UPLC法测定不同产地炮姜药材中5种姜酚类成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定炮姜中5种姜酚类成分含量的方法,比较14个不同产地炮姜药材中有效成分的含量差异。方法:UPLC法色谱条件为:Acquity BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;乙腈-水为流动相,梯度洗脱;流速0.25 m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:5种姜酚类成分呈现较好的回归方程和相关系数,相关系数均大于0.999 5,平均回收率分别为98.18%、99.41%、97.70%、97.64%和97.51%;14批不同产地炮姜中5种姜酚类成分的含量差异明显。结论:该实验方法快捷、稳定、重复性好,能够准确地测定炮姜中5种姜酚类成分的含量,为评价炮姜的质量和炮制工艺提供了分析方法。     

基于Box-Behnken响应面法优化姜炙砂仁的炮制工艺研究

目的 优选姜炙砂仁的最佳炮制工艺。方法 采用气相色谱(GC)法测定姜炙砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的含量，色谱柱为DB-WAX毛细管柱(50.00 m×0.32 mm×1.00μm),检测器温度280℃,分流进样，分流比5∶1,流速1.0 mL/min,进样口温度230℃,进样量1.0μL。以砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量为考察指标，采用单因素试验考察翻炒频率、炮制温度、喷洒姜汁时间、喷洒姜汁后翻炒时间对樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量的影响，并运用Box-Behnken响应面法优选姜炙砂仁的最佳炮制工艺。结果 樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯在各自的线性范围内线性关系良好，精密度、重复性、稳定性均符合试验要求，平均加样回收率分别为97.96%,98.26%,98.68%,RSD分别为1.65%,1.57%,1.54%。响应面优选得到姜炙砂仁最佳炮制工艺为：翻炒频率85次/分钟，喷洒姜汁时间2.7 min,炮制温度138℃,喷洒姜汁后翻炒时间1.7 min,综合评分预测值为97.76%。结论 优化的姜炙砂仁炮制工艺简便、稳定、可靠，能更好地保障姜炙砂仁的质量。     

不同加工法制得的干姜片及炮制品高效液相色谱指纹图谱比较研究

目的建立不同加工法制得的干姜片及炮制品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用HPLC法对来源于10个产地的经不同加工法制得的干姜片及炮制品炮姜、姜炭的指纹图谱进行比较,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"软件进行分析评价。色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm),流动相为乙腈(A)-磷酸水(B),二元梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果建立了不同加工法干姜片及炮制品的HPLC指纹图谱,在该指纹图谱中,指认了其中的6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、姜酮5个色谱峰;不论鲜切还是传统制干姜片,进一步炮制成炮姜、姜炭后,6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚含量均下降,但6-姜烯酚含量上升;制成炮姜、姜炭后均产生了姜酮。结论该方法可作为不同加工法制得的干姜片及炮制品的质量控制方法,为从产地加工环节入手探讨对干姜片及其炮制品质量的影响提供了实验数据。     

不同加工法制得的干姜片及炮制品高效液相色谱指纹图谱比较研究

目的建立不同加工法制得的干姜片及炮制品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用HPLC法对来源于10个产地的经不同加工法制得的干姜片及炮制品炮姜、姜炭的指纹图谱进行比较,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"软件进行分析评价。色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm),流动相为乙腈(A)-磷酸水(B),二元梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果建立了不同加工法干姜片及炮制品的HPLC指纹图谱,在该指纹图谱中,指认了其中的6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、姜酮5个色谱峰;不论鲜切还是传统制干姜片,进一步炮制成炮姜、姜炭后,6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚含量均下降,但6-姜烯酚含量上升;制成炮姜、姜炭后均产生了姜酮。结论该方法可作为不同加工法制得的干姜片及炮制品的质量控制方法,为从产地加工环节入手探讨对干姜片及其炮制品质量的影响提供了实验数据。     

HPLC测定山西不同产地野生款冬花中款冬酮的含量

目的:测定山西不同产地野生款冬花中款冬酮的含量。方法:样品以乙醇回流提取后,采用高相液相色谱法测定款冬酮的含量。色谱柱为Alltima C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相采用甲醇-水溶液(85∶15)等度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;检测波长220 nm。结果:款冬酮进样量在0.52～6.24μg范围内呈良好线性关系,回归方程y=2 631 856.73x-4617.38,r=0.9993,平均回收率为98.03%,RSD为1.56%。结论:不同产地野生款冬花中款冬酮的含量不同,为款冬花药材的规范化栽培提供科学依据。     

荆芥穗挥发油中薄荷酮、胡薄荷酮的含量测定

目的建立测定荆芥穗挥发油中薄荷酮、胡薄荷酮的含量测定方法。方法采用气相色谱法,选用色谱柱为HP-5(Crosslinked 5%PHMe siloxane,0.53 mm×30 m×2.65μm);色谱柱程序升温条件:初始温度为120℃,保持10 min,以10℃/min的速率升至200℃,保持3 min。结果薄荷酮进样量在0.001751~0.02802μg范围内线性关系良好(r=0.9999),胡薄荷酮进样量在0.009412~0.15059μg范围内线性关系良好(r=0.9999);薄荷酮平均回收率为98.79%,RSD=1.19%,胡薄荷酮平均回收率为98.73%,RSD=2.19%。结论该法简便、快速、准确,重现性好,可用于控制该产品质量。      

抗皮肤癣菌用姜油树脂凝胶的质量控制

[目的]建立抗真菌用姜油树脂凝胶制剂的质量控制标准。[方法]以6-姜酚为对照品,采用高效液相色谱法,色谱柱为HYPERSIL BDS C18(5μm,4.6 mm×250 mm)加预柱,流动相为甲醇∶水=65∶35,检测波长280 nm,测定姜油树脂凝胶中6-姜酚的含量。[结果]6-姜酚的线性范围是0.06~1.2 mg/mL,r=0.9999;精密度、重复性、稳定性的RSD值均<2%,平均回收率为98.30%,RSD=0.95%。[结论]本实验建立的测定姜油树脂凝胶中6-姜酚含量的高效液相色谱法,结果可靠,操作简便,可以作为姜油树脂凝胶的质量控制标准。     

炒制对栀子不同饮片中熊果酸的含量影响

目的:建立栀子及其炮制品中熊果酸的测定放法,考察栀子炮制前后熊果酸的含量变化。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为流动相:甲醇-0.1%磷酸(86:14);检测波长220 nm。结果:熊果酸在0.120～1.200μg之间线性关系良好,平均加样回收率97.54%,RSD为1.8%。结论:方法用于栀子及其炮制品中熊果酸含量测定简单方便,重复性好。     

基于UPLC特征指纹图谱和指标成分定量测定研究炮姜的炮制工艺

目的 从UPLC特征指纹图谱和6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚量的角度,选择炮姜的最佳炮制温度和炮制时间。方法 采用砂烫法,选取180、185、190、195、200 ℃,每个温度下分别炒制6、7、8 min,共得到15份样品;采用超高效液相色谱（UPLC）法分析各样品指纹图谱相似度;同时采用UPLC法测定不同炮制品中6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚的量。结果 195 ℃、7 min和195 ℃、8 min 2份样品的相似度最大,分别为0.995和0.994;6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚的总量最低,分别为5.792、5.412 mg/g。结论 综合指纹图谱相似度和6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚量的测定结果以及炮制品外观,确定炮姜砂烫炮制以195 ℃、7 min为宜。     

姜不同炮制品对苓甘五味姜辛汤4种成分含量的影响

目的 探明姜不同炮制品对苓甘五味姜辛汤指标成分含量的影响。方法 分别用生姜、干姜、炮姜配伍成苓甘五味（生）姜辛汤、苓甘五味（干）姜辛汤、苓甘五味（炮）姜辛汤各10批,采用超高效液相色谱法对其进行含量测定分析。色谱条件：Acquity BEH C18(2.1 mm×100 m,1.7 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速0.2 mL/min;柱温30 ℃;检测波长280 nm。结果 姜不同炮制品组成的苓甘五味姜辛汤中甘草苷、甘草酸铵、6-姜酚、五味子醇甲4种成分的线性关系良好,相关系数均大于0.999 8;4种成分的平均加样回收率分别为98.01%、99.78%、96.69%和98.36%,RSD分别为2.15%、2.47%、2.79%和2.34%。结论 姜的不同炮制品对苓甘五味姜辛汤成分含量有不同程度的影响。     

UPLC法测定五味温通除痹胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立五味温通除痹胶囊中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用超高液相色谱法,以Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(25∶75)为流动相;流速:0.25 mL/min;柱温:30℃;检测波长280 nm。结果:黄芩苷在0.095 5 mg~0.955 mg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.21%,RSD=1.16%。结论:该法准确可靠、重复性好,可用于该制剂中黄芩苷的含量测定。     

超高效液相色谱法同时测定覆盆子中3种黄酮成分的含量

目的建立同时测定覆盆子中3种黄酮成分含量的超高效液相色谱法(ultra performance liquidchromatography,UPLC)。方法采用BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速0.12ml/min,检测波长365nm,柱温20℃。结果椴树苷、槲皮素、芦丁分别在1.31～13.08、1.92～19.20、49.20～492.00ng范围内与峰面积呈现良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.7%、99.7%、100.2%,相对标准偏差分别为1.03%、0.74%、1.42%。不同产地和采收期覆盆子中3种黄酮成分含量有显著差异。结论该方法简单、可行,可作为覆盆子药材质量控制的参考依据。     

HPLC法测定华东菝葜中薯蓣皂苷元的含量

目的 建立华东菝葜药材中成分薯蓣皂苷元的含量测定方法。方法 采用ZORBAX SB-C18（4.6mm×250mm×5μm）色谱柱,乙腈-水（90：10）为流动相,检测波长为203nm,流速为1ml/min,柱温为30℃.结果 薯蓣皂苷元在40.08～400.80 μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9997,样品回收率为97.56％,RSD =0.59％ （n =6）.结论 该方法简便、准确,结果稳定,可用于华东菝葜中薯蓣皂苷元的测定。     

苍术麸炒后增量成分研 究简

目的 明确苍术麸炒后的增量成分并建立该成分的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法对生苍术和麸炒苍术的色谱图进行比较,并与对照品进行比对,确定麸炒后的增量成分;增量成分的含量测定采用高效液相色谱法,色谱条件为Tigerkin C18（5 μm,4.6 mm＆#215;250 mm）色谱柱;流动相为乙腈-水（5：95）;检测波长为284 nm;柱温为25℃;流速为1.0 mL/min.结果 5-羟甲基糠醛是苍术麸炒后的主要增量成分;测定了14个不同地区市售苍术片及自制的麸炒苍术片中5-羟甲基糠醛的含量,发现麸炒苍术中该成分的量高于生苍术片2倍以上.结论 麸炒导致苍术中5-羟甲基糠醛的含量增加.     

侧柏叶炮制方法研究

目的：研究侧柏叶炮制前后槲皮素含量的变化,建立侧柏叶合理的炮制方法。方法：通过HPLC法对侧柏叶中槲皮素的含量进行测定,色谱柱为Agilent Eclipse XPB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇：0.2%磷酸溶液（55∶45）;流速1.0 mL·min^-1;检测波长360 nm;柱温30℃;并对侧柏叶的生品、烘制品及不同炮制品中槲皮素进行测定和比较。结果：槲皮素在0.03~0.52μg成良好的线性关系,回收率为97.5%~100.8%,RSD1.22%,槲皮素在烘制品中的含量较传统炮制品高。结论：所建立的HPLC法简便可靠、精密度高。烘制法具有和传统炮制法相接近的结果,提示其作为侧柏叶的炮制法存在一定的可行性。     

HPLC-ELSD法测定盐酸金刚烷胺片的含量

目的提高盐酸金刚烷胺片的质量。方法以HPLC-ELSD法测定盐酸金刚烷胺片的含量,色谱柱为C18（4.6 mm×250 mm5,μm）,流动相为乙腈-0.06%的三氟乙酸（20∶80）,柱温为30℃,进样量为10μl,流速为1.0 ml/min;检测器为ELSD,漂移管温度为55℃,雾化气体为空气,流速为2.0 L/min。结果盐酸金刚烷胺的线性范围为80.48-281.68μg（r=0.999 1）,平均回收率为100.1%（RSD=1.3%）。结论 HPLC-ELSD法样品处理简便,准确度高,专属性强,适合盐酸金刚烷胺片的质量控制。     

UPLC法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的：建立以超高效液相色谱法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法：色谱柱：Shi-madzu Shim-pack XR-ODSⅢ（2.0mm×75mm,1.6μm）;流动相：甲醇-水（48：52）;流速：0.3mL/min;检测波长：穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯为254nm;柱温：30℃.结果：穿心莲内酯在10.065～ 161.04ng（r =0.9996）、脱水穿心莲内酯在5.14～82.24ng（r =0.9998）范围内,呈良好的线性关系.穿心莲内酯平均回收率为99.25％,RSD=1.03％（n=6）;脱水穿心莲内酯平均回收率为98.43％,RSD=1.33％ （n =6）.结论：本法重复性好、灵敏度高、定量准确,可用于穿心莲药材的质量控制.     

三七不同加热炮制品中5种皂苷类成分的含量测定

目的：建立一种用HPLC测定三七生品及不同温度加热炮制品中5种皂苷类成分含量的方法,为研究三七炮制机理及探索生熟三七药理作用差异提供物质基础。方法采用HPLC同时测定生品及不同炮制品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量。Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）,乙腈和水梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温20℃,检测波长203nm。结果该方法中5种化合物线性关系良好,r均在0.9997及以上,回收率为97.6%～101.7%.3种炮制品（蒸制品、油炸品和砂炒品）中5种皂苷类成分含量整体比生品均有不同程度下降,同时均有新成分产生。炮制品中五种成分含量下降幅度和新产生成分含量增加幅度与加热温度相关。砂炒品中5种皂苷类成分含量下降幅度最大,新产生成分的含量最高。结论该方法可用于三七炮制品中皂苷类成分的含量测定和质量控制。砂炒法是一种有前景的三七炮制方法。生品与炮制品三七的物质组成和含量各不相同,这也许就是导致生熟三七药理作用差异的直接原因,相关研究正在进行中。     

UPLC法测定黄蒲通窍胶囊中二苯乙烯苷的含量

目的：建立UPLC法测定黄蒲通窍胶囊中二苯乙烯苷含量的方法。方法：采用超高液相色谱法,色谱柱为AcquityBEH C1（850 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相为乙腈∶水（17∶83）;检测波长：320 nm;柱温：30℃;流速：0.20 mL/min（r=0.999 8）。结果：二苯乙烯苷在0.049 7 mg/mL～0.248 5 mg/mL范围内样品浓度与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为98.84%,RSD=2.50%。结论：该法简便、准确、重复性好,可用于黄蒲通窍胶囊中二苯乙烯苷含量的测定。     

不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷含量的比较

目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱：Diamonsil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-1％冰醋酸（20：80,V／V）;流速：1．0mL／min;捡测波长：320mm柱温：30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148～2960ng范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为98．12％（RSD=1．21,n=5）。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0．47～3．93mg／g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。