水中五氯酚的顶空固相微萃取气相色谱测定法

目的 探讨顶空固相微萃取(SPME)技术与气相色谱法联用测定水中五氯酚。方法 优化水中五氯酚的SPME顶空浓缩和微萃取技术,然后使用毛细气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。结果 水样调pH=2.60℃搅拌平衡40min,聚丙烯酸酯萃取头(85μm)顶空吸附10min,280℃解吸3min。最低检出浓度为0．13μg／L;五氯酚线性范围0～12μg／L,r=0．999;对水加标五氯酚1、6、10μg／L回收率分别为88．9％～105．0％、88．9％～102．8％和98．0％～99．5％,相对标准偏差分别为4．9％～8．4％、3．1％～8．5％和4．0％～5．4％(r=6)。结论 该方法简便、灵敏、稳定,且无溶剂污染,是测定水中五氯酚理想的方法。     

气相色谱法测定小龙虾中五氯酚

目的建立小龙虾中五氯酚的气相色谱测定方法。方法小龙虾中的五氯酚用正己烷在酸性条件下提取后用碳酸钾反萃取,加入乙酸酐衍生化为五氯酚苯乙酸酯,用HP-5非极性毛细管色谱柱分离后,用气相色谱法(电子捕获检测器)测定五氯酚的含量。结果五氯酚在0～400μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 86。方法用于小龙虾分析,回收率在71.3%～88.4%之间,测定值的相对标准偏差(RSD)为1.08%。结论该方法操作简易、精密度高、回收率良好。     

高效液相色谱法同时测定市售消毒产品中的对氯间二甲苯酚和三氯羟基二苯醚

目的建立同时测定市售消毒产品中对氯间二甲苯酚和三氯羟基二苯醚的高效液相色谱法。方法通过采用XDB C18柱,以V乙腈∶V水=70∶30(用冰醋酸调节pH值3.1)为流动相,流速1.0ml/min,用二极管阵列检测器于波长280nm处检测。结果被测的两个组分在浓度为10～1 000mg/L时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 8);加标回收率为96.5%～104.6%,相对标准偏差为1.1%～2.7%;对氯间二甲苯酚和三氯羟基二苯醚的检出限分别为2.5、2.0mg/L。结论高效液相色谱法测定操作简便,快速,灵敏度高,适用于含对氯间二甲苯酚、三氯羟基二苯醚的消毒产品检测。     

用高效液相色谱法简易分离测定废水中的酚类

本文介绍用Sep pak C_(18) Cartridge柱进行分离,以代替以往手续繁杂的吸附浓缩法进行高效液相色谱测定。本法简便快速,适用于废水中酚类的分离测定。试剂与器具酚标准溶液:酚(Ph),邻氯酚(o-CP),间氯酚(m-CP)及对氯酚(p-CP),邻甲酚(oCrs,>99%),间甲酚(m-Crs,>98%)和对     

反相高效液相色谱法测定微量血浆中氯硝西泮血药浓度

目的建立一种快速测定氯硝西泮血药浓度的方法。方法采用反相高效液相色谱法,以地西泮为内标,测定氯硝西泮血药浓度。色谱柱:kromasi1-C_(18),不锈钢柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇-水(68:32),流速1ml·min~(-1),血浆样品经氯仿-乙醚(1:2.5)提取后再碱化洗脱,取有机相于60℃水浴中氮气吹干,残渣经甲醇重溶后测定。检测波长254nm。结果氯硝西泮在10.02～200.40μg·L~(-1)浓度范围内线性良好r=0.9989(n=5),最低检测限1.002ng。氯硝西泮低、中、高3种浓度的相对回收率和绝对回收率均>90%(n=5)。日内和日间RSD分别为7.5%,6.6%,4.2%(n=5)和9.8%,8.5%,2.3%(n=5)。结论本方法灵敏、准确、快速、简便,可作为氯硝西泮血药浓度监测的常规方法。     

气相色谱法快速测定生活饮用水中4种氯酚类化合物残留

通过优化酚类物质检测中的萃取溶剂比例等实验参数,建立气相色谱快速测定生活饮用水中4种氯酚类化合物残留的方法。结果表明:提取溶剂为环己烷:乙酸乙酯=4∶1,4种消毒副产物灵敏度大幅提高,该法操作简单,适用于水样批量检测。通过方法学验证的结果显示,4种目标物在相应浓度范围内的线性关系良好(R~20.998),检出限为0.03μg/L(五氯酚)~1.0μg/L(2-氯酚),定量限为0.1μg/L(五氯酚)~2.5μg/L(2-氯酚);不同浓度水平的加标回收率在81.2%~95.6%范围内,相对标准偏差为0.93%~3.25%(n=5)。     

QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定鸡肉和猪肉中的五氯酚

目的 建立QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)测定鸡肉和猪肉中五氯酚的方法。方法 样品用5%的三氯乙酸沉淀蛋白质,加入乙腈和QuEChERS萃取包提取,混合型吸附剂进行分散固相萃取净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生。GC-MS/MS测定,以2,4,6-三溴酚为内标定量。结果 本实验测定的五氯酚具有良好的线性关系(r>0.999),检出限(S/n=3)为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,回收率为89.8%～115.2%,相对标准偏差为1.6%～11.3%。结论 该方法操作简单,定量准确,重现性和精密度良好,检出限较低,适用于鸡肉和猪肉中五氯酚的检测。     

江西省食品接触用纸制品和竹木制品中五氯酚的污染状况调查

目的了解江西省食品接触用纸制品和竹木制品中五氯酚污染状况。方法 2018—2020年,在江西省11个地市随机采集12类177份食品用纸制品和竹木制品,采用气相色谱-串联质谱法测定样品中五氯酚含量。结果五氯酚的总检出率为10.17%(18/177),平均值为5.176 mg/kg。纸制品和竹木制品的检出率分别为2.42%(3/124)和28.30%(15/53)。砧板中五氯酚检出率和平均值均最高,分别为42.42%和27.58 mg/kg。铁木砧板和农贸市场采集的砧板受五氯酚污染和超标最严重。结论食品接触用纸制品中五氯酚污染风险较低,但竹木砧板污染水平较高,按照欧盟Res AP(2004) 2决议判定,砧板超标率高达33.33%,竹木砧板中五氯酚污染亟待引起重视。     

饮用水中3种一氯酚异构体的液相色谱-质谱联用法测定研究

目的:建立一种能同时测定饮用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的检测方法。方法:水样经Oasis(HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8柱(250 mm×4.0 mm×5μm)上,以乙酸-乙酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=4.5)/乙腈/甲醇(65:28:7)为流动相,采用大气压化学电离(APC I)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/:z 127[M-H]-。结果:2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的日内与日间精密度分别小于9.3%和10.9%,它们在0.05~5.00μg/L范围均具有良好的线性,水样中它们的最低定量检出限分别为0.05、0.02和0.02μg/L。结论:本方法可用于饮用水中痕量一氯酚的测定。     

硫酸磺化—气相色谱/质谱联用法测定土壤中五氯酚及其钠盐

目的建立土壤中五氯酚及其钠盐的硫酸磺化—气相色谱—质谱联用检测方法。方法土壤中的五氯酚及其钠盐(五氯酚钠)用氢氧化钾涡旋振荡提取,硫酸磺化净化,提取液乙酸酐—吡啶衍生,气相色谱—质谱仪进行测定,2,4,6-三溴酚作内标定量。结果 PCP在(2. 0～40)μg/kg浓度范围内,线性关系良好,相关系数r>0.999,回归方程Y=0. 541 42x-0. 012 75,加标回收率为85. 6%～97. 0%,相对标准偏差5. 2%～9. 0%,检出限0. 3μg/kg。结论方法快速、灵敏、准确,适用于土壤中五氯酚及其钠盐的分析。     

水中五氯酚测定方法的研究

目的建立灵敏、快速的水中五氯酚的测定方法。方法在色谱柱、色谱条件和定量方法等方面对现行的国家标准检测方法进行改进和优化,并对实际水样进行分析。结果建立以毛细管柱替代填充柱,以三溴苯酚(TBP)作为内标物的水中五氯酚的气相色谱分析方法。方法线性范围为0.1~10μg/L,r=0.9999;方法检出限为4.5ng/L;样品加标回收率为90.1%~98.4%,相对标准偏差(RSD)小于4.1%。结论本法灵敏度高、准确度好,适用于环境水样中五氯酚的痕量分析。     

呼和浩特市生活饮用水中2,4,6-三氯酚,五氯酚含量测定

目的建立测定水中2,4,6-三氯酚、五氯酚的气相色谱测定方法。方法水中的微量2,4,6-三氯酚、五氯酚经液-液萃取后,用HP-5毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,内标法定量。结果 2,4,6-三氯酚和五氯酚的线性范围均为0.2μg/L~100.0μg/L。2,4,6-三氯酚最低检出浓度为0.0040 mg/L,五氯酚的最低检出浓度为0.0020 mg/L,相关系数均大于0.9990,水样加标回收率为84.0%~91.3%,RSD为4.5%~7.8%。结论方法仅用15.0min完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用测定饮用水中挥发性有机物的分析方法。方法采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量。结果在36分钟内60种VOCs有效分离,在0μg/L~12μg/L浓度范围内,51种目标化合物的相关系数大于0·995,方法检测限范围为0·021μg/L~0·70μg/L,样品加标回收率在90%~120%之间,响应因子的相对标准偏差小于30%。结论该方法灵敏度高、准确度好,适合于饮用水中挥发性有机物的分析测定。     

饮用水中4种氯酚的单液滴微萃取气相色谱-质谱测定方法研究

[目的]研究单液滴微萃取气相色谱-质谱法快速测定饮用水中4种氯酚的最优实验条件。[方法]取50 mL水样,加入内标2,4-二溴酚,经不同条件萃取和衍生后,采用气相色谱-质谱法检测定量。选择单液滴微萃取最佳实验条件,并应用于样本中4种氯酚的测定,再将测定结果与标准方法进行比较。[结果]实验显示最优条件分别为：萃取剂为正己烷-甲苯（1∶1）,衍生剂为N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺（MTBSTFA）,衍生剂比例为20%,搅拌速度为200 r/min,萃取时间为30 min,溶液离子强度为200 g/L的氯化钠溶液。在上述优化的实验条件下,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚在0.2~100.0μg/L质量分数范围内,其相关系数分别为0.999 3,0.999 3,0.998 7,0.999 9,检出限分别为0.021、0.018、0.026、0.035μg/L。在1、10、80μg/L三个氯酚水平的平均回收率在85.6%~104.0%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。本法测定结果与标准方法比较,无统计学差异。[结论]本研究的优化实验条件下采用单液滴微萃取气相色谱-质谱法步骤简单,快速,与标准方法测定结果一致性高,适用于饮用水中氯酚的快速检测。     

水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40自动进样顶空气相色谱测定法

目的建立测定水中三氯甲烷和四氯化碳含量的全自动顶空气相色谱法。方法利用全自动顶空进样技术,采用ECD检测器测定水中三氯甲烷和四氯化碳。结果在测定条件下,方法的检出限三氯甲烷为0.06μg/L,四氯化碳为0.03μg/L;三氯甲烷的RSD为1.7%～2.5%,四氯化碳的RSD为1.5～2.8%;回收率三氯甲烷为101%～103%,四氯化碳为99.6%～102%。结论该方法简便、快速、具有较好的精密度与准确度,适用于水中三氯甲烷、四氯化碳测定。     

亚甲蓝分光光度法测定饮用水中阴离子 合成洗涤剂方法的改进

摘要:目的　改进生活饮用水中阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法。方法　采用比色管和抽吸装置代替分液漏斗萃取,并对操作方法进行简化,使显色、萃取一步完成。结果　十二烷基苯磺酸钠含量为0～1.6 mg/L时,本法工作曲线线性相关系数（r值）为0.9998,最低检测质量浓度为0.1 mg/L。改进后方法加标回收率为98％～102%,相对标准差（RSD）小于5%。结论　改进后的方法比原方法更为简便快速,适合生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的快速测定。     

吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物

目的采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术(P&T-GC/MS)快速分析生活饮用水中多组分微量挥发性有机物(VOCs)。方法对解析时间、烘焙时间、烘焙流速、捕集阱填充材料和比例等P&T的条件及GC条件进行优化,并对实际水样实测分析。结果本方法操作简单、省时,一次进样可实现多组分同时测定,具有较高的灵敏度和较广的分析范围,方法的线性范围为0·5~100μg/L,最低检出浓度可达0·01~0·5μg/L,相对标准偏差为1·24%~7·79%,加标回收率在90%~110%之间。结论本方法适用于生活饮用水中多组分微量VOCs的分析。     

Effectiveness of arsenic mitigation program in Bangladesh--relationship between arsenic concentrations in well water and urine

BACKGROUND: Arsenic in drinking water remains a major public problem in Bangladesh, although arsenic mitigation programs began there a decade ago. The purpose of this study was to examine the effectiveness of this program by determining the relationship between current arsenic levels in well water and the high level of urinary arsenic excretion. METHODS: A community-based cross-sectional study was conducted in the Pabna district of Bangladesh between May and July 2005. We included 174 married couples and collected their drinking water from 138 wells. The allowable limit for arsenic in drinking water is 50 microg/L in Bangladesh, while the normal level of urinary arsenic is < or =40 microg x 1.5 L(-1) x day(-1) by Dhaka Community Hospital. RESULTS: Of 348 subjects, 304 exceeded the urinary arsenic level of 40 microg x 1.5 L(-1) x day(-1). Of all wells, 44.2% had arsenic levels >50 microg/L. Multiple-adjusted odds ratios of urinary arsenic level >40 microg x 1.5 L(-1) x day(-1) were 8.90 (95% CI: 3.31-23.93) for the arsenic level in well water of 11-50 microg/L, and 53.07 (11.91-236.46) for that of 51-332 microg/L, compared with < or =10 microg/L. When the Bangladeshi standard arsenic level in drinking water of 50 microg/L was used, the sensitivity in detecting subjects with a urinary arsenic level >40 microg x 1.5 L(-1) x day(-1) was 50%, although when the World Health Organization (WHO) guideline value of 10 microg/L was used, it was 76.3%. CONCLUSIONS: Green marked wells, which the Bangladesh government regards as safe, are not always safe. The mitigation programs should use the WHO guideline arsenic level to determine the safety of well water for drinking.     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水中5种微囊藻毒素

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-LW、MC-RR、MC-LF、MC-YR)检测的方法。方法采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的微囊藻毒素。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离阳离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.5～50.0μg/L,线性相关系数0.9994～1.0000,检出限0.06～0.08μg/L;高低两个水平的平均加标回收率分别为91.2%～102%和93.0%～99.0%;相对标准偏差(RSD)2.11%～3.264%;日内重复取样测定的RSD≤3.26%,日间重复取样测定的RSD≤4.36%。结论该方法可用于测定水中5种微囊藻毒素,方法操作简单、干扰少、快速、准确可靠,检测方法的检出限、精密度和加标回收率符合国家生活饮用水标准检验方法对质量控制的要求。     

直饮水中亚硝酸盐含量测定的若干探讨

目的:直饮水中亚硝酸盐含量测定的若干探讨,为直饮水中亚硝酸盐含量标准提供参考依据,为直饮水中亚硝酸盐含量测定提供检测依据,并将该方法应用于各类直饮水中的亚硝酸盐含量测定,有效指导人们安全饮水。方法:参考GB/T8538-1995《饮用天然矿泉水检验方法》和GB/T5750-2006《生活饮用水标准检验方法》,优化方法中一些测定条件,对直饮水中亚硝酸盐进行分析测定。结果:在0.00～9.90×10-2 mg/L浓度范围内呈线性关系,工作曲线y=2.2134x+0.0007,相关系数为0.9998,最低检出浓度为6.60×10-4 mg/L,相对标准偏差为0.96%～16.0%,加标回收率93.6%～122%。结论:该方法适合于直饮水中亚硝酸盐含量的测定,并能为直饮水中亚硝酸盐标准提供参考依据,为相关监管部门提供相应的检测依据。