神香草中迷迭香酸和总多糖含量测定方法研究

目的:建立测定神香草中迷迭香酸和总多糖含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定神香草中迷迭香酸的含量。色谱柱为Shim-pack VP-ODS,流动相为乙腈-0.5%甲酸(17∶83,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。采用紫外-可见分光光度法测定神香草中总多糖的含量,检测波长为620 nm。结果:迷迭香酸检测质量浓度线性范围为10.86~54.30μg/ml(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性的RSD<1.0%;加样回收率为98.20%~101.79%,RSD为1.68%(n=6)。总多糖检测质量浓度线性范围为1.996~15.97μg/ml(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为96.62%~101.68%,RSD为1.88%(n=6)。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于神香草中迷迭香酸和总多糖含量的测定。     

HPLC法测定不同产地雷公藤药材中雷公藤内酯甲的含量

目的:建立测定不同产地雷公藤药材中雷公藤内酯甲含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch material Inc C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(含0.2%三乙胺)(85∶15,V/V),检测波长为210 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃。结果:雷公藤内酯甲的进样量在0.20².00μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率为97.86%,RSD=1.34%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于雷公藤药材及其制剂中雷公藤内酯甲的含量测定与质量控制。     

HPLC法同时测定黑柴胡药材中柴胡皂苷a和d的含量

目的:建立同时测定黑柴胡药材中柴胡皂苷a和d含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(38∶62,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm。结果:柴胡皂苷a和d的进样量分别在0.425⁶.375μg和0.1306.375μg和0.130³.250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性和重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为96.66%(RSD=1.11%,n=6)和96.20%(RSD=0.78%,n=6)。结论:该方法简便、重复性好,结果稳定、可靠,可用于黑柴胡药材的质量控制。     

HPLC法测定石见穿中丹酚酸B的含量

目的:建立测定石见穿中丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(21∶79,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为286 nm,柱温为23℃。结果:丹酚酸B的进样量在0.153³.060μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率为97.70%,RSD=0.56%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可作为石见穿药材的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定不同产地香青兰药材中迷迭香酸的含量

目的:建立香青兰药材中迷迭香酸含量测定方法,比较不同产地香青兰药材中迷迭香酸含量差异。方法:采用RP-HPLC法进行含量测定,色谱条件:Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(40∶60);流速1.0 m L.min~(-1);柱温35℃;进样量20μL;检测波长330 nm。结果:迷迭香酸含量在0.0414~0.3726 mg.m L~(-1)浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.25%,RSD=0.53%(n=6);不同产地香青兰药材中迷迭香酸含量在0.425%~1.01%之间,差异较大。结论:本文建立了一种快速、准确、经济的测量香青兰药材中迷迭香酸含量的方法,为香青兰药材的质量控制奠定了基础。     

HPLC法测定青果丸中黄芩苷的含量

目的:建立测定青果丸中黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18(150 mm×4.60mm,5μm),流动相为甲醇-水-0.02 mol/l磷酸(45∶55∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,检测波长为278 nm。结果:黄芩苷检测质量浓度在10²00μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.96%;平均加样回收率为99.53%,RSD=1.07%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于青果丸中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定白花蛇舌草中槲皮素-3-O-β-d-吡喃葡萄糖苷的含量

目的:建立测定白花蛇舌草中槲皮素-3-O-β-d-吡喃葡萄糖苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸(60∶40,V/V),检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃。结果:槲皮素-3-O-β-d-吡喃葡萄糖苷的质量浓度在5.24⁵2.40μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<1.97%;平均加样回收率为99.57%,RSD=1.28%(n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于白花蛇舌草药材中黄酮类活性成分的含量测定。     

HPLC法测定荜茇根中胡椒碱的含量

目的:建立测定荜茇根中胡椒碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(77∶23,V/V),检测波长为343 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:胡椒碱的质量浓度在0.000 8⁰.024 0 mg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.85%,RSD=0.82%(n=6)。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于荜茇药材的质量控制。     

紫草药材的HPLC指纹图谱研究及其β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的含量测定

目的:研究紫草药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其中β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的含量。方法:色谱柱为ACE C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(70∶30,V/V),检测波长为516 nm,流速为1.0 ml/min。结果:所得紫草药材的HPLC指纹图谱分离度、精密度、重复性和稳定性均良好;10批紫草药材指纹图谱的相似度均>0.950。β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的进样量在0.3⁹.0μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为101.40%,RSD=4.08%(n=6);不同产地紫草药材中β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的含量差异较大。结论:β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁可作为紫草药材含量测定和指纹图谱研究的指标性成分。所建方法可以为2015年版《中国药典》紫草药材标准的修订提供一定的依据。     

HPLC法测定清热地黄酊中毛蕊花糖苷的含量

目的:建立测定清热地黄酊中毛蕊花糖苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry Shield C18(250 mm×4.6 mm,5μl),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(10∶90,V/V),检测波长为334 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30△,进样量为10μl。结果:毛蕊花糖苷质量浓度在187.6⁹38.0μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤0.52%;平均加样回收率为99.97%,RSD=0.28%(n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于清热地黄酊中毛蕊花糖苷的含量测定。     

注射用奈达铂细菌内毒素检查法

目的：对注射用奈达铂进行凝胶法干扰试验,建立注射用奈达铂细菌内毒素检查的试验方法。方法：采用中国药典2005年版二部附录细菌内毒素检查法．结果：注射用奈达铂稀释至浓度为0．125mg·mL^-1时对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论：使用细菌内毒素检查法检查注射用奈达铂中的细菌内毒素是可行的,可用细菌内毒素检查法代替家兔热原检查法。     

百令胶囊中甘露醇及腺苷含量测定方法的改进

目的：改进百令胶囊中甘露醇和腺苷的含量测定方法。方法：甘露醇的含量测定由醇提取改为水提取,腺苷的含量测定中改进流动相的组成及供试品溶液的制备方法。结果：改进后的含量测定方法能更准确地测定百令胶囊中甘露醇和腺苷的含量。结论：方法简便、易行,可用于百令胶囊的质量控制。     

艾迪注射液细菌内毒素检查法的可行性研究

目的：对艾迪注射液进行凝胶法干扰试验,建立艾迪注射液细菌内毒素检查法的试验方法。方法：采用《中国药典》2005年版二部附录细菌内毒素检查法。结果：艾迪注射液稀释6倍时对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论：使用细菌内毒素检查法检查艾迪注射液中的细菌内毒素是可行的,可用细菌内毒素检查法代替家兔热原检查法。     

非水电位滴定法测定盐酸特比萘芬原料药含量方法的改进

目的:改进非水电位滴定法测定盐酸特比萘芬原料药含量的方法。方法:采用电位滴定法,以冰醋酸为溶剂,用适量醋酐代替现行标准中使用的醋酸汞,建立了测定盐酸特比萘芬原料药含量的方法;同时将改进前、后方法的测定结果进行比较。结果:改进后方法突跃增大,重复性试验RSD<0.15%;改进前、后方法测定结果比较,相对偏差最大值为0.1%。结论:改进后方法不但革除了汞盐、使滴定突跃更加明显,且操作简便、快速,可用于盐酸特比萘芬原料药的含量测定。     

一测多评法测定一清颗粒中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立一清颗粒中5种主要活性成分的一测多评含量测定方法。方法:以大黄素为内标物,采用高效液相色谱法,建立其与其他4种成分芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸的相对校正因子,并用该校正因子进行计算,实现一测多评;同时采用外标法对5种成分进行含量测定,通过比较两法结果验证该方法的准确性。结果:建立的校正因子重复性较好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值偏差较小。结论:采用一测多评法测定一清颗粒中5种蒽醌类成分的含量是可行的。     

分光光度法测定白清胃散中硼砂的含量

目的：建立白清胃散中硼砂含量测定方法。方法：硼砂在酸性条件下转化为硼酸,与姜黄素显色后采用分光光度法测定含量。结果：硼酸浓度在2．08～14．56μg·ml^-1范围内,与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9994）,平均回收率98．78％,RSD=1．35％（n=5）。结论：本方法灵敏,准确,适合于该品中硼砂的测定。     

用HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量的不确定度分析

目的：建立HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量的不确定度分析方法。方法：对HPLC法测定淫羊藿苷含量的流程进行分析,确定不确定度来源,得出扩展不确定度。结果：HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量的不确定度的主要因素包括对照品溶液配制、样品制备、重复性、拟合回归模型和其他因素,扩展不确定度为0.039μg/ml,含量测定结果为（5.299±0.039）μg/ml,k=2。结论：该方法可作为HPLC法测定淫羊藿苷含量不确定度评定的参考。     

外标一点法在人体甲氨蝶呤血浆浓度测定中的应用

目的：建立甲氨蝶呤（ MTX）血浆浓度的高效液相色谱测定方法。方法：利用外标一点法检测甲氨蝶呤血浆浓度,并与标准曲线法进行对比。结果：使用高效液相色谱法测定甲氨蝶呤血浆浓度时,标准曲线法在0.05～5.00μg／ml范围内药物浓度与峰面积呈现良好的线性关系,回收率、相对标准偏差符合测定要求;外标一点法在0.36～0.65μg／ml范围内药物浓度与峰面积呈现良好的线性关系,回收率、相对标准偏差符合要求。2种方法对患者服药44 h后甲氨蝶呤血浆浓度测定结果一致,差异无统计学意义（ P＞0.05）。结论：外标一点法简单、快速,精密度和重复性较好,适用于临床甲氨蝶呤血浆浓度测定。     

对《中国药典》2010年版盐酸精氨酸含量测定方法的改进

目的：建立《中国药典》2010年版盐酸精氨酸含量测定中革除汞盐的方法.方法：采用电位滴定法,用醋酸钠滴定液对高氯酸进行返滴定.结果：空白溶液不干扰测定,方法精密度为99.5％（RSD=0.22％,n=6）,准确度良好,测定值与真实值相对偏差为0.05％,供试品溶液在4h内稳定.革除汞盐后方法含量测定结果与原方法测定结果基本一致,可代替原方法.结论：该方法简便、易行,精密度与准确度良好,可用于盐酸精氨酸含量测定.     

感清糖浆醇溶性浸出物测定方法的研究

目的：建立感清糖浆醇溶性浸出物测定方法。方法：用超声方法对烘干物进行破碎处理,后用冷浸法测定10批样品。结果：测定该糖浆醇溶性浸出物的溶剂为正丁醇50 ml,用超声3 h进行前处理,后用冷浸法测定,确定本品含正丁醇浸出物不得少于0.25％。结论：经过试验,良好避开辅料干扰,建立了较实用的醇溶性浸出物测定法,并最终将合理方法及限度纳入标准（草案）正文。