分光光度法测定化橘红总黄酮含量

化橘红为芸香料植物化州柚Citrus grandis‘Tomentosa’或柚Citrus grandis(L.)Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外层果皮.前者习称"毛橘红",后者习称"光七爪""光五爪".具散寒,燥湿,利气,消痰之功效.用于风寒咳嗽,喉痒痰多,食积伤酒,呕恶痞闷[1].化橘红为广东省名贵的地道药材,其主要有效成分有挥发油、黄酮、多糖等,关于黄酮类成分的含量测定主要有:药典以HPLC法测定柚皮苷含量;蔡春等以芦丁为对照品,用比色法测定化橘红总黄酮含量[2].因为色法测结果偏低,我们以柚皮苷为对照品,用分光光度法对其总黄酮含量测定作进一步研究.     

化橘红中野漆树苷的含量测定

化橘红为芸香科植物化州柚 Citrus grandis‘tomentosa’ (L.)和柚 C.grandis(L.) Osbeck未成熟果实的干燥外层果皮[1 ] ,前者称毛橘红 ,后者称光橘红。有散寒、燥湿、消痰、利气等功效 ,用于风寒咳嗽、喉痒痰多、食积伤酒、呕恶痞闷等 [1 ] 。化橘红富含黄酮类成分 ,主要为柚皮苷 (naringin)、野漆树苷(rhoifolin)等 [2 ] 。化橘红中柚皮苷含量测定已有报道[1 ] ,但尚未见测定化橘红野漆树苷含量的报道。本实验建立了测定化橘红野漆树苷含量的薄层扫描法 ,并对毛橘红与光橘红中野漆树苷含量进行了比较分析。1　材料1 .1　样品 :毛橘红为…     

不同炮制方法对化橘红中柚皮苷含量的影响

目的以柚皮苷含量为指标,考察不同炮制方法对化橘红质量的影响.方法采用HPLC法测定柚皮苷含量,色谱柱:Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇二水-乙酸(35:61:4),流速:1.0 mL/min,检测波长:283 nm,柱温:25℃.结果采用不同的炮制方法,化橘红柚皮苷含量有显著差异,以静电干燥明显高于烘干干燥、自然干燥和真空干燥.结论以静电干燥所得化橘红柚皮苷含量高,是炮制化橘红的较好方法.     

化橘红药材质量评价、监测与应用研究

目的：评价化橘红质量,确定质量监测方法。方法：以形态分类法和显微鉴定法比较原植物及显微构造,以分光光度法比较总黄酮含量,以高效液相色谱法比较柚皮苷含量及指纹图谱,以薄层扫描法比较野漆树苷含量。结果：两类化橘红原植物存在外果皮绒毛、茎非腺毛等显著差异;化橘红总黄酮含量、柚皮苷含量均高于光橘红,野漆树苷含量为光橘红的10倍,指纹图谱也有显著差异。化州柚鲜果重量增加峰值出现在成果41d时,此时其药材质量也较优。结论：道地药材化橘红质量显著优于光橘红,化橘红采收期宜定在41d左右。     

化橘红中柚皮苷、柚皮芸香苷、野漆树苷和柚皮素的HPLC测定

<正>化橘红药材来源于芸香科植物化州柚Citrus grandis tomentosa或柚Citrus grandis L Osbeck未成熟或近成熟的干燥果皮,前者称"毛橘红",后者称"光橘红",为化痰镇咳常用中药。研究表明,野漆树苷的含量可以作为两种来源化橘红的鉴别特征之     

超声波提取法与索氏提取法提取化橘红柚皮苷的比较研究

目的确定化橘红中柚皮苷的适宜提取方法。方法分别以索氏提取法与超声波提取法提取化橘红柚皮苷后，采用RP—HPLC法测定其含量。结果超声法提取不用年份化橘红中柚皮苷含量平均值为13．53％；索氏提取法提取不用年份化橘红中柚皮苷含量平均值为11．98％，两法提取柚皮苷的测定值差异有统计学意义。结论两种提取化橘红中柚皮苷方法的比较结果显示，超声波提取法提取的柚皮苷百分含量略高于药典收载的索氏提取法，并具有操作简便、省时的优点，可考虑应用于化橘红中柚皮苷的提取。     

一测多评法比较毛橘红与光橘红5种黄酮类成分含量

目的建立一测多评法同时测定毛橘红与光橘红中5种黄酮类成分的含量,并进行分析。方法采用HPLC法,以柚皮苷为内参物,建立其与新橙皮苷、野漆树苷、柚皮素和芹菜素的相对校正因子,并利用相对校正因子计算毛橘红与光橘红样品中各成分含量。同时通过外标法计算各成分含量,并比较2种方法的差异。采用t检验比较分析毛橘红与光橘红中5种黄酮类成分含量。结果柚皮苷与新橙皮苷、野漆树苷、柚皮素、芹菜素的校正因子分别为0.898、1.519、0.313、0.406,RSD3.0%。一测多评法与外标法计算得到的含量测定结果无显著差异。毛橘红与光橘红中的柚皮苷、野漆树苷、柚皮素含量存在显著差异。结论以柚皮苷为内参物建立的相对校正因子准确、可行,毛橘红与光橘红黄酮类成分存在很大差异,一测多评法可用于毛橘红与光橘红的质量控制。     

不同产地化橘红中柚皮苷的含量分析

目的:测定不同产地化橘红中柚皮苷的含量,为其道地性提供依据.方法:采用高效液相色谱法对不同产地化橘红中柚皮苷进行含量测定,以甲醇-醋酸-水(35∶4∶61) (V/V)为流动相,以Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm)为固定相,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为283nm.结果:柚皮苷在203.60 ～ 1221.60 ng范围内呈良好线性关系(r=0.99996),平均回收率为98.41％,RSD为1.17％.结论:各产地化橘红中柚皮苷含量存在差异,以广东化州产地的化橘红柚皮苷含量最高.化橘红的质量与产地及品种等多方面有关.     

化橘红中酚性成分的研究

化橘红为芸香科植物化州柚Citrus grandis ‘tomentosa’和柚C．grandis(L．)Osbeck未成熟果实的干燥外层果皮，前者称毛橘红，后者称光橘红。化橘红有散寒、燥湿、消痰、利气等功效，用于风寒咳嗽、喉痒痰多、食积伤酒、呕恶痞闷等。化橘红富含黄酮类等酚性成分，主要为柚皮苷、野漆树苷     

砧木种类对化橘红黄酮类成分含量的影响

目的对采用不同种类的砧木培育出的化橘红药材进行黄酮类成分含量测定,初步探究砧木种类对其黄酮类成分含量的影响。方法以柚皮苷为对照品,利用紫外分光光度法测定各样品中总黄酮含量,以HPLC法同时测定各样品中柚皮苷及野漆树苷含量。结果所建立的可见分光光度法的加样回收率为95.81%,RSD为1.06%。HPLC法同时测定柚皮苷与野漆树苷含量在进样量为1.54~30.80μg和0.07~1.40μg范围内与色谱峰面积积分值呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.998,0.997。柚皮苷与野漆树苷的加样回收率分别为98.11%(RSD=3.42%)、98.63%(RSD=2.37%)。不同砧木培育的化橘红黄酮类成分含量差异显著。与凤尾化橘红相比,本地柚砧木凤尾野漆树苷含量与其相近,其他品种均明显低于凤尾化橘红。结论不同种类的砧木对化橘红中黄酮类成分的含量影响较大。非本地柚为砧木芽接后化橘红药材野漆树苷含量显著下降,以本地柚为砧木嫁接凤尾芽苗培育出的化橘红品质较优。     

化橘红中黄酮成分提取工艺的研究

目的：研究化橘红中黄酮成分的提取工艺。方法：以化橘红中柚皮苷含量为指标，采用正交试验法进行优选，并用HPLC测定柚皮苷含量。结果：乙醇浓度和提取次数是化橘红中黄酮成分有效成分提取的关键因素，其次是提取时间，溶媒用量为最次要因素。结论：最佳提取工艺为化橘红用8倍量80％乙醇回流提取3次，1．5h／次。     

吡虫啉对化橘红柚皮苷含量的影响

目的:明确农药吡虫啉对化橘红重要指标成分柚皮苷含量的影响,为吡虫啉的安全使用提供依据。方法:在化橘红害虫发生危害时,施用60%吡虫啉可溶性液体,定期取样,烘干备用。采用高效液相色谱法,色谱柱为Luna C18,流动相为甲醇-水-醋酸(35∶61∶4),检测波长为283 nm。结果:喷施两种浓度的吡虫啉对化橘红柚皮苷的含量没有显著性影响(P>0.05),而施药后化橘红柚皮苷的含量与对照相比有所降低,但均高于2010版药典不得少于3.5%标准。结论:应用吡虫啉防治化橘红害虫的方法安全。     

大孔吸附树脂法分离纯化化橘红中柚皮苷的研究

目的:优选分离纯化柚皮苷的大孔吸附树脂。方法:以柚皮苷的吸附量和解吸率为考察指标,从中筛选研究大孔吸附树脂分离纯化柚皮苷的吸附性能和洗脱参数。结果:HPD450树脂对柚皮苷有较好的吸附分离效果,适合于化橘红中柚皮苷的提纯,经该树脂吸附解吸,饱和吸附量可达71.7mg/g,解吸率达95.8。结论:通过大孔树脂分离纯化后,终产品中柚皮苷的纯度可达85,证明采用本法分离纯化化橘红中柚皮苷是可行。     

砧木种类对化州柚药材黄酮类成分含量的影响研究

目的 对采用不同种类的砧木培育出的化橘红药材进行黄酮类成分含量研究,初步探究砧木种类对其黄酮类成分含量的影响。方法 以柚皮苷为对照品,利用紫外分光光度法测定各样品中总黄酮含量,以HPLC法同时测定各样品中柚皮苷及野漆树苷含量。结果 所建立的可见分光光度法加样回收率为95.81%,RSD=1.06%。HPLC法同时测定柚皮苷与野漆树苷含量在进样量为1.54μg～30.80 μg 和0.07 μg～1.40 μg范围内与色谱峰面积积分值呈现良好的线性关系。柚皮苷与野漆树苷的加样回收率分别为98.11%,RSD=3.42%、98.63%,RSD=2.37%。不同砧木组的化橘红黄酮类成分含量差异显著。与正常凤尾组相比,只有本地柚砧木凤尾组的野漆树苷含量与其相近,其他组别均明显低于正常凤尾组。因此,以本地柚为砧木嫁接凤尾芽苗培育出的化橘红品质较优。结论 经不同种类的砧木对嫁接后培育出的化橘红中黄酮类成分的含量影响较大。非本地柚为砧木芽接后,化州柚药材野漆树苷含量显著下降。     

蜜制橘红痰咳胶囊质量标准的研究

目的:制订秘制橘红痰咳胶囊的薄层色谱鉴别与含量测定方法.方法:采用薄层色谱法鉴别柚皮苷,贝母素甲、乙,白前,高效液相色谱法测定化橘红中柚皮苷的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,重复性好.柚皮苷在0.161 2～0.806 0μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.8%,RSD为0.8%.结论:该方法简便易行,重复性好.     

正交试验优选橘红贴膏的乙醇渗漉提取工艺

目的:优选橘红贴膏的乙醇渗漉提取工艺条件。方法:以化橘红中柚皮苷提取量为考察指标,采用高效液相色谱法测定其含量,采用L9(34)正交试验进行优选。结果:优选工艺为:15倍量80%乙醇,浸润24 h,渗漉速度5 mL·min-1·kg-1。3批验证试验化橘红中柚皮苷平均转移率为79.0%。结论:优选的提取工艺合理,转移率较高。     

化橘红化学成分的HPLC-DAD-MS/MS分析

目的:分析化橘红中的主要化学成分,并比较这些化学成分在毛橘红与光橘红中组成和含量的异同。方法:采用HPLC-DAD-MS/MS对化橘红中一些主要化学成分进行定性研究。色谱柱为Dikma Diamasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%甲酸水-甲醇,流速为350μL.min-1,进样量为10μL。质谱的离子源为电喷雾离子源,采用了正负离子模式两种扫描方式。结果:通过样品、对照品及文献中相应成分的质谱数据、紫外光谱信息归属了柚皮苷、野漆树苷等13个化合物,毛橘红中柚皮苷、野漆树苷、水合氧化前胡素和异欧前胡素的含量均明显高于光橘红。结论:HPLC-DAD-MS/MS分析可以获得黄酮类及香豆素类化学物丰富的结构信息,为化橘红化学成分的定性提供了一种快速有效的方法,也为化橘红药材的质量控制提供更多科学依据。     

超声波提取法提取化橘红中黄酮类物质的工艺优选

目的:优化超声波提取法从化橘红中提取总黄酮、柚皮苷和野漆树苷等的工艺条件.方法:采用正交试验法研究总黄酮、柚皮苷和野漆树苷的提取工艺,其中总黄酮含量用紫外分光光度法测定,柚皮苷和野漆树苷含量用HPLC法测定. 结果:最佳提取工艺为加甲醇10 mL,超声提取30 min,提取1次.结论:该工艺简便合理,稳定准确,适用于化橘红中黄酮类物质的提取.     

基于DNA条形码、UPLC及色度学方法鉴定与评价化橘红

为鉴定化橘红的来源,并对2个地区化橘红的质量进行综合性评价,该研究采用DNA条形码对26份化橘红进行分子鉴定;以柚皮苷、野漆树苷、柚皮素和芹菜素为指标性成分采用UPLC进行含量测定,采用色度仪对化橘红颜色差异进行数值化研究,并与其有效成分进行关联性分析。结果表明2个地区的化橘红样品来源均为柚Citrus grandis,ITS2序列长度均为400～500 bp,序列相似度达到99. 82%,2组样品仅有1个碱基的缺失,即在330 bp处广东的部分药材多一个碱基A,而重庆地区样品无此碱基;重庆地区的样品柚皮苷与野漆树苷的含量高于广东地区的样品,柚皮素与芹菜素的含量也有着统计学差异;色度值结果显示广东的药材L*偏大,a*偏小,重庆的药材L*偏小,a*偏大,而两者的b*则无明显的差异;相关性分析结果表明柚皮苷、野漆树苷、柚皮素与L*,b*呈正相关,与a*呈负相关,芹菜素与L*,a*,b*值无相关性。该研究对化橘红进行科学的鉴定与评价,为进一步研究化橘红的快速鉴别与质量评价提供新的思路。     

HPLC法测定止咳橘红口服液中柚皮苷含量

目的:建立止咳橘红口服液中柚皮苷含量测定方法.方法:采用HPlC法对柚皮苷进行含量测定.结果:本品中柚皮苷含量测定的线性范围为0.1245～0.747 μg,平均回收率为100.12%,RSD=0.56%.结论:此方法简便可靠,重现性好,可有效控制止咳橘红口服液的质量.