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相似文献
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1.
目的: 优选防己黄芪颗粒的真空带式干燥工艺条件。方法: 采用HPLC测定粉防己碱、防己诺林碱及黄芪甲苷含量。以干燥物含水量、粉防己碱和防己诺林碱的总含量、黄芪甲苷含量的综合评分为指标,通过正交试验考察干燥温度、履带速度、进料速度对防己黄芪颗粒真空带式干燥工艺的影响。结果: 最佳真空带式干燥工艺条件为3个干燥区的温度依次为80,85,80℃,履带速度20 cm·min-1,进料速度12 L·h-1;含水量4.58%,粉防己碱和防己诺林碱总提取量11.97 mg·g-1,黄芪甲苷提取量0.54 mg·g-1结论: 优选的干燥工艺具有干燥速率高、产品质量好等优点,符合GMP要求,为防己黄芪颗粒的工业化生产提供实验依据。  相似文献   

2.
正交试验优选糖郁舒颗粒提取工艺   总被引:3,自引:3,他引:0  
目的: 优选糖郁舒颗粒的提取工艺。 方法: 以盐酸小檗碱、二苯乙烯苷提取量和干膏收率的综合评分为指标,选择加水量、提取时间和提取次数为考察因素,通过正交试验优选糖郁舒颗粒的提取工艺。采用HPLC测定盐酸小檗碱、二苯乙烯苷含量。 结果: 提取次数对水提取效果具有显著性影响,而加水量和提取时间均无显著性影响。优选的黄连提取工艺为加10倍量水提取3次,每次1 h;处方中其余饮片与黄连药渣加8倍量水提取3次,每次1.5 h;盐酸小檗碱、二苯乙烯苷平均提取量分别为48.40,5.032 mg·g-1结论: 优选的提取方法稳定可行,适用于糖郁舒颗粒的工业生产。  相似文献   

3.
动态轴向压缩工业色谱分离栀子苷的工艺分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立高纯度栀子苷的工业色谱分离工艺。方法:采用D-101型大孔吸附树脂对栀子水提液中栀子苷进行富集,经工业色谱精制纯化,分别运用TLC,HPLC和电喷雾质谱(ESI-MS)对栀子苷进行含量测定和表征。HPLC条件为流动 相乙腈-水(15:85),检测波长237 nm;ESI-MS条件为干燥气温度350℃,毛细管电压4 000 V,分离器电压65 V,传输电压135 V,质荷比扫描范围50~1 300,正离子模式,流动相甲醇-水(1:1),流速0.5 mL·min-1,不经过色谱柱。结果:栀子苷的最佳纯化工艺为加3 BV水洗脱,弃去水洗液,继用30%乙醇2.5 BV洗脱,收集洗脱液,加乙酸乙酯-甲醇(10:1)混合液以300 mL·min-1的流速进行洗脱,TLC跟踪检测,洗脱液减压浓缩至出现大量白色固体,抽滤,干燥;栀子苷纯度达98.6%,转移率68.9%。结论:采用动态轴向工业色谱制备栀子苷的工艺稳定可靠、重复性好且适合工业化大生产。  相似文献   

4.
正交试验法优选治郁颗粒提取工艺   总被引:1,自引:1,他引:1  
目的: 优选治郁颗粒的醇提工艺和水提工艺,为该制剂的工业化生产提供参考. 方法: 采用HPLC测定栀子苷含量,流动相乙腈-水(10:90),检测波长238 nm;以栀子苷提取率为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、加醇量、提取时间及提取次数对醇提工艺的影响.采用UV测定总多糖含量,检测波长490 nm;以总多糖提取率为指标,通过正交试验考察加水量、提取时间及提取次数对水提工艺的影响. 结果: 最佳提取工艺为加6倍量70%乙醇提取2次,每次1.0 h,药渣加10倍量水煎煮3次,每次2.0 h;栀子苷、总多糖提取率分别为0.013 29,0.030 39 g·g-1. 结论: 该优选工艺合理可行,有效成分提取率高.  相似文献   

5.
目的: 建立洽克库特颗粒的质量标准. 方法: 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别洽克库特颗粒中的王不留行及关黄柏;采用高效液相色谱法测定制剂中王不留行黄酮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及甘草酸的含量. 结果: 王不留行、关黄柏的TLC图谱斑点清晰、重复性好、专属性强、方法简便,阴性对照均无干扰.王不留行黄酮苷在7.204 0~108.059 3 mg·L-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.95%,RSD 2.2%;盐酸小檗碱在20.432 7~408.654 4 mg·L-1 (r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.83%,RSD 1.6%;盐酸巴马汀在12.109 1~242.182 1 mg·L-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.24%,RSD 1.1%;甘草酸铵进样浓度在0.061 08~0.407 2 g·L-1 (r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.10%,RSD 0.8%;4个指标测定的精密度、重复性、稳定性、中间精密度试验RSD均<2%. 结论: 所建标准可用于洽克库特颗粒的质量控制.  相似文献   

6.
目的:研究金黄凝胶的成型工艺,并建立其质量控制方法。方法:以凝胶剂的成型性、稳定性、失水率、pH等综合评分为指标,采用L9(3)4正交试验法,优选最佳成型工艺。采用TLC法鉴别本品中天花粉、大黄;采用HPLC法测定芍药苷含量。结果:最优处方为卡波姆940为1%、甘油10%、三乙醇胺0.5%;能采用TLC法检测天花粉、大黄,pH在5.00-5.15之间;芍药苷的线性范围为29.04-945.20 mg·mL-1,平均回收率为98.80%,RSD为2.91%(n=9)。结论:金黄凝胶剂成型工艺简单、质量可控,方法可靠、稳定性好。  相似文献   

7.
目的:建立核桃仁TLC鉴别和HPLC含量测定方法。方法:采用TLC法对核桃仁中glansreginins A进行定性鉴别并采用HPLC法对其进行含量测定。Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流速0.8 mL·min-1,检测波长265 nm,流动相乙腈-1%冰醋酸,梯度洗脱。结果:在TLC鉴别中,glansreginins A斑点清晰、分离效果好;在HPLC测定中,glansreginins A在24.26~242.6 mg·L-1线性关系良好,平均回收率为96.4%(RSD 2.7%)。结论:所建立的TLC和HPLC法操作简便、专属性强且重复性好,可作为核桃仁定性、定量的质量控制方法。  相似文献   

8.
目的:优选大孔树脂纯化复方酪萨维口腔速崩片中蔷薇红景天提取物的工艺条件。方法:以红景天苷、酪萨维的含量及回收率为指标,通过单因素试验筛选大孔树脂型号并优选其纯化工艺。结果:AB-8型树脂分离效果较好,最佳工艺为蔷薇红景天提取物加适量水充分溶解以2 BV·h-1的流速上样,径高比1:7,红景天苷、酪萨维的比上柱量分别为7.18,10.43 mg·g-1,水洗除杂,加40%乙醇12 BV洗脱,洗脱流速4 BV·h-1,树脂可重复利用3次;红景天苷、酪萨维平均提取量分别为1.870%,3.186%,平均回收率分别为82%,96.26%,平均纯度依次为5.72%,9.72%,纯度分别提高了2.51,2.94倍,浸膏得率由纯化前的13.73%减少至4.57%。结论:AB-8型大孔树脂对红景天苷和酪萨维具有良好的纯化效果,优选的工艺稳定可行。  相似文献   

9.
目的: 考察焦栀子炮制前后熊果酸含量变化。 方法: 采用Inersil ODS-2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(90:10),流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。 结果: 焦栀子炮制前后熊果酸含量大小顺序为生品(中)(1.03 mg·g-1)>生品(小)(0.68 mg·g-1)>生品(大)(0.57 mg·g-1)>炒焦(0.12 mg·g-1)>炒焦(轻)(0.11 mg·g-1)>炒焦(重)(0.09 mg·g-1)。 结论: 加热温度与时间对栀子中熊果酸含量有一定影响,炒焦后熊果酸含量降低。  相似文献   

10.
目的: 优选贞栀颗粒中女贞子和白花蛇舌草的乙醇提取工艺。方法: 采用HPLC测定特女贞苷、齐墩果酸和熊果酸含量。通过单因素试验考察影响特女贞苷转移率的因素,以特女贞苷和总三萜酸含量为评价指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取次数及提取时间对贞栀颗粒醇提工艺的影响。结果: 最佳提取工艺为女贞子粗粉碎后与白花蛇舌草合并,分别加9,7倍量70%乙醇提取2次,每次1.5 h;特女贞苷、总三萜酸提取量分别为19.083,7.163 mg·g-1结论: 优选的提取工艺合理、稳定可行,为贞栀颗粒工业化生产提供参考。  相似文献   

11.
丁华永  彭华毅  林绥 《中草药》2018,49(4):847-852
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。  相似文献   

12.
基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素   总被引:1,自引:0,他引:1  
付娟  张海弢  杨素德  李家春  黄文哲  王振中  萧伟 《中草药》2015,46(21):3185-3189
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。  相似文献   

13.
蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。  相似文献   

14.
康玉  刘先华  王斌 《中草药》2018,49(14):3292-3297
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。  相似文献   

15.
赵一懿  郭洪祝  傅欣彤  陈有根 《中草药》2017,48(10):1991-1997
目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%~108.86%,RSD在0.05%~4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。  相似文献   

16.
Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.  相似文献   

17.
In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.  相似文献   

18.
正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and  相似文献   

19.
正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.  相似文献   

20.
目的 建立经典名方三黄泻心汤(Sanhuang Xiexin Decoction,SXD)中13种指标成分(表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷(15.496 mg/g),其次为小檗碱(3.048 mg/g),含量最低的指标成分为大黄素甲醚(0.046 mg/g);离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...  相似文献   

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