补阳还五汤常压煎煮工艺优选

目的: 考察两煎常压煎药机不同煎煮条件对补阳还五汤剂质量的影响。方法: 采用单因素试验考察加水量水平,以总固体、阿魏酸及黄芪甲苷含量为综合评价指标,通过正交试验考察加水量、浸泡时间、煎煮次数及煎煮时间对煎煮工艺的影响,利用HPLC测定阿魏酸及黄芪甲苷含量。结果: 方差分析表明各因素对煎煮工艺的影响顺序为煎煮次数>加水量>煎煮时间>浸泡时间,其中煎煮次数具有显著性影响,其余3个因素均无显著性影响。最佳常压煎煮工艺为加8~10倍量水浸泡30 min,煎煮2次,每次60 min。结论: 优选的工艺稳定可行,为两煎常压煎药机制备含黄芪甲苷及阿魏酸的中药汤剂提供理论依据。     

正交试验优选芪丹颗粒提取工艺

目的：优选芪丹颗粒的提取工艺。方法：以丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A质量分数和干膏率为评价指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、提取次数、乙醇用量对醇提工艺的影响;以黄芪甲苷提取量和出膏率为指标,通过正交试验考察煎煮时间、煎煮次数、加水量对水提取工艺的影响。采用HPLC测定黄芪甲苷、丹酚酸B及丹参酮Ⅱ_A含量。结果：最佳醇提工艺为加6倍量60%乙醇回流提取2次,提取时间分别为2,1 h;丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A质量分数分别为1.215%,0.599%,干膏率41.04%。最佳水提工艺为加10倍量水煎煮2次,每次1.5 h;黄芪甲苷提取量3.408 mg·g^-1,出膏率43.37%。结论：优选的提取工艺稳定可行,为芪丹颗粒的合理开发提供参考。     

防己黄芪颗粒的真空带式干燥工艺优选

目的： 优选防己黄芪颗粒的真空带式干燥工艺条件。方法： 采用HPLC测定粉防己碱、防己诺林碱及黄芪甲苷含量。以干燥物含水量、粉防己碱和防己诺林碱的总含量、黄芪甲苷含量的综合评分为指标,通过正交试验考察干燥温度、履带速度、进料速度对防己黄芪颗粒真空带式干燥工艺的影响。结果： 最佳真空带式干燥工艺条件为3个干燥区的温度依次为80,85,80℃,履带速度20 cm·min^-1,进料速度12 L·h^-1;含水量4.58%,粉防己碱和防己诺林碱总提取量11.97 mg·g^-1,黄芪甲苷提取量0.54 mg·g^-1。结论： 优选的干燥工艺具有干燥速率高、产品质量好等优点,符合GMP要求,为防己黄芪颗粒的工业化生产提供实验依据。     

正交试验法优选芪胶膏水提取工艺

目的:优选芪胶膏水提取工艺。方法:以黄芪甲苷和水浸出物提出量为考察指标,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定黄芪甲苷含量,选取提取次数、提取时间及加水量为考察因素,正交设计法优选芪胶膏水提取工艺。结果:最佳提取工艺为加8倍量水煎煮3次,每次1h。结论:该优选工艺提取芪胶膏中黄芪甲苷时,收率较高且稳定可行。     

栀子总环烯醚萜和总西红花苷的提取纯化工艺考察

目的 优化可用于工业化生产的栀子提取纯化工艺,得到总环烯醚萜和总西红花苷提取物。方法 采用正交试验,以京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、羟异栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2含量为评价指标,考察煎煮时间、煎煮次数和加水量,优选栀子水提取工艺;采用单因素试验优选栀子水提物的纯化工艺,筛选4种不同类型的大孔吸附树脂,主要考察树脂型号、最大上样量、水洗用量、乙醇体积分数、洗脱剂用量、上样流速等工艺条件;此外,对提取物的干燥方式（真空干燥和喷雾干燥）进行考察,并进行中试放大验证试验。结果 栀子的最佳水提取工艺为分别加15、10倍量水煎煮2次,每次1 h;最佳纯化工艺为水提取液滤过后通过SP825L型大孔树脂柱,生药量-树脂量 （1∶1.5）,药液上样流速3 BV·h^-1,加水2 BV除杂,加30%乙醇4 BV洗脱得环烯醚萜部位,继续加70%乙醇3 BV洗脱得西红花苷部位,收集醇洗液,70 ℃减压干燥。在该条件下,总环烯醚萜提取量590.75 mg·g^-1,转移率70.48%,干膏得率8.89%;总西红花苷提取量83.37 mg·g^-1,转移率22.20%,干膏得率2.60%。结论 优选的提取纯化工艺稳定可行,有效成分提取率高,适合栀子有效部位的工业化提取纯化。     

正交试验优选蛇黄凝胶提取工艺

目的： 优选蛇黄凝胶的提取工艺。方法： 采用L₉（3⁴）正交试验设计,以三羽新月蕨苷A、大黄素和干膏得率为评价指标,在单因素试验基础上,通过综合评分优选蛇黄凝胶的提取工艺。采用HPLC测定三羽新月蕨苷A、大黄素含量,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸水（B）-水（C）梯度洗脱（0~40 min,10%~70% A,10% B,80%~20%C）,检测波长226 nm。结果： 最佳提取工艺条件为加14倍量70%乙醇提取3次,每次30 min;大黄素、三羽新月蕨苷A平均提取量依次为0.37,0.76 mg·g^-1。结论： 优选的提取工艺稳定可行,对蛇黄凝胶的生产工艺具有一定的指导和参考意义。     

星点设计-效应面法优选小儿健脾膏的提取工艺

目的：优选小儿健脾膏的提取工艺。方法：以橙皮苷提取量和浸膏得率的总评“归一值”为因变量,加水量、提取时间为自变量,采用星点设计二因素五水平表安排试验,进行二次多项式拟合,描绘三维效应面,通过效应面法选取提取工艺并进行预测分析。结果：最佳工艺条件为加21倍量水煎煮2次,每次160 min;橙皮苷平均提取量13.245 mg·g^-1,平均浸膏得率42.37%,总评“归一值”预测值与理论值的偏差率1.429%。结论：优选的提取工艺稳定可行,可作为小儿健脾膏的生产工艺。     

HPLC-ELSD分析蜜炙对黄芪中3种皂苷成分含量的影响

目的： 建立黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷的含量测定方法并分析蜜炙对黄芪皂苷含量的影响。 方法： 采用HPLC-ELSD,色谱条件为Thermo Syncronis C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.3%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温25 ℃,ELSD参数为漂移管温度110 ℃,氮气体积流量3.0 L·min^-1。 结果： 黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷的线性范围分别为0.804~8.04,0.784~7.84,0.406~4.06 μg,平均加样回收率分别为98.3%,99.3%,98.9%,RSD分别为2.46%,1.89%,2.38%。不同产地黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷含量分别在0.301~0.527,0.186~0.303,0.128~0.178 mg·g^-1。 结论： 建立的含量测定方法简单易行,方法学验证符合要求。炙黄芪中黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅲ的含量高于生品,但黄芪甲苷较生品降低,说明蜜炙对黄芪皂苷类成分的含量产生了一定影响。     

响应面法优化雷公藤中雷公藤甲素的超声提取工艺

目的：优选雷公藤中雷公藤甲素的超声提取工艺。方法：以雷公藤甲素得率为指标,采用响应面设计考察料液比、乙醇体积分数、超声时间及超声温度对雷公藤甲素提取工艺的影响。采用HPLC测定雷公藤甲素含量,流动相乙腈-水（33：67）,检测波长218 nm。结果：最佳提取工艺为料液比1：12,乙醇体积分数70%,提取温度35 ℃,提取时间30 min;雷公藤甲素得率达0.037 9 mg·g^-1,与模型预测值（0.038 6 mg·g^-1）较为接近。结论：优选的超声提取工艺稳定可靠,与常规回流提取法相比优势明显。     

栀子中效应成分的稳定性考察及减压提取工艺优选

目的：考察栀子水提液中栀子苷、西红花苷I的稳定性并优选栀子的减压提取工艺参数。方法：采用经典恒温法考察栀子水提液中栀子苷、西红花苷I的稳定性。以栀子苷、西红花苷I含量及浸膏得率为因变量,提取温度、提取时间、料液比为自变量,利用Box-Behnken设计-效应面法优选提取工艺条件。结果：最佳提取工艺参数为提取温度45 ℃,提取时间60 min,料液比1：14;栀子苷质量分数3.51%,西红花苷I质量分数1.21%,浸膏得率28.24%,RSD分别为1.44%,2.21%,0.96%,各因变量与预测值偏差较小。结论：减压提取法适合药材中热敏性成分的提取,优选的减压工艺稳定可行,为栀子的综合利用开发提供实验依据。     

黄芩煮散与传统饮片有效成分的煎出效果比较

目的:比较黄芩饮片与煮散在相同煎煮条件下,不同时间煎出液中有效成分含量和干膏率的变化。方法:采用HPLC测定黄芩苷、汉黄芩苷及黄芩素含量,流动相甲醇-0.2%磷酸溶液(47∶53),检测波长280 nm。以有效成分含量及干膏率为指标,比较相同条件下黄芩饮片和煮散在不同时间点的煎煮效果。结果:黄芩煮散第1,2次煎煮时间均为10 min,黄芩饮片则依次为30,10 min。不同时间点黄芩煮散煎液中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素含量及干膏收率均高于黄芩饮片煎液。结论:煮散的煎煮时间较传统饮片明显缩短,具有省时、省材的优点,为煮散的推广应用提供参考。     

正交试验优选平唐复方的醇提工艺和水提工艺

目的:优选平唐复方醇提工艺和水提工艺。方法:选择提取时间、乙醇体积分数和乙醇用量为考察因素,以藁本内酯、桂皮醛、甲基丁香酚转移率及干膏得率的综合评分为指标,采用正交试验优选醇提工艺。选择浸泡时间、加水量和提取时间为考察因素,葛根素、阿魏酸转移率及干膏得率的综合评分为指标,通过正交试验优选水提工艺。结果:最佳醇提工艺为当归、桂枝和细辛药材加8,6倍量50%乙醇提取2次,每次0.5 h;藁本内酯、桂皮醛及甲基丁香酚转移率分别为72.8%,70.5%,82.3%,干膏得率27.8%。最佳水提工艺为醇提后的药渣与葛根药材浸泡30 min,加12倍量水提取3次,每次0.5 h;葛根素和阿魏酸转移率分别为60.28%和21.89%,干膏得率18.43%。结论:优选的提取工艺稳定可行,醇溶性和水溶性有效成分提取率高,为平唐复方的药效评价提供了实验依据。     

补阳还五汤高压煎药机煎煮工艺优选

目的:考察高压煎药机不同煎煮条件对补阳还五汤剂质量的影响,确定最佳煎煮工艺.方法:采用正交试验法对煎煮加水量、浸泡时间、煎煮时间及煎煮温度进行考察,以总固体、阿魏酸及黄芪甲苷含量为考核指标.HPLC测定阿魏酸及黄芪甲苷含量.结果:正交试验方差分析表明,各因素影响顺序为加水量＞温度＞浸泡时间＞煎煮时间,4个因素对提取工艺均无显著性影响.补阳还五汤的最佳煎煮工艺为药材饮片加12倍量水浸泡30 min,煎煮60 min,煎煮温度120℃.结论:该优选工艺及技术参数为高压煎药机制备黄芪甲苷及阿魏酸类为主要成分的中药汤剂提供了理论依据.     

不同量值和煎煮法对葛根芩连汤质量的影响

目的: 探析本原煎煮法与现代常规煎煮法对葛根芩连汤有效成分煎出率及浸膏得率的影响。 方法: 以干膏率和12个有效成分的含量为指标,选取经方不同量值（一两等于13.8 g及一两等于3 g）,通过单因素试验考察2种煎煮方法对葛根芩连汤质量的影响。 结果: 一两等于13.8 g时,本原法煎煮的有效成分煎出量只能达到现代常规法的47%~74%,干膏率达67%;一两等于3 g时,本原法煎煮的有效成分煎出量为现代常规法的102%~148%,干膏率118%。 结论: 不同量值的经方采用不同煎煮方法会影响药物有效成分的煎出量,为经方的古为今用提供参考。     

高效液相色谱法测定当归补血汤中阿魏酸的含量

以高效液相色谱法对当归补血汤中阿魏酸进行了含量测定，同时对阿魏酸在汤剂中的稳定条件及提取分离方法进行了比较研究。     

当归标准汤剂质量评价体系的建立

目的:建立当归标准汤剂的质量控制方法,为其他中药饮片标准汤剂的质量评价提供参考。方法:收集代表性当归饮片,制备当归标准汤剂;测定阿魏酸含量,建立指纹图谱并采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率,评价工艺的稳定性。结果:当归标准汤剂中阿魏酸平均质量分数0.077%;与对照指纹图谱相比,指纹图谱相似度均0.9;当归标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有11个,包括有机酸类、挥发油类、核苷类等;当归标准汤剂平均出膏率51%,阿魏酸平均转移率78.5%。结论:建立的质量评价方法可用于系统评价当归标准汤剂,为当归水煎剂相关制剂的质量控制制定提供参考。     

淫羊藿压制前后不同时间点煎煮效率比较

目的:比较淫羊藿压制前后不同时间点的煎煮效率。方法:采用传统煎煮法,以淫羊藿苷和干膏收率为综合评价指标,比较淫羊藿压制饮片和传统饮片在不同时间点的溶出情况并进行f2相似因子考察。结果:在不同时间点淫羊藿压制饮片的干膏收率和淫羊藿苷煎出总量均比普通饮片略高,但并无显著差异,f2=97,在煎煮60 min时,淫羊藿苷煎出量分别为4.101,3.498 mg·g-1。结论:淫羊藿压制饮片不影响有效成分的溶出,可保证汤剂煎煮质量,为中药传统饮片应用形式的创新提供新思路。     

川芎饮片标准汤剂的质量分析

目的:制备川芎饮片标准汤剂并对其进行质量分析。方法:参照标准汤剂的要求,制备来自3个产地共15批川芎饮片标准汤剂;建立其HPLC指纹图谱,采用聚类分析进行质量分析;建立其指纹图谱共有模式下4种指标成分(阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯)的HPLC含量测定方法;计算各批次样品中指标成分转移率、出膏率,并测定样品的pH。结果:对15批川芎饮片标准汤剂采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012A版)进行指纹图谱分析,确定了22个共有峰,其相似度均0.92;定性指认出其中11,13,17,18,19,20号峰,分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A,正丁基苯酞,阿魏酸松柏酯,藁本内酯;通过聚类分析可将3个产地的川芎饮片标准汤剂质量概貌进行区分,说明不同产地的川芎存在质量差异,但同一产地不同批次质量较为稳定。15批川芎饮片标准汤剂共有模式下4种主要成分分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯;以洋川芎内酯A(0.176 3~0.249 8 g·L~(-1))和洋川芎内酯Ⅰ(0.065 2~0.103 4 g·L~(-1))在标准汤剂中含量较高,藁本内酯(0.040 0~0.089 8 g·L~(-1))次之,阿魏酸(0.022 0~0.042 3 g·L~(-1))最低,4个成分的转移率依次为6.63%~11.82%,33.32%~55.98%,1.26%~3.73%,16.39%~33.05%;15批川芎饮片标准汤剂的干膏得率12.69%~19.78%,pH 4.54~4.82。结论:该研究建立了各产地多批次川芎饮片标准汤剂的指纹图谱和多成分含量测定方法,适用于川芎饮片标准汤剂的质量控制。     

大承气汤传统煎煮工艺优选

目的:优选大承气汤传统煎煮工艺。方法:采用传统煎药器具砂锅煎煮,以出膏率、结合型蒽醌、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、厚朴酚及和厚朴酚含量为指标进行综合评分,考察加水量、浸泡时间、煎煮时间及大黄后下时间等4个因素,采用L9(34)正交试验对大承气汤传统煎煮工艺进行优选。结果:最佳煎煮工艺为加入8倍量水浸泡时间30 min,沸腾后煎煮25min,大黄后下10 min。结论:采用传统煎煮方法建立大承气汤煎煮工艺标准,为提高大承气汤汤剂质量提供参考。