反相高效液相色谱法测定癌痛消颗粒中野黄芩苷的含量

目的：建立测定癌痛消颗粒中野黄芩苷含量的方法。方法：用石油醚（60～90℃）除杂质,用甲醇提取的方法处理样品,采用反相高效液相色谱法对癌痛消颗粒中野黄芩苷进行含量测定。色谱柱为Shimadzu Class-VP-ODS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液（34∶66）为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为室温,检测波长335 nm。结果：野黄芩苷进样浓度在21.8～130.8μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为97.87%,RSD=1.74%（n=6）。结论：该方法操作简便,专属性强,重复性好,可作为癌痛消颗粒中野黄芩苷质量控制方法。     

HPLC法同时测定双黄连胶囊中黄芩苷、黄芩素的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定双黄连胶囊中黄芩苷、黄芩素的含量。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl,柱温为30℃。结果：黄芩苷在6.072～151.800μg/ml范围内有良好的线性关系,r=1.000 0（n=7）;黄芩素在2.124～53.100μg/ml范围内有良好的线性关系,r=0.999 4（n=7）。黄芩苷的平均回收率为99.21%,RSD为0.5%（n=6）;黄芩素的平均回收率为99.12%,RSD为0.6%（n=6）。结论：本法操作简便、快速、结果准确,可用于双黄连胶囊的质量控制。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中羟基积雪草苷的浓度

目的:建立大鼠血浆中羟基积雪草苷测定的高效液相色谱法.方法:固相萃取法对样品进行纯化处后,选用Welchrom-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),水-乙腈(24:76)为流动相测定药物含量;流速:1.0ml/min;紫外检测波长:225 nm;柱温:30℃;内标:葫芦素B.结果:在此色谱条件下,羟基积雪草苷和内标葫芦素B的保留时间分别为5.11 min和8.14min.线性范围为5μg/ml～1.5 mg/ml(r=0.9998),最低检测浓度为1μg/ml.方法回收率在90.21%～95.65%,提取回收率在80.65%～87.04%.日内与日间精密度的RSD在1.31%～3.07%(n=5).结论:该检测方法简便可靠,选择性和重现性好,符合常规生物样品检验的要求,可用于羟基积雪草苷在大鼠体内的药代动力学研究.     

RP-HPLC法测定石黄抗菌片中黄芩苷的含量

目的 测定石黄抗菌片中黄芩苷的含量.方法 采用RP-HPLC法测定黄芩苷的含量.色谱柱Phenomenex C18柱,250mm×4.60mm,5μm;流动相甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长280nm;柱温35℃;进样量10μl.结果 黄芩苷回归方程为Y=42627X-19658,r=0.9999,线性范围为9.04μg/ml～90.4μg/ml,平均回收率为99.3%.结论 方法简便,快速,准确,为完善和提高该制剂的质量标准提供了依据.     

RP-HPLC法测定石黄抗菌片中黄芩苷的含量

目的 测定石黄抗菌片中黄芩苷的含量.方法 采用RP-HPLC法测定黄芩苷的含量.色谱柱:Phenomenex C18柱,250mm×4.60mm,5μm;流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长:280nm;柱温:35℃;进样量:10μl.结果 黄芩苷回归方程为Y=42627X-19658,r=0.9999,线性范围为9.04μg/ml～90.4μg/ml,平均回收率为99.3%.结论 方法简便,快速,准确,为完善和提高该制剂的质量标准提供了依据.     

宁夏栽培黄芩中4种黄酮类成分的含量比较研究

目的建立测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的HPLC方法,分析宁夏栽培黄芩中4种黄酮类成分的差异。方法采用迪马Platisil（铂金）ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇：乙腈：醋酸-醋酸钠（PH4.5）为流动相,梯度洗脱,检测波长278 nm,流速1.0 ml/min,柱温：40℃。结果黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素线性范围分别是0.07-15.43μg（r=0.999 8）、0.02-3.73μg（r=1.000 0）、0.007-1.44μg（r=0.999 9）、0.003-0.51μg（r=1.000 0）,平均回收率分别为97.5%、98.7%、98.0%、95.5%;RSD分别为2.9%、1.9%、2.7%、1.3%。宁夏栽培黄芩样品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素的总含量之和范围在14.59%-23.29%。结论宁夏不同产地、不同生长年限、不同月份的黄芩样品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素的总含量存在一定差异,本法简便、准确、重复性好,可作为黄芩药材质量检测的方法。     

高效液相色谱法测定清热丸中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定清热丸中黄芩苷的含量。方法：采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（51∶49）,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃。结果：黄芩苷在0.086 5~0.770 4μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,该制剂中黄芩苷平均回收率为99.47%,RSD为1.08%（n=6）。结论：所建立的方法简便易行、结果可靠、重复性好,可用于清热丸中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定上感合剂中黄芩苷的含量

目的：建立用高效液相色谱（HPLC）法测定上感合剂中黄芩苷含量的方法。方法：用Diamonsil（钻石）C18（4.6 mm×250 mm,5μm）柱,甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）为流动相,检测波长为278 nm,流速为1.0 ml/min。结果：进样量在30～180μg范围内具有良好的线性关系;黄芩苷的平均回收率为99.14%,RSD为0.39%（n=6）。结论：该方法快速、方便,能准确检出上感合剂中黄芩苷的含量。     

高效液相色谱法测定芩仙胶囊中黄芩苷含量

目的建立芩仙胶囊中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ZOR-BAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),柱温25℃,检测波长280 nm,流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速1.0 mL/min。结果黄芩苷在0.343 8～11.00μg范围内线性关系良好,r=0.999 2(n=6),平均回收率为98.34%,样品中黄芩苷平均含量为70.34 mg/g。结论该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于芩仙胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定龙泽熊胆胶囊中龙胆苦苷、盐酸小檗碱和黄芩苷含量

目的：建立同时测定龙泽熊胆胶囊中3种成分的方法。方法采用DIKMA Platisil ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长275 nm,流速1 ml/min。结果龙胆苦苷、盐酸小檗碱和黄芩苷的线性范围分别为0.019～0.38μg（r=0.9999）、0.15～3.00μg（r=1.0000）和0.078～1.56μg（r=0.9997）,平均回收率98.97%～101.30%。结论龙泽熊胆胶囊的质量控制可采用本方法。     

HPLC法测定丹七合提物中三七皂苷R1的含量

目的:建立HPLC法测定丹七合提物中三七皂苷R1的方法.方法:采用HPLC方法,Discovery C18色谱柱(25cm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水(20:80),流速为1ml/min,检测波长为203nm.结果:三七皂苷R1的线性范围为0.09257-1.18223 μg(r=0.9997...     

HPLC法同时测定承德产山楂叶4种成分的含量

目的：：建立高效液相色谱法同时测定承德产山楂叶中牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素含量的方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.5%甲酸水-乙腈-甲醇-四氢呋喃溶液,梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长370nm;柱温30℃。结果：牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为9.38-300μg/ml、15.9-510μg/ml、4.51-144μg/ml、0.28-9.0μg/ml;平均加样回收率分别为100.2%(RSD=1.8%)、99.6%(RSD=1.5%)、99.4%(RSD=2.0%)、100.8%(RSD=1.5%)。结论：含量测定结果显示不同产地山楂叶中四种黄酮类成分含量的差异较大(RSD为9.98-31.39%）。     

颠茄磺苄啶片溶出度测定方法研究

目的:建立测定颠茄磺苄啶片溶出度的方法.方法:采用HPLC法测定颠茄磺苄啶片的溶出度,采用XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺(20:80:0.2,v/v/v)用冰醋酸调节pH值到6.0为流动相,流速为1.2 ml/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃.结果:磺胺甲噁唑浓度在40.0～400.0 μg/ml范围内与吸收度线性关系良好,r=0.999 7(n=6),平均回收率为98.7%;RSD为1.1%;甲氧苄啶浓度在8.0～80.0 μg/ml范围内与吸收度线性关系良好,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.1%,RSD为1.0%.结论:该方法灵敏、结果可靠、重现性好,可用于颠茄磺苄啶片的溶出度测定.     

温通止痛贴中黄芩苷含量的测定

目的：建立HPLC法测定温通止痛贴中黄芩苷的含量。方法：用C18安捷伦液相色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;流动相A为甲醇,流动相B为0.125%磷酸,二元梯度洗脱,检测波长：278nm,流速：1mL/min,柱温：30℃。结果：黄芩苷进样量在0.194~1.94μg范围内线性关系良好（n=6）,平均加样回收率为100.03%。结论：该法方便、准确,可用于温通止痛贴质量控制。     

反相高效液相色谱法测定人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定人尿中右美沙芬及其代谢产物去甲右美沙芬浓度的方法。方法以非那西丁为内标,尿样经水解,碱化后用正己烷-正丁醇(9:1)萃取,采用DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm)分析。色谱条件:流动相为乙腈(A)-1%三乙胺(磷酸调节pH=2.2,B),梯度洗脱,0～15min,20%～35%A,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温40℃。结果右美沙芬在0.05～2.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.04μg/ml;去甲右美沙芬尿样浓度在0.5～20.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.4μg/ml。两者日内、日间精密度RSD均<10%,低、中、高浓度的提取回收率在94%～108%之间。结论此方法简便准确、重复性好,适用于CYP2D6表型分析以及右美沙芬与其代谢产物的人体药代动力学研究。     

菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸含量的测定

目的：：高效液相色谱法测定菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸的含量。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1×150mm,3.5μm),预柱ZORBAX SB-CB(2.1×12.5mm,5μm),柱温28℃,流动相为甲醇：乙腈：0.5%甲酸水=20：40：40(V/V),流速为0.2ml/min,检测波长250nm。结果：甘草次酸在0.1-1.6μg范围内线性关系良好(r=1.0000),甘草次酸的平均回收率为99.6%-101.9%,RSD分别为1.21%、2.13%和1.70%(n=3)。菌株YGL-B-0发酵培养72h甘草次酸的含量为11.70mg/ml。结论：本研究建立的方法简便可行,重复性好、专属性强,可用于测定菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸的含量。     

反相高效液相色谱法测定复方黄芩片中黄芩苷的含量

目的：建立复方黄芩片中黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法：采用Spherisorb C8柱,流动相为甲醇：水：磷酸：三乙胺（38：62：0．2：0．3）,流速为1．3ml/min,在280nm波长处检测。结果：黄芩苷的线性范围为0.179-1.43μg,r=0.9998,平均加样回收率为100．57％,RSD为2．81％（n=6)。结论：该方法简便、快速,精密度和稳定性良好 ,适合于复方黄芩片生产的质量控制。     

高效液相色谱法测定芩连片中连翘苷含量

目的:建立芩连片中连翘苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75,v/v),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277nm。结果:连翘苷在0.375~2.250μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.4%,RSD为1.30%。结论:本方法灵敏、准确、专属性强,可用于芩连片中连翘苷的含量测定。     

HPLC法测定痰热清牛黄丸中盐酸小檗碱含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定痰热清牛黄丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:DiamonsilTM C18(4.6mm×200mm);柱温:25℃;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g);流速:0.5mL/min;检测波长:265nm。结果:盐酸小檗碱在0.0314~0.1570μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率99.9%,RSD为2.2%。结论:本方法简便、准确、灵敏度高,稳定性好,可有效控制痰热清牛黄丸的质量。