环境样品中乙草胺和莠去津的气相色谱-质谱测定法

目的探讨环境样品中乙草胺和莠去津的气相色谱-质谱测定法。方法使用全自动固相萃取仪(包括大剂量型和小剂量型)对土壤和地面水样品分别进行萃取和富集。采用气相色谱-质谱联用法(EI源)对处理后的样品进行测定,采用多级质谱扫描方式同时对环境样品中乙草胺和莠去津进行定量分析。结果该方法的相对标准偏差为1．73％-8．31％;方法回收率为79．2％-95．1％;乙草胺在水中最小检出浓度为0．1μg／L,在土壤中最小检出含量为0．005mg／kg;莠去津在水中最小检出浓度为0．05μg／L,在土壤中最小检出含量为0．0025mg／kg。线性范围均为0-5μg／ml。结论该方法可用于环境样品中乙草胺和莠去津残留量的测定。     

固相萃取–高效液相色谱法测定肉及肉制品中莠去津和西玛津

目的:探讨同时测定肉和肉制品中莠去津和西玛津的方法。方法:利用固相萃取处理方法,高效液相色谱仪进行分离,同时测定莠去津和西玛津。结果:莠去津和西玛津0.1 mg/ml～5.0 mg/ml范围内线性关系良好(r值均≥0.999),加标回收率为88%～103%,RSD为1.3%～7.8%,检出限分别为0.02μg/ml和0.04μg/ml。结论:用固相萃取-高效液相色谱法,同时测定肉和肉制品中莠去津和西玛津,操作简便,准确性和重现性均满足试验要求。     

高效液相色谱法测定环境雌激素

本文研究了桶装饮用纯净水和河底淤泥中环境雌激素的高效液相色谱测定法。纯净水样品用固相萃取小柱浓缩净化，淤泥样品用甲醇—乙酸乙酯萃取，被测组分经五氟丙酸酐(PHA)衍生化后用高效液相色谱法进行定性、定量检测，检出限为0．1～1．0mg/L，被测组分的加标回收率为95．3％～106．6％。     

水中甲萘威和莠去津的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的建立水中甲萘威和莠去津含量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法水样用OasisHLB固相萃取,甲醇洗脱,以甲醇-水(体积比为55∶45)为流动相,流速为0.8ml/min,柱温为35℃,检测波长为220nm。Symmetry Shield RP18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm)分离,采用高效液相色谱测定法测定水中甲萘威和莠去津的含量。结果甲萘威和莠去津浓度在0.05～10.0mg/L范围内,甲萘威的回归方程为:y=316263x-3509,r=0.9999;莠去津的回归方程为:y=140151x-2586,r=0.9999。以3倍信噪比计算,甲萘威和莠去津的检出限分别为0.0002、0.0005mg/L。该方法的平均回收率为89.6%～97.0%,RSD为4.0%～6.7%。结论该法灵敏度和准确度较高,重复性好,适用于同时测定水中甲萘威和莠去津的含量。     

强化食品中维生素A和维生素E的反相高效液相色谱同时测定法

目的建立高效液相色谱法同时测定强化食品中维生素A和维生素E的方法。方法样品经皂化后，用石油醚提取，浓缩挥干后用流动相溶解，进样测定。结果维生素A在6．54～65．40μg／L浓度范围内呈线性，r=0．99995，维生素E在0．10—5．05mg/L浓度范围内呈线性关系，r=0．99990；维生素A和维生素E的平均回收率分别为98．24％(RSD=2．92％)和95．73％(RSD=3．80％)。结论方法快速、灵敏、准确，样品处理简便易行。     

超高效液相色谱/串联质谱分析生活饮用水中莠去津和灭草松

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定生活饮用水中莠去津、灭草松的方法。方法：水样经WatersOasisHLB固相萃取净化，应用超高效液相色谱／电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量法检测莠去津、灭草松，建立了定量检测生活饮用水中莠去津、灭草松的快速、准确、高灵敏度的方法。结果：经方法学验证。该方法对莠去津、灭草松的最低检出限LOD分别为0．08、0．8μg／L（进样量10μl），最低定量限LOQ分别是0．1、1．0μg/L。在1．0～100．0μg／L的线性范围中，相关系数r〉0．9999，回收率：87．6％～103．0％。结论：方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔，是环境水质样品中莠去津、灭草松含量检测的理想方法。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定食品中游离维生素B1

目的：建立柱后衍生-高效液相色谱法测定食品中游离维生素B1含量的方法。方法：样品以0．01mol／L盐酸提取，流动相选用含5％甲醇的0．05mol／L醋酸钠溶液，流速为1．0ml／min，经Krommil C18柱分离，以0．025％的碱性铁氰化钾作衍生剂，流速为0．30ml／min，经荧光检测器检测定量（Ex=375nm，Em=435nm）。结果：被测组分在浓度为0．01-10mg／ml时，浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；加标回收率为85．0％-104．6％；方法检出限0．005μg／ml。方法的精密度良好，相对标准偏差（RSD）小于3．0％。结论：方法快速、简便、准确。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚的研究

研究使用顶空固相微萃取（SPME）技术与气相色谱法联用测定水中2，4，6－三氯酚。水中2，4，6－三氯酚使用条件优化的SPME技术进行顶空浓缩和微萃取，然后使用毛细气相色谱法分离，电子捕获检测器定量测定。最低检出浓度为0．05μg/L；含2，4，6－三氯酚0．4μg/L－100μg/L范围内，r＝0．9996；对自来水加标2，4，6－三氯酚5μg/L、30μg/L、50μg/L回收率分别为111．3％、92．6％和98．6％，相对标准偏差分别为2．45％、8．96％和2．11％（n＝6）。方法简便、快速、灵敏、稳定，且无溶剂污染，是测定水中2，4，6－三氯酚理想的方法。     

人血浆中丁螺环酮浓度的固相萃取反相高效液相色谱测定法

目的建立测定人血浆中丁螺环酮浓度的反相高效液相色谱法。方法血浆经碱化后,用OASIS固相萃取小柱提取血浆中丁螺环酮,采用反相高效液相色谱法紫外检测器检测。色谱柱为Shim-Pack C18柱(150 mm×4．6 mm,5μm),保护柱为Shim-Pack C18柱,流动相为0．1％三乙胺溶液(醋酸调pH=3．0)-乙腈(55:45,V/V),流速为1．0 ml／min,检测波长235 nm。结果测定方法在5-100μg/L(r=0．999 8)范围内具良好线性关系,萃取回收率在91．7％-105．3％之间。日内、日间 RSD在2．5％-14．3％之间。结论该测定方法快速、灵敏、准确,适用于临床治疗药物浓度监测和药动学研究的要求。     

高效液相色谱法测定饮用水中莠去津、三氯杀螨醇、氰戊菊酯、甲氰菊酯和二氯苯醚菊酯

目的 建立饮用水中莠去津、三氯杀螨醇、氰戊菊酯、甲氰菊酯和二氯苯醚菊酯的高效液相色谱同时测定方法。方法 水样经二氯甲烷萃取浓缩或者经Oasis HLB固相萃取柱富集净化,用二氯甲烷洗脱,采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,以乙腈—水混合液为流动相进行梯度洗脱,在波长220nm处检测。 结果 在0.020mg/L～2.00mg/L范围内,相关系数r＞0.9995,方法的检出限(3S/N)在0.002mg/L～0.006mg/L之间,若取200ml水样测定,最低检出浓度在0.0004mg/L～0.0001mg/L,三个浓度水平的样品加标回收率在84.5%～112.2%之间,相对标准偏差(RSD)为0.87%～8.98%。结论 该方法灵敏、准确、高效,适用于生活饮用水和水源水中莠去津、三氯杀螨醇、氰戊菊酯、甲氰菊酯和二氯苯醚菊酯的检测。     

偏二甲肼废水中亚硝基二甲胺的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱法测定亚硝基二甲胺的方法。方法采用反相高效液相色谱法测定火箭推进剂偏二甲肼废水中亚硝基二甲胺的含量。色谱条件:色谱柱CNWSIL-C18(4.6×250 mm,5μm),流动相甲醇∶水为15∶85,流速为1.0ml/min,柱温28℃,紫外检测器检测波长为230 nm。结果亚硝基二甲胺在10～500μg/L范围内线性关系良好(r2=0.999 9);高、中、低3种浓度加标平均回收率分别为104.1%、96.93%、92.5%(RSD分别为1.6%、1.8%、1.7%),高、中、低3种浓度精密度RSD为0.13%、0.75%、0.47%,最低检测限为0.5μg/L。结论该方法准确,快速,可用于亚硝基二甲胺的测定。     

流动注射分光光度法测定饮用水中挥发酚的方法研究

[目的]建立流动注射分光光度法测定水中挥发酚的方法。[方法]采用全自动流动注射分析仪,对水样中的挥发酚进行方法学实验,选择出最佳的实验条件。[结果]在最佳条件下,方法在2.0~200.0μg/L的浓度范围内具有良好线性(r=0.9993),方法的检出限为0.9μg/L,相对标准偏差为1.42%,该方法用于水样检测,获得较为满意的结果,平均回收率为94.5%~112.4%,与国家标准方法比较,差异无统计学意义。[结论]该方法准确性高,重现性强,且自动化程度适用于大批量样品的测定。     

离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的异同。方法分别从方法的适用范围、检测效率、取样量、线性范围、检出限、检测限、准确度、精密度、加标回收率来比较分析离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法。结果离子选择电极法线性范围、检出限、检测限、RSD、加标回收率分别为(0.06~3)mg/L、0.02 mg/L、0.1 mg/L、0.20%~0.50%、96.4%~103%;离子色谱法分别为(0.002~5)mg/L、0.0005 mg/L、0.002 mg/L、0.84%~1.40%、94.2%~99.6%;氟试剂分光光度法分别为(0.1~2)mg/L、0.03 mg/L、0.1 mg/L、1.72%~1.76%、84.7%~99.2%。结论离子选择电极法在线性范围内准确度和精密度较好,是一种既经济又经典的氟化物检测方法;氟试剂分光光度法适于在基层实验室普及,测定低浓度样品能得到较满意的结果,较高浓度样品的准确度和回收率不理想;离子色谱法适用范围广,特别是高浓度氟化物的检测优势明显,已成为实验室主要检测手段。     

饮用水中多种有机磷农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立一种同时测定饮用水中7种有机磷农药残留量的气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）方法。方法采用液-液萃取方法,用二氯甲烷对水样中7种有机磷农药进行提取,无水硫酸钠脱水,滤液在40℃水浴中旋转蒸发近干,用二氯甲烷定容,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 7种有机磷农药在21 min内分离,在0.01-10 mg/L范围内相关系数r2均在0.99以上,在0.05、0.25和0.45 mg/L 3个水平加标回收率在78.9%-99.3%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为0.02-0.06μg/L。结论该方法操作简单,准确度和精密度高,消除了其他有机磷农药的干扰,避免假阳性的出现,适用于饮用水中7种有机磷农药残留量的检测和确证。     

工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的溶液采集—气相色谱测定方法。方法采用多孔玻板吸收管采集,经HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。结果该方法DMF和DMA的分离效果好;线性范围分别为1.1～132.3和0.8～132.0mg/L,线性方程分别为：Y=0.4927X＋0.22（r=0.9994）和Y=0.6552X＋0.36（r=0.9992）;检出限分别为1.1和0.8;方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.3%～1.7%和1.4%～1.7%;平均加标回收率分别为98.0%～98.9%和98.8%～100.4%。结论该方法检出限低,精密度和准确度高,可完全适用于工作场所空气中DMF和DMA的测定。     

血液中对乙酰氨基酚复方制剂的气相色谱测定法

目的建立对乙酰氨基酚中毒患者血液中复方制剂成分定性、定量的气相色谱法。方法血液采用X-5富集柱萃取，以苯巴比妥为内标，9790型气相色谱仪、SE-54毛细管柱、氢火焰检测器测定。结果该方法选定条件下，检测药物的浓度线性范围：对乙酰氨基酚0．01-1．60mg／ml，咖啡因0．03-0．24mg／ml，扑尔敏0．005-0．08mg／ml；平均回收率（n=6），对乙酰氨基酚96．52％，RSD=0．86％；咖啡因92．48％，RSD=1．36％；扑尔敏100．52％，RSD=1．56％。结论该方法操作简便，灵敏度高，可快速、准确地为临床提供诊断依据。     

饮用水中六价铬2种测定方法的比较

目的建立饮用水中微量六价铬的灵敏、快速的测定方法。方法在弱酸性溶液中,水中微量铬（VI）与二苯碳酰二肼和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠反应形成紫红色三元离子缔合物,正丁醇存在的可被氯仿萃取,在波长550nm处比色定量。结果方法的线性范围为1～40μg/L,最低检测质量为0．1μg,最低检测质量浓度为0．001mg／L,方法的RSD为1．1％～1．4％,回收率为95％～110％。灵敏度是GB／T5750．6—2006《生活饮用水标准检验方法·金属指标》中的二苯碳酰二肼分光光度法的3．8倍。结论该方法灵敏准确,能满足生活饮用水卫生标准检验方法的要求。     

进口奶酪中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱法测定进口奶酪中苯甲酸、山梨酸的方法。方法用水提取目标物，选择合适的沉淀剂沉淀蛋白质和脂肪，过滤后进液相色谱仪测定。结果方法的最低检测限为1mg／kg，用空白样品进行添加回收试验，添加量为50、100mg／kg，苯甲酸的回收率为98．6％、96．1％，山梨酸的回收率为92．3％、95．6％，变异系数在0．60％～0．94％之间。结论该方法简单快速，干扰少，结果准确可靠。     

微波消解-石墨炉原子吸收法对食品中铝的测定

[目的]建立测定食品中铝含量的石墨炉原子吸收光谱法。[方法]采用微波消解对样品进行前处理，以乙酰丙酮（含体积分数为20％的乙醇）为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定食品中铝含量。[结果]方法的线性范围在0～140μg／L，相关系数为0．9994。检出限为5．65μg/L，加标回收率为91．0％～95．5％，相对标准偏差（RSD）为5．71％。[结论]本方法快速、准确、灵敏度高，精密度好，适用于食品中铝含量的测定。     

衍生-顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛

[目的]以五氟苯肼（PFPH）衍生化,建立简单、高效的化妆品中游离甲醛的衍生-顶空气相色谱测定方法,以满足实验室日常检测的需要。[方法]采用水进行液-液提取,用PFPH进行衍生,顶空气相色谱进行分离,氢火焰离子化检测器进行检测。[结果]通过衍生能有效去除干扰,该方法加标浓度在8.0～40.0mg/kg范围内,平均回收率为106%,精密度范围为1.8%～5.2%（n=6）。方法检出限为0.6mg/kg。[结论]本方法测定化妆品中游离甲醛,快速、简单、可靠,可满足实验室日常检测需要。