HPLC同时测定三黄胶囊中11种成分的含量

目的 采用高效液相色谱法同时测定医院制剂三黄胶囊中11种成分的含量，作为其质量控制的方法。方法 选择Agilent Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，将pH 2.5的甲醇-磷酸水溶液作为流动相，进行1 mL·min-1的梯度洗脱，检测波长和柱温为280 nm、30 ℃，吸取10 μL进样。结果 各成分的平均加样回收率为99.15%~116.70%。盐酸小檗碱、黄芩苷、槲皮素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均含量为(10.14 ± 0.93)、(12.88 ± 1.12)、(1.71 ± 0.17)、(2.78 ± 0.22)、(0.21 ± 0.01)、(0.20 ± 0.06)、(0.21 ± 0.04)、(0.53 ± 0.04)、(0.35 ± 0.09)、(0.64 ± 0.05)、(0.23 ± 0.04) mg/粒。结论 该方法简便、稳定、重复性良好，可作为三黄胶囊的质控标准。     

HPLC测定橘叶中橙皮苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定橘叶中橙皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasilC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇—醋酸(36%)—水(38∶2∶60),检测波长为283nm。结果:橙皮苷检测浓度在(0.05～0.5)mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为96.6%,RSD=1.9%(n=5)。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于橘叶的质量控制。     

UPLC法同时测定胆木中6种成分的含量

建立胆木药材中原儿茶酸、绿原酸、短小舌根草苷、3-表短小舌根、异常春花苷内酰胺和喜果苷同时测定的UPLC方法。采用Acquity BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,进样量为2 μL,柱温为40 ℃的色谱条件。在选定的色谱条件下,6种成分均能达到良好分离,并对方法进行了系统的验证。结果表明,线性关系良好(R²>0.999 6),日内、日间精密度RSD≤ 4.05%,加样回收率为96.59%~101.8%。本方法简便、快速、准确,可用于胆木药材的质量控制。     

HPLC法同时测定蒙药复方述达格-4血清中6种成分的含量

目的建立HPLC同时测定蒙药复方述达格-4血清中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚、α-细辛醚、木香烃内酯含量的方法。方法采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.2%乙酸水溶液(B)为流动相,流速0.6m L/min,柱温30℃,进样量为100μL,检测波长254 nm。结果 1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚、α-细辛醚、木香烃内酯的质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 0~0.999 8)。平均加样回收率(n=6)分别为91.74%~102.10%,RSD为1.03%~2.61%;1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚、α-细辛醚、木香烃内酯的平均含量分别为3.200 0、0.647 5、0.865 6、0.156 0、0.331 9、3.075 1 mg/L。结论该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于蒙药复方述达格-4的质量控制,可为蒙药复方述达格-4血清药物化学研究奠定基础。     

液-质联用法测定不同产地山楂叶中4种成分的含量

山楂叶为蔷薇科山楂属植物山里红Grataegus pinnati-fida Bge.var.major N.E.Br.或山楂Grataegus pinnati-fida Bge.的干燥叶,主要含有黄酮类和有机酸等成分,具有活血化瘀、理气通脉、化脂降浊之功效[1-2].近年来,采用HPLC-UV测定山楂叶中一个或多个黄酮类成分时有报道[3-4],所涉及到的定量指标只能针对牡荆素鼠李糖苷等紫外吸收较强、含量较高的成分,但测定表儿茶素这样紫外吸收较弱且含量较低的成分比较困难.由于MS具有高度的灵敏度,使用液质联用(LC-MS)技术较易测得一些微量成分和紫外吸收弱的化合物.为此,本研究采用HPLC-MS结合MRM模式,对不同产地山楂叶中4种成分(包括紫外吸收弱的表儿茶素)进行了含量测定,以期为山楂叶的质量控制研究提供实验依据.     

HPLC、UPLC法同时测定心可舒胶囊中4种成分的含量

建立高效液相色谱法(HPLC)、超高效液相色谱法(UPLC)同时测定心可舒胶囊中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和葛根素的含量测定方法。HPLC法采用Thermo C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流速为1.0 mL/min;UPLC法采用Acquity T3 C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,流速为0.5 mL/min,流动相均为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱,柱温均为30℃,检测波长均为287 nm。结果显示,丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和葛根素与相邻峰完全分离,线性关系良好,平均加样回收率(%,n=9)分别为100.9,99.4,98.9,101.4(HPLC)和100.3,100.6,99.1,100.7(UPLC)。两种方法测定的4种成分的含量一致,但UPLC法梯度洗脱程序较HPLC法简单。     

HPLC法同时测定泽泻中2种活性成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定泽泻中23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A的含量.方法 采用Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(80:20,v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为208 nm,柱温为35℃,进样量为20μL.结果 23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A均在1~50 mg/L(R=0.9995)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,生泽泻的平均回收率分别为99.6%和98.9%,盐泽泻的平均回收率分别为99.1%和99.8%.结论 方法简便、快速、具有良好的重现性和稳定性,可用于泽泻药材的质量控制.     

江西地方药材野山楂叶质量标准研究

目的：建立江西地方药材野山楂叶的质量标准.方法：建立药材的性状、显微特征和熊果酸TLC鉴别方法;采用HPLC方法测定熊果酸含量,色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18（250 mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-0.05％磷酸（87∶ 13）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210nm.结果：山楂叶的显微特征性强;熊果酸TLC色谱斑点清晰;熊果酸在0.01984～0.1984mg范围内呈良好线性关系,r=0.9991,回收率为98.71％,RSD为0.64％（n=3）.结论：方法简便,准确,重复性好,适用于江西地方药材野山楂叶的质量控制.     

一测多评法测定山楂叶提取物中4种成分的含量

目的:建立同时测定山楂叶提取物中牡荆素鼠李糖苷、牡荆素葡萄糖苷、金丝桃苷、牡荆素含量的一测多评法.方法:以牡荆素葡萄糖苷为内标物,计算牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷、牡荆素3个成分的相对校正因子,并将该方法的测量结果与传统外标曲线法的测定结果进行比较.结果:牡荆素葡萄糖苷与牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷、牡荆素的相对校正因子分别为0.963、1.116、1.034;一测多评法与传统方法测定结果比较,牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷、牡荆素的含量无明显差异.结论:经方法学验证,本研究建立的一测多评法可用于山楂叶提取物中4种成分含量的同时测定.     

HPLC法测定苦参中苦参碱的含量

目的:建立苦参中苦参碱含量的测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-二乙胺(55:45:0.02),检测波长208 nm,柱温40℃;流速1.0ml·min-1;进样量:10μl.结果:苦参碱在0.05～1.25μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率97.62%,RSD为1.15%(n=6).结论:本方法灵敏、准确、简便快速,可用于苦参药材的质量控制.     

高效液相色谱法测定槲皮素胶囊中槲皮素含量

目的 :建立反相高效液相色谱法检测槲皮素胶囊中槲皮素含量方法。方法 :采用Kromasil C18色谱柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,粒径 5 μm ) ,甲醇 磷酸盐缓冲液 (10 0 0mlH2 O +4mlH3PO4 +2mlTEA) (60∶4 0 )为流动相 ,检测波长 373nm ,流速 1.0ml/min ,柱温 30℃。结果 :槲皮素与共存的杂质分离很好。槲皮素在 7～ 70 μg/ml范围内 ,浓度与峰面积呈线性关系,r =0 .9999。平均加样回收率为 99.4 7% ,RSD为 0 .97%。结论 :该方法简单、准确、快速、可靠 ,可作为槲皮素胶囊的质量控制标准。     

高效液相色谱法分析息痛片

息痛片是将去痛片处方中的非那西汀由扑热息痛取代而成,采用化学方法分析时,操作较繁。去痛片的HPLC分析已有报道,但息痛片中四种组分的HPLC分析迄未报道。本文报道的方法简便、灵敏、快速,结果满意。实验与结果一、主要仪器与试剂高效液相色谱仪(中国科学院上海分院科学仪器厂。由YSB-2型平流泵、DZ-254紫外检测器及台式自动平衡记录仪组成)。原料:氨基比林、苯巴比妥、扑热息痛、咖啡因。安     

HPLC法同时测定丹红注射液中3种有效成分的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定丹红注射液中丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B含量测定方法.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(5 μm,150 mm×4.6 mm);以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长281 nm.结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B分别在17.64～211.68 mg/L,4.95～59.4 mg/L、7.73～92.7 mg/L范围内,线性关系良好(r≥0.9998);平均回收率分别为100.8%、99.5%和100.5%.相对标准差<1.56%.结论 本实验为丹红注射液3种有效成分的测定提供了简单、准确、快速的分析方法.     

反相HPLC法快速测定硝苯地平软膏的含量

采用反相ＨＰＬＣ法测定硝苯地平软膏的含量，固定相为Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱，甲醇－水（６０：４０）作流动相，检测波长为２３５ｎｍ。在２．５～２０μｇ／ｍｌ范围内，峰面积与浓度呈线性关系，ｒ＝０．９９９８。平均回收率为１００．１８％，日内和日间平均变异系数分别为３．４８％和４．９３％。     

HPLC法测定正柴胡饮胶囊中6-姜辣素的含量

目的：对正柴胡饮胶囊中生姜的有效成分6-姜辣素进行含量测定,以便更好地控制产品质量。方法：Dikma Kro-masil C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（55：45）;流速：1.0ml/min;柱温：30℃。结果：样品中6-姜辣素含量在0.1968～1.9680μg,进样量与峰面积积分值线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.8%,RSD=1.48%。结论：所建立的方法简便、快速,结果准确、重复性好,可用于提高产品的质量控制水平。     

HPLC法同时测定瑶药定心藤中3种化合物

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法对瑶药定心藤中的3种化合物进行定量分析.方法：采用HPLC法,以加速溶剂萃取法（ASE）提取药材所得液体直接进样,色谱条件为：以1％磷酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相;采用梯度洗脱,梯度程序为0～40 min,15％～40％ B;40～50 min,40％～60％ B;50～60 min,60％～15％ B;检测波长210 nm,柱温25℃,流速0.8 mL/min.结果：定心藤中3个目标成分[（＋）雪松醇、芦丁和豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷]在0.01～2 μg进样量范围内线性良好（r=0.999 8,r=0.999 7,r=0.999 8）,精密度分别为1.53％,1.39％和1.26％,平均回收率分别103.8％,102.1％和103.5％,RSD分别为2.1％,2.3％和2.5％;8批药材三组分含量的RSD在1.2％～2.3％之间.结论：该方法灵敏度高、专属性好、线性范围良好、简便准确,适合于对定心藤中3种化合物进行定量分析测定.     

高效液相色谱法测定九味参蓉胶囊中淫羊藿苷的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定九味参蓉胶囊中淫羊藿苷的含量。方法 :采用水提取 -聚酰胺小柱纯化去杂方法制备供试品溶液 ,以C18柱作为色谱柱 ,乙晴 -水 (2 7:73)为流动相 ,检测波上为 2 70nm ,按外标法进行检测。结果 :淫羊藿苷进样量在 0 .2 1- 1.91μg范围内线性关系良好 ,r =0 .9999;样品平均加样回收率为 99.2 1% (n =5 ) ,RSD值为 1.79%重复性试验RSD值为 2 .18% (n =5 )。结论 :方法简便 ,准确 ,重复性好 ,可作为九味参蓉胶囊的含量测定方法