发酵虫草菌粉中微量元素含量的测定

目的: 对发酵虫草菌粉中微量元素的含量进行分析评价,为制定发酵虫草菌粉中微量元素质量标准提供参考依据。方法: 采用原子吸收火焰法对发酵虫草菌粉中锌、铁、锰、铜、铅微量元素的含量进行分析。结果: 发酵虫草菌粉中微量元素的含量顺序依次为Fe>Mn>Zn>Cu>Pb。各元素方法线性关系良好,相关系数均>0.999 4;重复性试验RSD为0.54%~0.86%;回收率为96.05%~101.71%,RSD为0.32%~1.91%。结论: 该方法简单,精密度、灵敏度高,结果可靠。发酵虫草菌粉中微量元素含量均符合世界卫生组织对重金属限量的要求。     

不同种类市售海参的总皂苷含量测定

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定红花、藏红花中Li,Be,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Sr,Mo,Pb,Ag,Cd,In,Cs,Ba,Hg,Tl,Bi等22种微量元素含量的快速分析方法。方法：采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法测定元素。结果：各元素回归方程相关系数均>0.99;加样回收率为85.9%~107.2%。经检测,Ni,Zn,Ag元素在藏红花中的含量较高,其余19种元素在红花中含量较高。结论：该法灵敏度高、准确性好,能多元素同时检测,为中药红花、藏红花药材的有效性、安全性评价及质量标准制订提供实验依据。     

ICP-MS研究中药炮制前后18种微量元素总量和溶出特性的变化

 目的 应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术对中药炮制前后18种微量元素的总量及溶出特性的改变进行考察。方法 应用ICP-MS技术建立中药中18种元素的同时测定方法,并用该方法对黄芪、大黄、黄芩、何首乌、地黄等5种中药材炮制前后元素总量和水煎过程中溶出特性的改变进行比较和分析。结果 测定方法中所有元素的线性相关系数（r）都大于0.999 0,检出限在0.000 1～0.068 9 μg·L^-1之间,重复性和稳定性的相对标准偏差（RSD）都小于10%,药材的加标回收率在70.89%～122.4%之间,水煎液的加标回收率在74.65%～130.0%之间,标准物质茶叶（GBW 07605）的测定值和其标定值之间有良好的吻合性。测定结果显示,炮制后,微量元素总量的变化因中药品种和炮制方法而异,但各元素的溶出率总体呈现上升的趋势。结论 中药炮制可改变微量元素的总量和溶出特性。
     

市售丹参酮ⅡA提取物中9种重金属元素的定量分析

目的:建立丹参酮Ⅱ_A中重金属元素含量测定的方法。方法:样品经微波消解前处理后,以钪(Sc),钇(Y),铟(In),碱(7b)作为内标,使用ICP-MS,AAS,AFS进行含量测定。结果:各元素线性关系均良好(相关系数r>0.999 7),检出限为0.03~2.16 μg·kg^-1,平均回收率95%~113%。结论:该方法操作简便、精密度高,准确度好、稳定性和重复性好,可推荐用于中药提取物丹参酮Ⅱ_A中金属元素的含量测定,为其他中药提取物中重金属元素的准确测定和质量监控提供参考。     

菟丝子及其3种炮制品的微量元素分析

目的：通过测定菟丝子及其3种炮制品微量元素的含量,探讨不同炮制品潜在的药用价值。方法：用微波消解法处理样品后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和原子荧光光谱法（AFS）测定菟丝子及其不同炮制品微量元素。结果：菟丝子及其不同炮制品所含K,Ca,Mg,Cu,Zn,Fe,Al等微量元素的含量各有不同,不同炮制品均以K,Ca,Mg,Fe,P的含量较高,盐制菟丝子微量元素的加合量远远高于其他炮制品。结论：用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和原子荧光光谱法（AFS）测定菟丝子及其炮制品的微量元素,说明炮制和辅料不仅能改变元素含量而且能与有效成分一道发挥协同治疗疾病的效果。     

痛风立消复方制剂质量标准

目的： 建立痛风立消制剂的质量标准。 方法： 采用薄层色谱法对土茯苓、木瓜、石菖蒲、乌药、萆薢等进行定性鉴别;采用紫外分光光度法对制剂中柚皮苷进行含量测定;采用高效液相色谱法对制剂中绿原酸进行含量测定。 结果： 柚皮苷在0.056~0.196 mg（r=0.999 9）与吸收度呈良好的线性关系,平均回收率99.31%,RSD 0.56%;绿原酸在0.32~1.92 μg（r=0.999 7）与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率99.66%,RSD 0.415%。 结论： 该方法简便易行、结果准确可靠,重复性好,可作为痛风立消制剂质量控制标准。     

松属植物重金属的含量测定

目的： 测定松属植物及土壤中重金属含量。方法： 采用湿法消解,原子荧光光度法测定云南3种松属植物及其土壤中Pd,Cd,Hg,As的含量。结果： 标准曲线相关系数r>0.999,回收率93.2%~103.6%,RSD<3.3%。部分松属植物Pd,Cd,Hg的含量高于限量标准,As的含量在限量范围内,所检测的土壤样品中4种元素没有超标现象。结论： 方法简单、快速、灵敏,为松属植物中重金属元素的测定提供了一种可靠方法。     

ICP-MS测定13种糖尿病药膳常用中药中的微量元素

目的：从微量元素角度探讨川贝母Fritillaria cirrhosa等13种糖尿病药膳常用中药的铬(Cr),锰(Mn),铜(Cu),锌(Zn),硒(Se)和钒(V)6 种微量元素含量,为药膳或中药治疗糖尿病提供实验依据。方法：样品经微波消解,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定上述6种微量元素的含量。结果：在设定的测试条件下,标准曲线的线性关系良好,相关系数>0.999,加标回收率为88.72%～110.00%,相对标准偏差(RSD)≤6.98%。测定结果显示,被测的元素含量因不同药材而存在较大差异,各元素的变动范围Cr 0～11.82 μg·g^-1,Mn 4.36～564.30 μg·g^-1,Cu 0.55～13.34 μg·g^-1,Zn 3.19～86.23 μg·g^-1,Se 0～0.39 μg·g^-1,V 0.05～12.04 μg·g^-1。结论：被测元素含量与糖尿病药膳治疗功效之间具有一定关系。     

HPLC同时测定复方黄连素片中3种成分的含量

目的：同时测定复方黄连素片中芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯3种成分的含量。方法：采用高效液相色谱法,C₁₈柱,以乙腈（A）-0.2%的磷酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果：芍药苷在0.180 9~3.618 μg线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.0%,RSD 0.94%;木香烃内酯在0.129 85~2.597 μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.4%,RSD 1.62%;去氢木香内酯在0.120 8~2.416 μg线性关系良好（r=0.999 6）,平均加样回收率为97.9%,RSD 1.21%。结论：该方法简便、准确,可用于测定复方黄连素片的含量。     

洽克库特颗粒的质量标准

目的: 建立洽克库特颗粒的质量标准. 方法: 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别洽克库特颗粒中的王不留行及关黄柏;采用高效液相色谱法测定制剂中王不留行黄酮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及甘草酸的含量. 结果: 王不留行、关黄柏的TLC图谱斑点清晰、重复性好、专属性强、方法简便,阴性对照均无干扰.王不留行黄酮苷在7.204 0~108.059 3 mg·L^-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.95%,RSD 2.2%;盐酸小檗碱在20.432 7~408.654 4 mg·L^-1 (r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.83%,RSD 1.6%;盐酸巴马汀在12.109 1~242.182 1 mg·L^-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.24%,RSD 1.1%;甘草酸铵进样浓度在0.061 08~0.407 2 g·L^-1 (r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.10%,RSD 0.8%;4个指标测定的精密度、重复性、稳定性、中间精密度试验RSD均<2%. 结论: 所建标准可用于洽克库特颗粒的质量控制.     

原子吸收光谱法测定金钱草中金属元素含量

目的:利用原子吸收光谱法测定金钱草中金属元素含量。方法:使用HNO3～HClO4体系消解样品,采用火焰原子吸收光谱法测定6种不同来源的金钱草中的Mg,Fe,Mn,Cu,Zn 5种金属元素。结果:金钱草中含有丰富的金属元素,其含量由高到低依次为Mg,Fe,Mn,Zn,Cu,加标回收率在97.11%～102.94%,相对标准偏差(n=6)在0.83%～3.37%。结论:建立了原子吸收光谱法测定金钱草中Mg,Fe,Mn,Cu和Zn元素的含量,该方法快速,简便,灵敏,结果准确可靠。     

无机元素在土壤与忍冬不同器官药材的相关分析

目的:研究不同产地忍冬不同器官所含特征性无机元素及与其生境土壤无机元素的关系。方法:采用原子吸收分光光度法及电感耦合等离子体质谱法测量忍冬不同器官及其生境土壤的无机元素含量;采用SPSS19.0对实验数据进行相关性分析和主成分分析。结果:主成分分析确定了忍冬不同器官及生境土壤的特征标识元素;忍冬不同器官对无机元素进行选择性吸收其与生境土壤无机元素未见明显相关。结论:本研究为忍冬不同器官药材质量控制研究提供实验依据。     

不同生长期甘松中无机元素含量分析

目的:测定不同生长期甘松地上和地下部分22种无机元素的含量,调查该药材的重金属含量。方法:样品经微波消解后分别采用原子吸收分光光度法测定Pb和Cd含量,原子荧光光谱法测定Hg和As含量。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu,P,S,K,Na,Ca,Mg,Fe,Mn等其他元素含量,等离子体射频发射功率1.20kW,等离子气流量15.0L·min-1,雾化器流量0.75L·min-1,辅助气流量1.50L·min-1,观察高度10mm,一次读数时间3.0s,稳定时间15s。结果:甘松不同部位中Pb,Cd,Hg,As,Cu含量均符合2010年版《中国药典》规定;K,Mg,P,Ca,S,Ba含量较丰富,Al,Fe,Na次之,微量元素Li,Mn,Sr,Ti,V,Zn含量均较低,所有样品中均未检测出Mo。结论:甘松不同部位中22种无机元素含量与药材生长期、生长环境均有一定联系,为该药材的规范化栽培和综合开发利用提供参考。     

3种獐牙菜属民族药UPLC指纹图谱研究

目的采用UPLC技术结合定量分析、系统聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),评价、鉴别3种民族药用植物川东獐牙菜Swertia davidii、狭叶獐牙菜S.angustifolia和紫红獐牙菜S.punicea Hemsl.。方法采集3种獐牙菜共27株样品色谱图,将色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件,确定样品保留时间和峰面积数据,对3组样品进行相似度分析。峰面积数据导入SPSS和SIMCA-P~+软件进行HCA和PCA,从树状图和主成分得分图中判断聚类效果。结果该方法线性关系良好(R~20.999 3,仪器精密度高(RSD为0.19%~2.45%),方法重现性好(RSD为0~1.77%),加样回收率在95.8%~102.3%,RSD为0.45%~2.81%。不同物种獐牙菜植物中指示化合物的量差异大,同一物种不同个体中指示化合物量差异明显。獐牙菜苦苷在川东獐牙菜中为0.54~10.05 mg/g,狭叶獐牙菜中未检出,紫红獐牙菜中为1.76~15.62 mg/g;龙胆苦苷在川东獐牙菜中为4.27~11.18 mg/g,狭叶獐牙菜中为0.26~3.58 mg/g,紫红獐牙菜中为1.13~16.11 mg/g;当药苷在川东獐牙菜中为0.02~0.28 mg/g,狭叶獐牙菜中为0.02~0.14 mg/g,紫红獐牙菜中为0.11~44.52 mg/g;芒果苷在川东獐牙菜中为0.14~0.55 mg/g,狭叶獐牙菜中为0.03~0.04 mg/g,紫红獐牙菜中为0.01~13.49 mg/g。HCA树状图分类准确率为85.2%,误判的紫红獐牙菜样品中化合物量较低。PCA得分图可以区分3种獐牙菜,紫红獐牙菜聚类效果分散,个体之间差异较大。结论采用UPLC技术分析指示化合物的量,结合化学计量学能够评价和鉴别3种獐牙菜属药用植物。在本研究中,紫红獐牙菜表现出更高的药用价值。     

微波消解法测定别克参中微量元素的含量

目的:建立哈萨克族特色药材别克参中微量元素的含量测定方法。方法:采用微波消解法,利用ICP-MS分析别克参中Al,Cr,Mn,Fe,Cu,Zn,As,Se,Cd,Sn,Hg,Pb 12种微量元素的含量。结果:各元素标准工作曲线相关系数在0.999 3以上,样品分析结果的RSD在1.45%~3.58%,加标回收率在90.1%~115.6%,实验结果表明:别克参中含有丰富的微量元素,其中Fe含量最高,其次为Al,Zn,Mn,Cu。结论:该法操作简单、灵敏度高、稳定性好,能够满足别克参中微量元素的测定需要。     

FAAS法测定不同产地栀子中微量元素的含量

目的: 考察不同产地栀子中多种微量元素的含量。方法: 运用火焰原子吸收光谱法测定栀子药材中微量元素Fe,Mn,Ca,Mg,Zn,Cu的含量。结果: 方法的加样回收率在95.05%~97.89%,RSD(n=6)在1.66%~2.87%。结论: 实验建立的检测方法简单、快速、灵敏,为栀子中微量元素的测定提供了一种可靠方法。     

珍珠明目滴眼液中16种元素的测定与分析

目的:考察原料的质量和制剂工艺对珍珠明目滴眼液中微量元素的影响,为制剂质量控制和质量安全提供依据。方法:采用微波消解电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS),对7批珍珠(层、母)粉和7家企业102批珍珠明目滴眼液样品中的铅、镉、砷、汞、铜、镁、铝、钾、钙、铬、锰、锌、锶、钯、钡、钨16种微量元素的含量进行测定。结果:各元素呈现良好的线性关系(r0.999),回收率在78.6%~97.6%,RSD在2.5%~9.5%,表明该方法准确可靠。结论:结果显示部分样品砷汞含量超标;少数企业成品中微量元素含量与其他企业存在明显的差异,且同一企业生产的成品微量元素含量也存在较大波动。     

ICP-MS测定丹参提取物中钠元素含量

目的:建立测定丹参提取物中钠元素含量的方法.方法:采用硝酸为消解体系,经微波消解丹参提取物样品,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钠元素含量,为校正响应信号的变化及消除基体效应和仪器漂移的影响,选用铬元素作为内标溶液.结果:钠元素在0.00～10.00 mg·L-1具有良好的线性关系(r=0.9999),以杨树叶为工作标准物质测定回收率,平均回收率90.4％,RSD 3.8％ (n =6).结论:该方法稳定性、重复性、精密度良好,可用于测定丹参提取物中钠元素的含量.