg范围内呈现良好的线性关系,r=0．999 9,平均回收率为97．8％,RSD为0．5％。结论：方法简便准确,可用于该制剂质量控制。     

HPLC法同时测定参附注射液中人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:建立同时测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm,流速为1 ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:人参皂苷Rg1、Rb1进样量分别在3.247¹6.235、2.53616.235、2.536¹2.608μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.57%;平均加样回收率分别为99.69%、99.15%,RSD分别为2.32%、2.71%(n=6)。结论:该方法准确可靠、简单快捷,可用于不同规格参附注射液的质量评价。     

十一味参龙口服液的质量标准研究

目的:建立十一味参龙口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对人参、黄芪、白术和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中的淫羊藿苷、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量。淫羊藿苷检测色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(26∶74,V/V),检测波长为270 nm;人参皂苷Rg1和人参皂苷Re检测色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm。结果:人参、黄芪、白术和甘草的TLC斑点清晰、分离度好。淫羊藿苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re进样量分别在0.252 4⁴.038 4、0.250 24.038 4、0.250 2⁴.003 8、0.249 94.003 8、0.249 9³.998 7μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 9、0.999 8、0.999 9,n均为6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.57%、98.16%、98.93%,RSD分别为1.61%、1.34%、1.51%(n均为9)。结论:所建标准可用于十一味参龙口服液的质量控制。     

HPLC测定跌打丸中人参皂苷Rg1的含量

目的：建立跌打丸中人参皂苷Rg1的含量测定。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX C18（4.6 mm ×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（78∶22）;流速：0.8 mL/min,检测波长为203 nm,柱温为30℃。结果：人参皂苷Rg1浓度在255.40～766.20μg/mL与峰面积有良好的线性关系（r =0.9985）,平均回收率为92.8%（n =6）, RSD为0.58%。结论：该方法快速、准确、重现性好,可作为跌打丸的质量控制方法。     

HPLC法测定田七痛经散中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的：建立液相色谱法测定田七痛经散中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1含量。方法：采用Watres Sunfire C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1,检测波长203nm,柱温30℃。结果：三七皂苷R1线性范围为0．21—2．1μg（r=0．9999）,平均加样回收率为98．8％,RSD为1．51％（n=6）;人参皂苷Rg1线性范围为0．78—7．18μg（r=0．9999）,平均加样回收率为99．9％,RSD为1．92％（n=6）;人参皂苷Rb1线性范围为0．81—8．10μg（r=0．9998）,平均加样回收率为98．8％,RSD为1．63％（n=6）。结论：方法灵敏、准确,重复性好,可用于制剂的含量测定及质量控制。     

高效液相色谱法测定理中汤配方颗粒中人参皂苷含量

目的 建立理中汤配方颗粒中人参皂苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,以Diamonsil-C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为分析柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（99∶400）,检测波长为203 nm,流速为1.00 mL/min,柱温为25℃.结果 进样量线性范围人参皂苷Rg1为0.992～6.944 μg（r=0.999 9）,人参皂苷Re为0.819 2～5.734 4 μg（r=0.999 8）.人参皂苷Rg1平均回收率为97.24%,RSD为1.33%（n=9）;人参皂苷Re平均回收率为97.21%,RSD为1.16%（n=9）.结论 该方法可靠、准确、简便.     

正交试验优选心舒滴丸的制备工艺及含量测定方法研究

目的:优选心舒滴丸的制备工艺并建立其含量测定方法。方法:以溶散时间、丸重差异变异系数、综合得分为考察指标,清膏与基质质量比、PEG4000与PEG6000质量比、滴速、药液温度为考察因素,通过正交试验优选心舒滴丸的制备工艺。采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参皂苷Rg1、Rb1、Re的含量。色谱柱为Diamond C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为30℃。结果:优选制备工艺为清膏与基质质量比为1∶3,PEG4000与PEG6000质量比为1∶1.5,滴速为50滴/min,药液温度为80℃。心舒滴丸丸重差异变异系数为1.72%,平均溶散时间为3.5 min。人参皂苷Rg1、Rb1、Re的进样量分别在1.005⁶.030、1.1026.030、1.102⁶.612、1.0336.612、1.033⁶.198μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7,n=6)。人参皂苷Rg1、Rb1、Re的重复性、稳定性、精密度、加样回收率试验的RSD<2%。结论:本研究优选出的心舒滴丸制备工艺合理、稳定、可行,含量测定方法专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

红参超微粉的质量标准研究

目的:建立红参超微粉的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别样品;使用激光粒度分析仪对样品粒径进行检测;以高效液相色谱法同时测定样品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm。结果:样品TLC图中斑点清晰,可鉴别出与对照品对应的斑点;红参超微粉的中位粒径在20μm以下;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的进样量分别在1.043¹0.430、1.07910.430、1.079¹0.790、1.13910.790、1.139¹1.390μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);平均加样回收率分别为100.27%、100.52%、100.28%,RSD分别为1.44%、1.95%、1.08%(n均为6)。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于红参超微粉的质量控制。     

HPLC法测定跌打片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立高效液相色谱法测定跌打片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法:采用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:35℃;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速1.0 ml ·min-1;检测波长203 nm.结果:人参皂苷Rg1线性范围为0.340～5.094 μg(r=1.000 0),人参皂苷Rb1线性范围为0.303 ～0.454 μg(r=1.000 0);平均加样回收率:人参皂苷Rg1为97.17％,RSD=1.09％ (n =6),人参皂苷Rb1为102.63％,RSD=1.18％ (n =6).结论:该方法简便可靠,可用于跌打片的质量控制.