功能高分子微球研究分散聚合法合成μ级聚苯乙烯微球

微米级聚苯乙烯微球广泛用于临床分析、生物医学、胶体研究等领城,亦可作为电子显微镜、光散射、沉降法等测定微小物体绝对长度的基准物、色谱柱填料等。用分散聚合法可以制得微米级单分散聚苯乙烯微球。本文通过对分散聚合条件和配方的研究,以水和醇为分散介质,分子量4000的聚乙二醇为稳定剂,过氧化苯甲酰为引发剂,合成了粒径为3至4μm的单分散聚苯乙烯微球。在分散聚合体系中,随着有机溶剂、单体、引发剂等用量的增加,胶乳粒径增大,粒径分布变宽。随着稳定剂、表面张力调节剂等用量的增加,胶乳粒径减小,粒径分布变窄。有机溶剂种类改变以及聚合反应温度变化,胶乳粒径也发生变化。     

亚微米级聚苯乙烯/聚硅氧烷核壳粒子的制备及其应用

以乳液聚合制备的聚苯乙烯乳液为种子,加入甲基三甲氧基硅烷(MTMS)水解溶液进行缩聚反应,合成亚微米级聚苯乙烯/聚硅氧烷核壳粒子,并以此作为光散射剂添加至聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)树脂中,制备了光散射材料;考察了亚微米级核壳粒子添加在PMMA树脂中的分散性。结果表明:经过双螺杆剪切作用的挤出加工后,可以实现核壳粒子在PMMA树脂中的良好分散。核壳粒子可以大幅度提高PMMA的雾度,当聚苯乙烯/聚硅氧烷核壳粒子(NS82)的含量为1%时,制得的PMMA样片(厚度为2 mm)的雾度为89%,透光率为69%,有效光散射系数为61%。     

单分散亚微米级磁性微球的合成

以磁性氧化铁胶体粒子为种子粒子，采用吸附－溶胀法，进行苯乙烯－丙烯酸－二乙烯基苯的乳液聚合，制备亚微米级磁性高分了微球。研究了分散介质、丙烯酸、种子粒子、苯乙烯和ＰＨ调节剂等因素对聚合行为和磁性微球的影响，成功地合成了平均粒径为０．１３和０．２７μｍ、单分散性很好的磁性微球。     

亚微米强酸型离子交换树脂的合成

采用无皂乳液聚合法合成了粒径小于１μｍ的强酸型离子交换树脂，探讨了树脂白球的粒径与无皂乳液聚合条件的关系。     

单分散PS/PGMA核-壳型高分子微球的制备与表征

目的:采用种子聚合法将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)包覆在聚苯乙烯(PS)种子上,制备出纳米级、单分散的核-壳型PS/PGMA高分子微球。方法:考察了引发剂(过硫酸钾)、表面活性剂(十二烷基磺酸钠)、单体(GMA)的用量和PS种子微球粒径等条件对PS/PGMA纳米微球粒径的影响。采用透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(IR)等手段对样品的结构及形貌进行了表征。结果:通过优化制备条件,可以实现对微球粒径的调控,IR测定显示制备的微球含有PGMA与PS的特征官能团,TEM可看出所制微球球形度较好,具有清晰的壳-核型结构。结论:该方法制得PS/PGMA微球表面富含环氧基,因此更易于表面改性,克服了单一PS微球不易改性的缺点。     

微米级共聚有机硅球的制备工艺

以苯基三甲氧基硅烷（PTMS）和二甲基二甲氧基硅烷（DMDS）为原料,采用水解缩聚一步法制备出超细共聚有机硅微球,粒径在1-5μm之间。研究了油水比、氨水浓度和单体投料比等对共聚产物形态、粒径及粒径分布的影响：当油水比在1∶3-1∶20,氨水浓度在0.01%-0.16%,PTMS占总单体含量70%-100%范围内时,制得的共聚有机硅微球球形度较好,其平均粒径随氨水浓度、PTMS占总单体含量的增加而减小,随油水比的减小而减小。并运用FT-IR、1H-NMR、GPC等表征手段对共聚微球的组成结构进行了表征。     

溶胀法制备单分散微米级PMMA微球

采用二步溶胀法制备单分散PMMA微球,首先用分散聚合法制备出单分散的PMMA微球为种子,然后对种子进行溶胀并聚合.重点研究了溶胀温度、PMMA微球种子粒径、活化剂种类、加料时间对溶胀效果的影响,发现溶胀温度在35℃,PMMA微球种子粒径在2.0um左右,以1,6-己二醇二丙烯酸酯作为活化荆,加料时间1 h对PMMA微球的溶胀效果最好.     

壳聚糖微球的制备

用甲醛作为交联剂,通过悬浮交联法制备粒径不同的壳聚糖微球.通过控制反应条件,可以得到单分散性的微米级微球.通过光学显微镜及红外光谱仪等仪器对所得的产物进行了表征.     

含羟基磁性高分子微球的合成及表征

采用分散聚合法，以Ｆｅ３Ｏ４粉末为磁核，苯乙烯－甲基丙烯酸羟乙酯共聚物为高分子壳层、合成了带羟基的磁性复合高分子微球。Ｆｅ３Ｏ４与苯乙烯等油溶性单体亲合性差，有聚乙二醇溶液处理磁粉增强其表面亲水、亲油性。控制合成条件，成可以得到粒径为５０－５００μｍＦｅ３Ｏ４含量为０．５－２．５％的磁性微球。     

羟基磷灰石/壳聚糖复合微球的制备及其表征

目的 合成口腔医学应用的纳米羟基磷灰石/壳聚糖(HAP/CS)复合微球并进行表征.方法 采用超声辅助化学沉淀法制备纳米HAP、反相乳化交联法合成HAP/CS复合微球,通过傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、X线粉末衍射法(XRD)和扫描电镜(SEM)等手段进行表征.结果 合成的纳米HAP结构稳定,分散性好,形状主要为短棒...     

聚羟基丁酯酯缓释微球的制备及性能

用溶剂蒸发法制备了以新型生物可降解材料聚羟基丁酸酯为载体、以安定为模药的缓释微球,讨论了药物与载体之比对药物含量与包封率的影响,以及制备微球条件对药物释放性能的影响;微球平均粒径为３０～４０μｍ,粒径分布在１～１．５之间,最大载药量为１９．５１％;最高包封率为６７．１１％;体外累积释放曲线呈“两相”释放特征并拌随初始的“突释效应”。扫描电镜观察微球表面呈皱缩表观形态结构,微球内部横断面具有孔道与孔     

以纳米球形聚电解质刷为模板制备PS/SiO2核-壳 纳米杂化粒子和SiO2空心微球

报道了一种以纳米球形聚电解质刷为模板,采用溶胶凝胶法制备聚苯乙烯/二氧化硅（PS/SiO2）纳米核壳粒子,并用有机溶剂除去PS核后得到SiO2空心微球的新方法。首先采用光乳液聚合方法制备以PS为核的纳米球形聚丙烯酸（PAA）刷,然后以其为模板采用Stber方法在PS核表面沉积上厚度均匀的SiO2壳层。由于壳层中PAA链的存在,使得该有机/无机纳米杂化粒子具有pH响应性。该方法为制备活性物质（如药物）控释载体开辟了一条新途径。     

微米/纳米雄黄微粒的制备及粒度测定

目的：制备不同大小的雄黄颗粒并测定其粒径。方法：采用水飞、气流粉碎、细珠研磨和微射流4种方法制备不同粒径的雄黄颗粒,并用激光粒度测试仪进行测定。结果：制得4种微米、纳米级的雄黄颗粒。结论：通过采用新的制剂方法,可以得到微米、纳米级的雄黄颗粒。     

PMMA-PAN核壳结构复合乳胶的制备与表征

采用疏水引发剂引发的半连续无皂乳液聚合法,合成了Z均流体力学直径约70 nm的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）纳米乳胶。以PMMA纳米乳胶为种子,采用疏水引发剂引发的种子乳液聚合法,制备了PMMA 聚丙烯腈（PAN）核壳结构复合乳胶。采用动态光散射、傅里叶红外光谱、扫描电镜和透射电镜表征了各种乳胶粒的组成、尺寸、结构和微观形态。研究了反应温度、单体用量和表面活性剂用量对PMMA-PAN复合乳胶粒的结构和形态的影响。结果表明：PMMA PAN复合乳胶粒为核壳结构,其壳层厚度可通过改变单体用量进行调整。     

二氧化硅-聚丙烯腈核-壳结构复合纳米粒子的制备与表征

以甲基丙烯酸-3-（三甲氧基硅基）丙酯改性的SiO2纳米粒子为种子,采用乳液聚合法制备了粒径分布较窄的SiO2-聚丙烯腈（SiO2-PAN）核 壳结构复合纳米粒子。采用动态光散射、傅里叶红外光谱、透射电镜和扫描电镜表征了复合纳米粒子的粒径及分布、组成、形态和结构,并研究了表面活性剂的加入方式、反应温度及交联剂的引入对制备SiO2-PAN复合纳米粒子的影响。结果表明：SiO2-PAN复合纳米粒子为核 壳结构。采用半连续加入表面活性剂的方法,可以成功抑制乳液聚合中次级粒子的生成。通过增加表面活性剂的初始加入量、加快表面活性剂的补加速率,或降低反应温度,可使SiO2-PAN复合纳米粒子的粒径变小。反应温度的降低以及交联剂的引入使SiO2-PAN复合纳米粒子的表面变得平滑。     

制备磷酸川芎嗪载药壳聚糖微球及其体外性质的考察

本研究以具有多种治疗作用的磷酸川芎嗪为模型药物,采用生物可降解材料壳聚糖为载体材料,采用乳化交联固化法制备磷酸川芎嗪壳聚糖微球。结果显示,磷酸川芎嗪壳聚糖微球载药量为（8.26±1.23）%,包封率为（81.67±0.97）%,显微镜下观察微球的形状良好,呈圆球形,平均粒径为25μm,粒径跨度为0.76。采用动态膜透析法测定含药微球的体外释药曲线,磷酸川芎嗪壳聚糖微球在体外缓慢释放药物,在第8天时释药量达到总药量的82%,说明磷酸川芎嗪壳聚糖微球具有良好的缓释效果。     

阿司匹林磁性壳聚糖微球的制备及其性能

目的 以阿司匹林为药物模型,制备阿司匹林磁性壳聚糖微球(AMCM),研究其体外释放度与体内靶向性.方法 利用壳聚糖为骨架材料,以Fe3O4作为磁性内核,戊二醛作为交联剂,固载阿司匹林,研制AMCM,采用动态透析法及分光光度法进行体外释药实验;设定纯种兔为一靶区,外加磁场,经兔耳缘静脉注射AMCM,观察AMCM在体内分布情况,并观察外加磁场强度对微球在靶区定位的影响.结果 制备的AMCM成球性能好,无粘连,粒径1～8 μm,载药率0.922(W/W),包封率82.4%,具有显著的缓释阿司匹林作用,经外加磁场下的AMCM有较好的靶向分布性且与磁场强度相平行.结论 自制的AMCM具有显著的体外缓释与体内靶向作用.     

壳聚糖-海藻酸钠布洛芬缓释微球的制备工艺及性能

目的 研究以壳聚糖和海藻酸钠为基质材料,制备布洛芬缓释微球. 方法 以微球的药物包封率为制备工艺优化指标.利用复凝聚法,通过L16(45)正交实验得出微球的最佳制备工艺条件. 结果 壳聚糖浓度4.0 mg/mL,搅拌速度600 r/min,反应温度30℃,体系pH 4.5,交联剂戊二醛用量1.5 mL为最佳工艺.以最佳制备工艺条件制备的布洛芬缓释微球.粒径(31.6±1.7)μm,药物包封率(64.6±2.2)%. 结论 微球球形态及稳定性较好,有良好的缓释效果.     

磺化聚磷腈微球的制备及其乳化性能

以六氯环三磷腈(HCCP)和4,4'-二羟基二苯砜(BPS)为单体,通过一步沉淀共聚法制备了环交联型聚磷腈(PZS)微球,然后利用浓硫酸对其进行改性得到磺化聚磷腈(SPZS)微球。通过红外光谱、X射线光电子能谱、水接触角测试和扫描电子显微镜对SPZS微球的结构、亲-疏水性和形貌进行了表征。通过数码照片、光学显微镜、荧光显微镜等方法研究了SPZS微球的乳化性能,并通过油相固化的方式考察了微球在油-水界面的形貌。结果表明:磺化改性有效改善了聚磷腈微球的亲水性;SPZS微球可长效稳定多种油-水体系,形成细腻的水包油型Pickering乳液;SPZS微球吸附于油-水界面上形成了致密的粒子膜,有效阻止了乳液滴的聚并;SPZS微球的浓度、油水体积比及NaCl浓度均会影响乳化效果。     

磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子的制备与表征

用化学共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子,然后用异丙醇为凝聚剂采用单凝聚法制备磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子。考察了明胶浓度与异丙醇的体积以及Fe3O4含量对粒径分布及性能的关系。采用透射电子显微镜和Zetasizer粒度分析仪测量磁性明胶复合纳米粒子的平均粒径,X射线衍射仪和红外光谱以及热重及差热分析进行结构和热稳定分析。结果表明磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子中的Fe3O4纳米粒子被明胶所包覆,而且粒径很小,具有良好的热稳定性。