HPLC同时测定依折麦布辛伐他汀片中两种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定依折麦布辛伐他汀片中依折麦布和辛伐他汀的含量。方法 色谱柱Phenomenex Luna Phenyl Hexyl(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠(pH 4.5)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长231 nm,柱温30 ℃。结果 依折麦布在10.0~100.0 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 8),辛伐他汀在20.0~200.0 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 9)。依折麦布的平均回收率为99.5%,RSD为1.3%(n=9),辛伐他汀的平均回收率为99.8%,RSD为0.9%(n=9)。结论 本方法简便、可靠、准确度高、重复性好,可用于同时测定依折麦布辛伐他汀片中的依折麦布和辛伐他汀的含量。     

HPLC法测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸紫丁香苷和绿原酸的含量

目的 建立同时测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸含量的方法。方法 采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18 柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05 %磷酸溶液(体积比20:5:174),流速为1.0 mL·min-1,柱温为 35 ℃,检测波长为 281 nm。 结果 原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸质量浓度分别在2.40~24.0 mg·L-1、5.20 ~ 52.0 mg·L-1、26.6 ~ 266 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 6、0.999 7、0.999 5,平均回收率分别为101.0 % (RSD=0.86 % , n= 9)、100.3 % (RSD=1.9 % , n= 9) 、 101.5 % (RSD=1.4 % , n=9)。结论 HPLC法可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定复方阿托伐他汀钙分散片中2组分含量

目的:建立同时测定复方阿托伐他汀钙分散片中氨氯地平、阿托伐他汀含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTerra RP18;流动相为乙腈-0.03moL·L-1磷酸二氢钾溶液=58:42,流速为1.0mL·min-1;检测波长为240nm;柱温为30℃。结果:氨氯地平、阿托伐他汀检测浓度线性范围分别为3.86～61.83(r=0.9999,n=5)、9.28～148.56(r=0.9999,n=5)μg·mL-1;平均回收率分别为100.7%(RSD=0.94%,n=6)、100.6%(RSD=0.85%,n=6)。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于复方阿托伐他汀钙分散片的含量测定。     

辛伐他汀胶囊的制备及质量标准研究

目的对自制辛伐他汀胶囊进行全面的质量研究。方法采用高效液相色谱法,紫外吸收光谱法等。结果试验表明在26.4~264.0mg·L-1的范围内线性良好(r=0.9996),仪器精密度及重复性良好,回收率100.7%,RSD为1.64%(n=9),溶液在10h内基本稳定。结论自制辛伐他汀胶囊工艺合理,检测方法的专属性、重复性、准确度符合国家药品标准规定,对辛伐他汀制剂进一步开发利用具有参考意义。     

辛伐他汀口服制剂溶出度比较

目的建立以高效液相色谱法测定辛伐他汀胶囊溶出度的方法,并考察不同厂家辛伐他汀口服制剂的体外溶出度情况,为临床用药提供参考。方法含量测定方法为高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.025mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH=4.5)-乙腈(35∶65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为238nm;溶出度测定方法采用转篮法,以磷酸盐缓冲液-正丙醇(2∶1)为溶出介质,转速为100r·min-1,取样时间为30min,对不同厂家的7批样品进行了溶出度测定。结果辛伐他汀浓度线性范围是0.489～15.64μg·mL-1,r=0.9996(n=7),平均加样回收率为98.73%～99.03%(n=9)和99.22%～99.43%(n=9),RSD=0.36%～0.54%和0.37%～0.49%,各个品种的溶出度都大于80%。结论本方法准确、重现性好、操作简单,能有效控制产品质量。     

超高效液相色谱法测定皮肤科外用药辛伐他汀乳膏中辛伐他汀含量

目的 建立测定辛伐他汀乳膏中辛伐他汀含量的超高效液相色谱(UPLC)法。方法 色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)，流动相为乙腈-水(52∶48,V/V)，流速为0.6 mL/min，检测波长为238 nm，柱温为30℃，进样量为5μL。结果 辛伐他汀质量浓度在4.132～20.660μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 4,n=5)；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%；平均回收率为100.20%,RSD为2.20%(n=9)。结论 所建立的方法快速，结果准确，可用于辛伐他汀乳膏的质量控制。     

HPLC法同时测定消炎片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定消炎片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-体积分数0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为277 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为5μL;柱温为30℃。结果黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为8.01～128.2 mg·L-1(r=1.000 0,n=5)、5.36～85.76 mg·L-1(r=0.999 9,n=5)、5.34～85.44 mg·L-1(r=0.999 9,n=5);提取回收率分别为98.69%(RSD=0.6%,n=9)、98.29%(RSD=0.8%,n=9)、97.83%(RSD=1.0%,n=9)。结论该方法操作简便、快速、结果准确,可用于消炎片的质量控制。     

HPLC法测定复方氧氟沙星滴鼻液中两组分含量

目的　建立高效液相色谱法测定复方氧氟沙星滴鼻液中盐酸麻黄碱和氧氟沙星含量的方法。方法　色谱条件采用Diamosil C18柱, 以0 05 mol·L-1枸橼酸溶液 乙腈 (80∶20) (三乙胺调节 pH为 4 0) 为流动相; 流速 0 8mL·min-1; 检测波长257 nm。结果　盐酸麻黄碱和氧氟沙星线性范围分别为 202 50~1215 36、59 63~357 80μg·mL-1; 其回归方程分别为A=777 24C-13 613 33 (r=0 999 7); A=32 555 32C+20 200 0 (r=0 999 7);平均回收率分别为99 8%、99 5%; RSD分别为1 9% (n=9)、1 6% (n=9)。结论　方法操作简单、准确, 可用于复方氧氟沙星滴鼻液的质量控制。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的含量

目的:建立测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的方法。方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法。检测波长铅为283.3nm,镉为228.8nm;灯电流为2.0mA;狭缝宽度为0.4nm。结果:铅浓度在0～10.0ng·mL-1、镉浓度在0～0.5ng·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98.0%(RSD=1.0%,n=9)、97.8%(RSD=0.99%,n=9)。结论:石墨炉原子吸收分光光度法测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉,方法准确、简单、灵敏,被测溶液稳定性好。     

RP-HPLC法测定复方辛伐他汀烟酸缓释片中辛伐他汀的含量

目的采用RP-HPLC法,建立复方辛伐他汀烟酸缓释片中辛伐他汀含量的测定方法。方法色谱条件:Welch-C18色谱柱(4.6mm×33mm,3μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相A,0.1%磷酸的乙腈溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速为3.0mL·min-1;检测波长为238nm。结果辛伐他汀在19.99～999.6μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.7%,(RSD=0.45%),定量限为27ng。结论该方法简单易操作,准确度好,专属性强,可用于辛伐他汀的含量测定。     

HPLC法测定复方青黛胶囊中靛玉红的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方青黛胶囊中靛玉红含量的方法。方法色谱柱Kromasil-C18,流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为292 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温。结果靛玉红在9.90～49.50μg.mL-1范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=5),平均加样回收率为100.0%,RSD为0.5%(n=6)。结论方法简便,专属性强;可用于复方青黛胶囊的质量控制。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定辛伐他汀分散片的含量和有关物质

目的建立辛伐他汀分散片含量测定及有关物质的检查方法。方法采用Supeleo C18柱（33mm×4．6mm,3μm）,以乙腈-0．1％磷酸（50：50）为流动相A、0．1％磷酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为3．0mL／min,检测波长为238nrn。结果辛伐他汀与辛伐他汀酸、洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀质量浓度在20．02-180．2μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程A：12493C＋2199,r=0．9999（n=7）;日内精密度RSD为O．59％（n=6）;日间精密度RSD为0．69％（n=6）;平均回收率为99．9％．RSD=0．5l％（n=9）;供试品溶液在6h内基本稳定;检测限为17．26ng／mL。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于辛伐他汀分散片的含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定复方消旋山莨菪碱滴眼液中消旋山莨菪碱的含量

目的建立HPLC法测定复方消旋山莨菪碱滴眼液中消旋山莨菪碱含量。方法采用AgilentZORBAX Extend-C18色谱柱,流动相为0.02%三乙胺-甲醇（60∶40）,流速：1.0mL.min-1;检测波长：220nm。结果消旋山莨菪碱线性范围为10-100μg.mL-1（r=0.9998）;平均回收率为99.75%,RSD=1.42%（n=9）。结论该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁的含量

目的:建立同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为WatersSymmetry-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85,V/V),检测波长为291nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:落新妇苷和芦丁的检测浓度分别在2.00～20.00、47.96～239.80mg·L-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);二者平均加样回收率分别为100.40%和101.51%,RSD分别为1.61%和0.66%(n均为9)。结论:本方法简便、准确、稳定,可用于复方土茯苓胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方清肝胶囊中栀子苷含量

目的用高效液相色谱（HPLC）法测定复方清肝胶囊的栀子苷含量方法。方法采用C18色谱柱，流动相为乙腈-水（15：85），流速为1．0mL／min，检测波长238nm。结果进样量与峰面积的线性范围为0．18-0．42μg,r=0．9999；平均回收率为97．95％，RSD=0．9％（n=9）。结论HPLC法能有效控制复方清肝胶囊的质量，操作简单、结果准确、灵敏度高。     

HPLC双波长法同时测定复方维A酸软膏中2主药的含量

目的:建立同时测定复方维A酸软膏中维A酸和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Luna C18柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(0.02mo·lL-1磷酸二氢钾,用1mo·lL-1氢氧化钠调节pH至7.0,V/V)=80:20,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,柱温为30℃,维A酸的检测波长为350nm,马来酸氯苯那敏的检测波长为262nm。采用外标法计算含量。结果:维A酸检测浓度在20～100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高平均加样回收率分别为98.48%、97.15%、98.88%(RSD=0.92%);马来酸氯苯那敏检测浓度在30～150μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高平均加样回收率分别为100.47%、99.01%、99.75%(RSD=0.83%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于复方维A酸软膏的质量控制。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒有关物质

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对氨基酚的含量。方法：色谱柱CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以0.05%醋酸铵溶液-甲醇（85∶15）为流动相,检测波长为232 nm,进样量：10μl,柱温：30℃,流速为1 ml·min^-1。结果：对氨基酚在9.878 4-197.568 0 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率99.8%（RSD=0.9%,n=9）,检测限为2 ng。结论：该方法简便,专属性强,准确可靠,可作为小儿氨酚黄那敏颗粒中有关物质的测定。     

复方硫酸双肼屈嗪片含量测定方法的改进

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方硫酸双肼屈嗪片中硫酸双肼屈嗪和氢氯噻嗪的含量.方法:采用Aglient E-clipse XDB-CN柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol· L-1庚烷磺酸钠溶液(用20％磷酸调节pH至2.7)(55:45),流量为0.8 mL·min-,检测波长316 nm.结果:硫酸双肼屈嗪在34.38～ 343.8 mg·L-的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.1％(RSD＝0.70％);氢氯噻嗪在25.70 ～ 257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.9％ (RSD ＝0.33％).结论:本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制.     

HPLC法测定马来酸氨氯地平分散片中主药及有关物质含量

目的:建立以高效液相色谱法测定马来酸氨氯地平分散片中主药及有关物质含量的方法。方法:采用LichrospherC18为色谱柱,以甲醇-0.03mo·lL-1磷酸二氢钾(70∶30)为流动相,检测波长为237nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:马来酸氨氯地平检测浓度线性范围为31.94～127.75μg·mL-1(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.5%(RSD=0.39%,n=9);样品中有关物质含量均小于0.38%。结论:该方法简便、快速、准确、专属性好,适于马来酸氨氯地平分散片的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方锌布颗粒中马来酸氯苯那敏含量简

目的建立测定复方锌布颗粒中马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷建合硅胶柱（250mm×4．6mm．5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵11．5g,加水适量使溶解,加磷酸1mL,用水稀释至1000mL）-乙腈（80：20）为流动相,流速为1．0mL／min,柱温为40℃,检测波长为262nm。结果马来酸氯苯那敏质量浓度在0．008415～0．8415g／L（r=1．0000）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为100．19％（n=9）,RSD为0．55％。结论所用方法测定复方锌布颗粒中马来酸氯苯那敏的含量准确,有效,快速,简便,可用于该制剂的质量控制。